DE551027C - Trennung und Gewinnung von Blei in Form von Bleioxyd aus Gemischen mit Metallen, die in AEtzalkalien loesliche Oxyde bilden - Google Patents
Trennung und Gewinnung von Blei in Form von Bleioxyd aus Gemischen mit Metallen, die in AEtzalkalien loesliche Oxyde bildenInfo
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Classifications
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Description
- Trennung und Gewinnung von Blei in Form von Bleioxyd aus Gemischen mit Metallen, die in Ätzalkalien lösliche Oxyde bilden Die Erfindung betrifft die Trennung und Gewinnung von Bleioxyd aus Gemischen mit Metallen, welche in Ätzalkalien lösliche Oxyde bilden, und besteht darin, daß die Ätzalkalilösung des Metallgemisches auf oder unter die Kristallisationstemperatur des Bleioxyds abgekühlt wird. Dabei fallen zunächst die Oxyde der Metalle außer Blei aus; nach ihrer Abtrennung von der Lösung wird die Kristallisation des Bleioxyds, zweckmäßig bei konstanter Temperatur, bewirkt.
- Die Ausscheidung von Bleioxyd aus ätzalkalischer Lösung durch TemperaturerniedrigUng ist an sich' bekannt; diese Maßnahme ist aber noch nicht für die Trennung des Bleis von anderen Metallen und die Gewinnung reinen Bleioxyds verwendet worden.
- Es wurde bereits vorgeschlagen, Bleioxyde aus Bleirauch und anderen das Blei als Sulfat oder Sulfid enthaltenden Materialien durch Röstung mit Soda und Ätznatron zu gewinnen. Das gewonnene Bleicarbonat wurde nach diesem Verfahren von Arsenik und Antimon getrennt, war aber mit allen im Rohzustande vorhandenen Stoffen, insbesondere Eisen und Mangan, verunreinigt, welche bei alkalischer Laugung nicht in Lösung gehen.
- Es ist ferner vorgeschlagen worden, Bleiglanz und andere geschwefelte Bleierze in durch Alkali zersetzbare Bleisalze überzuführen, mit heißer Natronlauge zu lösen und das Bleioxyd durch Kristallisation aus dieser auszuscheiden. Nach diesem Verfahren erfolgte eine Trennung von Eisen und Mangan, jedoch blieben Arsen und Antimon im Blei zurück.
- Die Kristallisation nach dem Verfahren der Erfindung erfolgt zwecl.:mäßig aus Laugen, die von Carbonaten und Sulfaten ganz oder nahezu frei sind. Wenn das zu verarbeitende Rohmaterial Bleisulfat oder andere unlösliche Metallsulfate enthält, so muß dem Lösungsprozeßeine Vorbehandlung vorausgehen, durch welche die Sulfate in bekannter Weise in Hydroxyde oder Carbonate verwandelt werden. Die Verwandlung in Carbonat kann beispielsweise durch Verrühren mit Sololösung, die Verwandlung in Hydroxyd durch Verrühren mit Ammoniak erfolgen. Aus dem so erhaltenen Zwischenprodukt wird durch Erhitzen mit ätzalkalischer Lauge eine Lösung gewonnen, welche das Blei in Form von Natrium(Alkali)-plumbit und daneben, je nach Art des Zwischenprodukts oder des Ausgangsmaterials -und der Laugen, mehr oder weniger Alkalicarbonat in Lösung enthält. Es hat sich gezeigt, daß das Alkalicarbonat ohne Bleiverlust mit Ätzkalk aus der Lösung entfernt werden kann. Der Vorgang verläuft ganz ähnlich wie bei der Kaustizierung bleifreier Laugen. Der Lauge wird entweder bei der Lösung oder in einem besonderen Arbeitsgang eine der zu entfernenden Kohlensäure äquivalente Menge Kalk zweckmäßig mit einem kleinen überschuß zugesetzt.
- Die Kristallisation des Bleioxyds kann erfindungsgemäß durch Impfung mit Bleioxydkristallen erfolgen, zweckmäßig unter Rühren. Es können dabei Kristalle der gewünschten Körnung und Tracht verwendet werden, wobei Kristalle ungefähr in der Größe und Tracht entstehen, wie sie zur Impfung verwendet worden sind, wenn darauf geachtet wird, daß die Temperatur konstant bleibt. Statt Bleioxyd kann auch kristallines Bleioxydhydrat für die Impfung verwendet werden. Es ist zweckmäßig, zur Impfung eine größere. Menge Keim, entsprechend etwa io % des Bleigehalts der Lösung, zu verwenden.
- Auf diese Weise läßt sich ein Bleioxyd gewinnen, das zum Pasten von Akkumulatorplatten gut geeignet ist. Beispiel i Das Ausgangsmaterial war Akkumulatorenasche, die 76,5 % Pb, 14 % SO, und kleinere Mengen As, Sb, Bi, Cu, Fe, Zn und Unlösliches enthielt. Das Material wurde zunächst in bekannter Weise mit Sodalösung behandelt, um das Sulfat in Carbonat zu verwan -deln. log des so vorbehandelten Materials wurden unter Zusatz von i 5 g vorher abgelöschten -Ätzkalks in 1 1 'Mutterlauge @eingetragen, die 2oog NaOH und 28- Pb enthielt, und 2 Stunden gekocht. Die Lösung, welche 8o g Pb im Liter enthielt, wurde ohne Trennung vom Lösungsrückstand auf Zimmertemperatur gekühlt, wobei sich ein Niederschlag abschied, der As, Sb, Bi, Fe enthielt. Nach einigen Stunden wurde die Lösung filtriert, das Filtrat enthielt 799 Pb im Liter. Es wurden 8 g kristallines Bleioxyd vom Schüttgewicht 2,o eingetragen, und die Mischung wurde 12 Stunden lang gerührt. Nach dieser Zeit hatten sich 47g reines kristallines Bleioxyd vom Schüttgewicht 2 abgeschieden. Die Mutterlauge, die noch 329 Pb im Liter enthielt, wurde zur Auflösung einer neuen Menge des Ausgangsmaterials verwendet. Beispiele Akkumulatorenasche wie in Beispiel i wurde bei gewöhnlicher Temperatur mit einer wässerigen Lösung von Ammoniak verrührt. Auf i oo Gewichtsteile des Rohmaterials wurden 3oo Teile Ammoniakfiüssigkeit mit einem Gehalt von 17g N H.- im Liter verwendet: Hierdurch wird das Bleisulfat in eine unlösliche Verbindung entsprechend etwa der Formel 7 Pb (0H)2 Pb S04 verwandelt. Die gebildete Lösung von Ammoniumsulfat wurde abg ehehert; der Bodenkörper wurde mit 3oo Teilen einer Natronlauge von i 5 g NaOH im Liter verrührt, die ihm den Rest der Schwefelsäure entzog. Das so vorbehandelte Material wurde wie in Beispiel i in Natronlauge gelöst und weiterbehandelt, mit dem Unterschiede, daß der Kalkzusatz auf den vierten Teil vermindert wurde.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE.: i. Trennung und Gewinnung von Blei in Form von Bleioxyd aus Gemischen mit Metallen, welche in Ätzalkalien lösliche Oxyde bilden, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Abkühlung der Ätzalkalilösung .auf oder unter die Kristallisationstemperatur des Bleioxyds ausgefallenen Oxyde- der -übrigen Metalle abgetrennt und dann die Kristallisation des Bleis, zweckmäßig bei konstanter Temperatur, bewirkt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation aus ganz oder nahezu carbonat- und sulfatfreier Lauge Erfolgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation des Bleioxyds durch Impfung, zweckmäßig unter Rühren, herbeigeführt wird. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation des Bleioxyds mit Impfkristallen gewünschter Körnung und Tracht herbeigeführt wird.
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