DE547695C

DE547695C - Herstellung von Tonerde unter gleichzeitiger Gewinnung von Salzsaeure und Alkaliverbindungen

Info

Publication number: DE547695C
Application number: DEI28890D
Authority: DE
Inventors: Dr Conrad Rosenberger; Dr Fritz Rossteutscher; Dr Heinrich Specketer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-08-22
Filing date: 1926-08-22
Publication date: 1932-04-05

Description

Herstellung von Tonerde unter gleichzeitiger Gewinnung von Salzsäure und Alkaliverbindungen Es ist bekannt, Aluminiumsulfat mit Alkalichlorid in Tonerde und Alkalisulfat umzusetzen. Bei der Verarbeitung von Alkalisulfataluminiumerzreduktionsschmelzen ist die Gewinnung von Alkalisulfid oder Soda als Nebenprodukte an sich bekannt.
Die vorliegende Erfindung umfaßt ein Gesamtverfahren zur Herstellung von Tonerde aus Ton, Phonolith, Leucit oder ähnlichen Ausgangsmaterialien unter gleichzeitiger Gewinnung von Salzsäure und Alkaliverbindungen.
Das Verfahren wird bei Verwendung von Ton in folgender Weise ausgeübt. Ton wird in Schwefelsäure gelöst, die Lösung vom Rückstand, der in der Hauptsache aus Kieselsäure und unaufgeschlossenem Ton besteht, getrennt. In die so erhaltene Lösung wird eine etwa der Schwefelsäure entsprechende Menge Chlornatrium eingetragen, worauf man diese Mischung eindampft und zwecks Umsetzung nach der Gleichung Al? (Fe.) (S04)3 -I- 3HpO +46NaCl = Ale O3 (Fe, O.-) -!-- 3 Nag S 04 -;- 6 H Cl auf etwa j oo° erhitzt. Hierbei hat sich herausgestellt, daß man die besten Umsetzungen erzielt, wenn man die Erhitzung und Zerlegung im Gleichstrom der Heizgase und des zu behandelnden Materials z. B. im Drehrohrofen vornimmt. Man setzt dann dem Sinterprodukt eine entsprechende Menge Reduktionskohle zu und erhitzt, zweckmäßig im Drehrohrofen, auf etwa rooo°. Die Tonerde bildet mit dem einen Teil des Sulfats Aluminat, während der Rest in Schwefelnatrium mit mehr oder weniger Soda verwandelt wird. Die Schmelze wird gelaugt und von der überschüssigen: Kohle und sonstigen Rückständen getrennt.
Einen Teil des Schwefelnatriums kann man vorteilhaft vor der Zersetzung des Aluminats durch Kristallisation entfernen und alsdann die Tonerde mit Schwefelwasserstoff oder Kohlensäure ausfällen bzw. ausrühren. Das Ausrühren der Tonerde wird beschleunigt und quantitativer gestaltet, wenn man in die Aluminatlösung Schwefelwasserstoff, Kohlensäure oder beide Gase zusammen so lange einleitet, bis eine Abscheidung der Tonerde beginnt, die als Impfstoff wirkt.
Die mit Hilfe von Schwefelwasserstoff weitgehend von Tonerde befreite Lauge wird eingedampft, wodurch weitere Mengen Schwefelnatrium gewonnen werden können. Im ganzen erhält man so 8o bis 85 % des gesamten Schwefelnatriums in gut kristallisierter Beschaffenheit. Die Mutterlauge kann zum Laugen neuer Schmelzen benutzt werden, oder man verarbeitet sie mit Kohlensäure über Bicarbonat auf Soda.
An Stelle von Schwefelnatrium läßt sich das Verfahren auch direkt auf Gewinnung von Soda einstellen, wenn man die Aluminatschwefeinäriumlösung von' vornherein mit Kohlensäure ^behandelt.
Man kann auch in der Weise verfahren, daß man durch Einhaltung höherer Konzentrationen beim Lösen der Schmelzen die Hauptmenge des Schwefelnatriums durch Kristallisation auf einmal zur Ausscheidung bringt und dann erst die Abscheidung der Tonerde vornimmt. Will man das Schwefelnatrium in reiner Form erhalten, so kristallisiert man es um, und zwar zweckmäßig in der Endlauge, die nach dem Ausfällen bzw. Ausrühren der Tonerde verbleibt.
Das Verfahren hat den technischen und wirtschaftlichen Vorteil, daß man aus billigen Ausgangsmaterialien in einer einfachen Apparatur und mit geringem Aufwand an Löhnen und Brennstoff neben Tonerde Salzsäure und hochwertige Alkaliverbindungen gewinnen kann. Beispiel 3o81 schwefelsaurer Tonaufschluß (im Liter z. B. 81,57g A1203, 5,08g Fe203, 244g H2 S O4, davon -,i g freie H- S O 4) werden mit 9o kg Steinsalz gemischt und im Drehofen im GleichstYom bei etwa 700° C umgesetzt. Man erhält bei annähernd quantitativer A1203-Umsetzung ein Produkt, welches z. B. 19,378 g Alw03, davon i9,026 g wasserunlöslich, 1,444 g Fe203, etwa 4,9- NaCl und 76,975gNa"SO4 enthält, also annähernd auf i Mol A1203: 3 Mol Na.S04. Dieses Produkt wurde mit Kohle gemischt und bei etwa iooo° in reduzierender Atmosphäre behandelt. Hierbei setzt es sich in Al. 03 # Nag O und 2 Na. S um. Das Ofenprodukt wird mit Wasser bzw. Waschlauge ausgelaugt und vom unlöslichen Rückstand getrennt und nach evtl. erforderlicher Eindampfung zur Kristallisation gebracht. Hierbei kristallisiert 7o bis 8o des vorhandenen Nag S aus, und es wird eine Mutterlauge gewonnen, welche beispielsweise 273 g Al. 03 und 86g Nag S im Liter enthält. Diese Mutterlauge wird hierauf mit H. S so weit aufgesättigt, daß ihr H2S-Gesamttiter sich um etwa 5o % erhöht und ein Teil der Tonerde in kristallinischer Form ausfällt. Alsdann verdünnt man die Mischung und bringt fast die gesamte Tonerde durch Ausrühren in bekannter Weise zur Ausscheidung. Die von der Tonerde getrennte Ausrührmutterlauge wird zweckmäßigerweise dazu benutzt, um die noch tonerdehaltigen Na.S-Kristalle umzukristallisieren, wodurch man das Produkt in großer Reinheit gewinnen kann. Die hierbei erhaltene Endmutterlauge wird beim Lösen von neuem Ofenprodukt vorgelegt.

Claims

#PATrNTANSPRÜCHI.: 1. Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus Ton oder anderen tonerdelTaltigen Rohstoffen unter Gewinnung von Salzsäure und hochwertigen Alkaliverbindungen durch Lösen des tonerdehaltigen :Materials in Schwefelsäure, Umsetzen der vom Unlöslichen getrennten Tonerdesulfatlösung mit der dem eingeführten S03 etwa äquivalenten Menge Alkalichlorid bei etwa 700', dadurch gekennzeichnet, daß man ohne Zufuhr von ZVasserdampf die Erhitzung zur Abspaltung der Salzsäure im Gleichstrom vornimmt, das erhaltene Sinterprodukt mit Kohle vermischt, bei etwa i ooo° reduziert zwecks Bildung von Aluminat, Sulfid und Soda und aus der Lösung dieser Schmelze durch Fällung oder Ausrühren die Tonerde von den Alkaliverbindungen trennt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Ausrühren der Tonerde die Lauge mit Schwefelwasserstoff oder Kohlensäure oder beiden Gasen zusammen bis zur beginnenden Ausscheidung der Tonerde behandelt.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, da.ß man aus der Lösung des Reduktionsprodukts fast das gesamte Schwefelnatrium zur Kristallisation bringt und dann erst die Abscheidung der Tonerde vornimmt.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man gegebenenfalls das Schwefelnatrium in der Endlauge umkristallisiert.
5. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tonerde mit Kohlensäure fällt, die Soda als Biaarbonatabscheidet und die Endlauge neuerdings zum Lösen von Reduktionsprodukten verwendet.