AT82585B - Verfahren zur Darstellung von Zinkoxyd. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Zinkoxyd. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Zinkoxyd aus beliebigen Zinksalzen. Das Verfahren bezweckt die gewerbliche Herstellung eines reinen Zinkoxydes von besonders niedrigem Gestehungspreis durch Rösten von Zinksulfit, das durch Fällen einer Zinksulfatlauge mit Natriumsulfit erhalten wurde und ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass die Fällung der Zinksulfatlösung mit Natriumsulfit bei Siedetemperatur vorgenommen und das zu dieser Fällung erforderliche Natriumsulfit kontinuierlich durch Einwirkung des bei dieser Fällung entstandenen Natriumsulfats auf die bei der Röstung des Zinksulfits freigewordene und in Form von Calciumsulfit gebundene schweflige Säure regeneriert wird. 



   Die Herstellung von Zinksulfit durch Zusatz einer kalten Lösung von Natriumsulfit zu einer kalten Lösung von Zinksulfat ist bekannt. Man erzielt auf diese Weise aber nur eine sehr langsam fortschreitende Kristallbildung, die gewerblich nicht brauchbar ist. Ausserdem ist dabei ein Zusatz von Essigsäure erforderlich ; auch dieser Umstand macht das Verfahren gewerblich unbrauchbar. Die Ausbeute beträgt nur 90%. 



   Nimmt man dagegen gemäss der Erfindung die Ausfällung des Zinksulfits bei Siedetemperatur vor, so geht sie sehr rasch und erheblich schneller vor sich, als wenn man unter Zusatz von Essigsäure in der Kälte arbeitet. Die Ausbeute ist'quantitativ besser. 
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   der'Ausfällung   unter stetiger Wiedergewinnung des verwendeten Alkalisulfats. 



   Die beim Erhitzen des Zinksulfits entweichende schweflige Säure wird gemäss der Erfindung zur Darstellung von Calciumsulfit verwendet, das durch doppelte Umsetzung mit dem Natriumsulfat der ersten Fällung das für die nächstfolgende Fällung benötigte Natriumsulfit liefert. Durch diese Arbeitsfolge erzielt man aus Zinklauge Zinkoxyd auf besonders vorteilhafte Weise und in stetigem Arbeitsgang. 



    Mischt man die Lösung eines Zinksalzes (Zinksulfat, Zinkchlorid, Zinknitrat usw. ) bei   Siedetemperatur oder unter Druck mit einem kristallisierten, amorphen oder gelösten Monosulfit eines Alkalis, Erdalkalis, des Magnesiums oder Aluminiums, so geht ein Säureaustausch vor sich und man erhält sofort reines Zinkmonosulfit in Form eines weissen, sehr feinen Pulvers, das man nur zu trocknen und bei hoher Temperatur (600 bis 800  C) zu rösten braucht. 



   Bei der praktischen Ausführung der Erfindung verwendet man zweckmässig Natriumoder Kaliumsulfit, die mit den meisten Säuren lösliche Salze bilden. 



   Bei der im folgenden beschriebenen Ausführungsform des Verfahrens wird das gegebenenfalls direkt durch Rösten von Zinkblende gewonnene Zinksulfat als Ausgangsmaterial verwendet. 



  Selbstverständlich können aber auch andere Zinksalze, z. B. das Chlorid, das Nitrat usw. verwendet werden. 



   Die gewerbliche Ausführung des Verfahrens vollzieht sich in folgender Weise :
Das sulfidische Zinkerz wird einer oxydierenden Röstung unterworfen, bei der sich das Schwefelzink in Zinksulfat verwandelt. Gleichzeitig können sich Sulfate von Eisen, Kupfer oder anderen Metallen bilden, die etwa im Erz vorhanden sind. Die meisten Sulfate ausser dem Zink-   sulfat können bei richtiger Leitung der Röstung in Metalloxyd und Schwefelsäureanhydrid bzw. 



  Schwefligsäureanhydrid und Sauerstoff zerlegt werden. Aus der erkalteten Erzmasse wird dann   

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 das Zinksulfat in bekannter Weise ausgelaugt. Die zur Auslaugung dienende Lösung kann aus einer vorhergehenden Operation stammen und die Sulfate der Basen oder Metalle enthalten, die in Form von Sulfiten verwendet wurden. 



   Die bei der Auslaugung. erhaltene Zinksulfatlösung kann 500 g und mehr wasserfreies Zinksulfat auf den Liter enthalten ; sie wird in bekannter Weise von den Sulfaten des Kupfers, Eisens, Mangans usw. befreit. Die gereinigte Zinksulfatlösung wird dann in einen Behälter eingebracht, der offen oder geschlossen sein kann, letzteres, wenn unter Druck gearbeitet werden soll. Der Behälter ist mit Rührvorrichtungen und einer Heizschlange oder einem Heizmantel aus- gestattet, um ihn mit Dampf oder über offenem Feuer erhitzen und die Ausfällung des Zinksulfats in der Wärme oder unter Druck bewerkstelligen zu können.

   In einem anderen Behälter, der zweckmässig etwas höher liegt, wird die geeignete Menge einer Lösung des Monosulfits der obenerwähnten Metalle, vorzugsweise eine Lösung von   Natrium-oder Kaliummonosulfit,   im vorliegenden Fall also eine solche von Natriummonosulfit (Nas   Sous)   eingebracht. Das Natriummonosulfit muss in dieser Lösung in solcher Menge vorhanden sein, dass die gebundene schweflige Säure der äquivalenten Menge an das Zink gebundenen Schwefelsäure entspricht. Um spätere Verluste an Zink beim Auslaugen zu vermeiden, ist es sogar vorteilhaft, wenn die Monosulfitmenge kleiner ist als die theoretisch erforderliche Menge, so dass in der Endlösung kein freies Natriumsmonosulfit übrig bleibt. Die erforderliche Natriummonosulfitmenge wird durch Proben ermittelt. 



   Sind die beiden Lösungen hergestellt, so wird die Zinksulfatlösung bis annähernd auf ihren Siedepunkt erhitzt und dann die Natriummonosulfitlösung allmählich oder auf einmal in sie eingebracht ; gleichzeitig wird das Rührwerk in Bewegung gesetzt und, wenn nötig, der. 



  Druck gesteigert. Es geht dann in der Lösung eine doppelte Zersetzung vor sich ; es bildet sich unlösliches Zinkmonosulfit, das als kristallinisches feines weisses Pulver ausfällt und Natriumsulfat. 



   Diese doppelte Zersetzung tritt momentan ein und ist in wenigen Minuten beendigt, sobald die ganze Menge Natriummonosulfitlösung in den Behälter mit Zinksulfatlösung eingebracht ist. 



   Statt-die Zersetzung des Zinksulfats oder eines anderen Zinksalzes durch ein Monosulfit der oben erwähnten Basen oder Metalle zu bewirken, kann man sie auch durch Lösungen oder Salze der Bisulfite dieser Basen oder Metalle bewirken. In letzterem Falle kann man aber, infolge der Lösbarkeit des hierbei entstehenden Zinkbisulfits, das Zinkmonosulfit, das hergestellt werden soll, nur dadurch erhalten, dass man den Überschuss an schwefliger Säure durch Erwärmen oder Druckverminderung oder durch beide Mittel austreibt. 



   Das erhaltene Monosulfit lässt man im Behälter absitzen und zieht dann die Lösung von dem Niederschlag ab. Das Zinkmonosulfit wird nun gewaschen, getrocknet und dann im geschlossenen Gefäss oder in geeigneten Öfen geröstet. 



   Das so erhaltene Zinkoxyd ist ausserordentlich rein und weiss und für alle Zwecke verwendbar. 
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