AT82753B - Verfahren zur Extraktion von Nickel mit Schwefelsäure aus komplexen Kieselerzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Extraktion von Nickel mit Schwefelsäure aus komplexen Kieselerzen. 



   Gemäss einer Ausführungsform des im Stammpatente Nr. 82678 geschützten Verfahrens kann das Nickel aus der Lösung der Sulfate des Nickels und Magnesiums durch Fällen mit Magnesia abgeschieden werden und das Verfahren kann durch Auskristallisieren des Magnesiumsulfats aus der Lösung und Glühen dieses Salzes mit Kohle zwecks Gewinnung von Magnesia für die Benutzung bei der Behandlung weiterer Mengen der Lösung zu einem Kreislaufprozess gestaltet werden. 



   Nach der vorliegenden Erfindung wird, um das Nickelprodukt frei von Magnesia zu erhalten, das Nickel durch ein lösliches Sulfid gefällt. In diesem Falle kann das aus der Lösung auskristallisierte Magnesiumsulfat in einem Ofen mit einem Chlorid erhitzt werden, wie beispielsweise Natriumchlorid, sowie mit Kohle, um ein mit Magnesiumchlorid gemischtes Sulfid zu bilden. Eine Lösung davon kann zu der Lösung der gemischten Salze hinzugefügt werden, um eine weitere Menge von Nickelsulfid auszufällen. 



   Gemäss einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden das Magnesiumsulfat und das Chlorid, wie etwa Natriumchlorid, zuerst zusammen erhitzt, darauf wird Kohle zur Mischung zugesetzt, die dann einer weiteren Erhitzung unterworfen wird. 



   Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird zu den Magnesiumsulfatlaugen Natriumchlorid hinzugesetzt und aus der so behandelten Lösung wird Natriumsulfat auskristallisieren gelassen, welches mit einem geeigneten Reduktionsmittel zur Gewinnung von Natriumsulfid behandelt wird, das dann bei der Behandlung einer frischen Menge der Nickelmagnesiumsulfatlösungen benutzt wird. 



   Bei der praktischen Ausführung des vorliegenden Verfahrens kann, wenn die durch die Behandlung der Erze mit Schwefelsäure erhaltenen Lösungen Eisen als Ferrosulfat enthalten, dieses zu Ferrisulfat du : ch ein geeignetes Oxydationsmittel, wie z. B. Chromsäure oder ein lösliches Chromat oder Bichromat, oxydiert werden. Dann wird, wie im Stammpatente beschrieben, gepulvertes Kalziumkarbonat in die Lösung eingerührt, wodurch etwa vorhandene freie Schwefelsäure neutralisiert wird und alle Aluminium-und Chromsalze zusammen mit Kalziumsulfat gefällt werden ; die gereinigte Nickel-und Magnesiumsulfatlösung wird dann abfiltriert und das Nickel daraus als Nickelsulfid (NiS) durch Zusatz eines löslichen Sulfides, wie z. B. Natriumsulfid, gefällt. 



   Das lösliche Sulfid wird durch Auskristallisierenlassen einer genügenden Menge des Sulfats aus der Magnesiumsulfatlösung, Kalzinieren und darauffolgendes Zusetzen beispielsweise von zwei Äquivalenten Kochsalz, Erhitzen, Durcharbeiten mit Teer oder einem anderen geeigneten, Kohlenstoff liefernden Körper regeneriert, wobei die Reaktion nach folgender Gleichung vor sich geht : 
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Das entstehende Produkt ist eine   Mischung. von Magnesiumchlond und J\tatriumsulfid,   welches herausgelöst werden kann ; die Lösung kann zu der Lösung der gemischten Sulfate 

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 hinzugesetzt werden, mit dem Ergebnis, dass das Nickel als Sulfid nach der folgenden Gleichung gefällt wird :

   
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Bei der Ausführung dieser Erfindung in der Praxis ist es indessen vorzuziehen, diejenige Ausführungsform zu benutzen, bei der das Magnesiumsulfat und das Chlorid zuerst zusammen erhitzt und dann in. Mischung mit Kohle weiter erhitzt werden, um den möglichen Verlust von Schwefel in Form von SO2 zu vermeiden, bevor er sich mit dem   Natrium : : : der   Beschickung verbinden kann, d. h., es kann beim Erhitzen der Mischung von Magnesiumsulfat, Kochsalz und Kohle ein Teil des Magnesiumsulfats durch die Kohle zu Magnesia 
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 ist dann für die Zwecke der gewünschten Reaktion verloren. 



   Während wenn zuerst Magnesiumsulfat und das Chlorid zusammen erhitzt werden, entweicht Dampf und Salzsäure, die letztere kann in Waschtürmen oder Skrubbern der gewöhnlichen Form kondensiert werden. 



   Eine Ausführungsform der Erfindung sei im nachstehenden beschrieben, bei der Natriumsulfid benutzt wird, um das Nickel zu fällen, und bei der Natriumsulfid durch Erhitzen des aus den Laugen auskristallisierten Magnesiumsulfates mit Natriumchlorid und Kohle in zwei Stufen regeneriert wird. 



   Magnesiumsulfat in kristallisierter Form, wie es beispielsweise durch die Behandlung der Nickelkieselerze nach dem Stammverfahren als solches oder in teilweise entwässertem Zustande gewonnen wird, wird mit Kochsalz im Verhältnis von zwei Äquivalenten Kochsalz auf ein Äquivalent Magnesiumsulfat gemischt.   D ; e   Mischung wird auf die vordere oder kühlere Hälfte eines Herdflammofens oder in eine Pfanne oder andere geeignete Vorrichtung gebracht, wo sie zweckmässig unter Herbeiführung   de'Reverberierwi   kung erhitzt wird. Dampf und Salzsäure werden frei und wenn deren Entwicklung aufgehört hat, wird die geschmolzene Masse auf die andere Hälfte des   Herdflammofens   laufen gelassen, wo eine genügende Menge von Kohlengrus gut eingearbeitet wird.

   Die Beschickung wird bei der für die Reduktion der Sulfate zu Sulfiden unter Freiwerden von Kohlenoxyd nötigen Temperatur gehalten. Wenn die Reaktion im wesentlichen vollendet ist, wird die halbflüssige ode" breiige Beschickung in Wagen oder andere geeignete Gefässe übergeführt und nach dem Abkühlen mit Wasser zur Gewinnung der Natriumsulfidlösung, die als Fällmittel für das Nickel benutzt wird, ausgelaugt. 



   Das Verfahren kann in der verschiedensten Weise ausgeführt werden. Es kann auch die Mischung eines teilweise entwässerten Magnesiumsulfats mit Kochsalz und Kohle und einem geeigneten kohlenstoffhaltigen oder anderen Bindemitteln brikettiert werden und die entstehende Masse kann einer reduzierenden Atmosphäre unterworfen werden. 



   Das nach dem vorbeschriebenen Veifahren gefällte Nickelsulfid wird beispielsweise durch Filtration abgeschieden und, wenn gewünscht, zu Nickeloxyd kalziniert. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Extraktion von Nickel mit Schwefelsäure aus komplexen Kieselerzen, z. B. 



  Garnierit-Erzen, nach Stammpatent Nr.   82678,   dadurch gekennzeichnet, dass aus der erhaltenen Lösung der Sulfate, gegebenenfalls nach vorhergehender Reinigung, durch Zusatz eines löslichen Sulfides (z.-B. Natriumsulfid) das Nickel   gefällt,   abgeschieden und gewünschtenfalls zu Nickeloxyd kalziniert wird, während Magnesiumsulfat aus der verbleibenden Flüssigkeit auskristallisiert und mit Kohle und Kochsalz o. dgl. zwecks Bildung von Magnesiumchlorid und, Natriumsulfid kalziniert wild, worauf das Magnesiumchlorid und Natriumsulfid in Wasser gelöst zur Fällung weiterer Mengen von Nickelsulfid verwendet werden.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung von Natriumsulfid das auskristallisierte Magnesiumsulfat mit Kochsalz zusammen erhitzt und darauf mit Kohle bzw. kohlenstoffhaltigen Körpern versetzt und weiter erhitzt wird.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass zur E- zeugung von Natriumsulfid Magnesiumsulfatlösung mit Natriumchlorid versetzt und Natriumsulfat auskristallisieren gelassen wird, worauf das Erhitzen des letzte. en mit einem Reduktionsmittel erfolgt.