DE196500C

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Description

bei

bet

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 196500 — KLASSE 12/. GRUPPE

GUSTAV SAEGER in BERNTERODE.

auf Kaliumsulfat.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. Februar 1906 ab.

Die Herstellung von Kaliumsulfat geschieht bisher stets auf dem Umweg über die schwefelsaure Kalimagnesia.

Dabei wird entweder von Kainit oder von Kieserit ausgegangen. Kainit beispielsweise wird nach irgendeiner der bekannten Methoden auf Schönit verarbeitet und dieser dann durch Versetzen mit Chlorkalium in Kaliumsulfat umgewandelt. Kieserit wiederum wird,

ίο in möglichst konzentrierter Lösung, mit Chlorkalium versetzt und der ausfallende Schönit von der Lauge getrennt. Die Weiterverarbeitung auf Kaliumsulfat erfolgt dann, wie vorher erwähnt, durch Zusatz von Chlorkalium.

Bei diesen verschiedenen Arbeitsmethoden nun macht die Verarbeitung der verschiedenen Zwischenprodukte recht viel Arbeit und Kosten. Ferner ist verhältnismäßig sehr viel Chlorkalium für die verschiedenen Umsetzungen erforderlich.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet daher ein Verfahren, bei welchem die Zwischenstufe des Schönits vermieden ist.

Es beruht darauf, die Mutterlaugen der Chlorkaliumfabrikation, soweit sie' schwefelsaure Salze in Lösung enthalten, dahin zu verarbeiten, daß die schwefelsauren Salze möglichst angereichert werden, und dieses Produkt dann direkt auf schwefelsaures Kali weiter zu verarbeiten.

Zu diesem Zweck wird die Chlorkaliummutterlauge, die beispielsweise von der Verarbeitung von sylvinitischen Salzen herrührt, eingedampft und der Kristallisation unterworfen. Die Kristallisationsprodukte werden alsdann bei einer Temperatur von etwa 70⁰ C. mit Wasser oder einer Decklauge gerührt und der gebildete Rückstand durch Nutschfilter von der entstandenen Lauge getrennt.

Der Rückstand besteht dann bereits zu etwa 68 bis 75 Prozent aus Kaliumsulfat mit etwa 5 bis 8 Prozent Chlorkalium, bildet also bereits ein recht brauchbares Produkt.

Wird während des Rührens mit Wasser oder Decklauge noch ein Zusatz von Kieseritlauge gemacht, so ist die Ausbeute noch höher. Indessen muß vermieden werden, daß man zuviel Kieseritlauge zusetzt, oder daß das Salz zuviel Na Cl enthält, weil sonst leicht nebenbei ein Doppelsalz von schwefelsaurem Natriumkalium entstehen könnte.

Um ein Beispiel zu geben, sei erwähnt, daß eine der Chlorkaliummutterlaugen, die zur Durchführung des Prozesses geeignet sind, bei etwa 30,5° Be. etwa folgende Zusammensetzung hat:

Kali K₂ O : 4,22 Gewichtsprozent,
Magnesia MgO : 4,64 Gewichtsprozent,
Natron Na₂ O : 6,79 Gewichtsprozent, Chlor Cl: 15,35 Gewichtsprozent,
Schwefelsäure SO_S : 4,33 Gewichtsprozent. Es sind enthalten in 1 cbm Lauge:
Kali K₂O : 53,6 kg,
Magnesia Mg O : 58,9 kg, Natron Na₂ O : 86,2 kg,
Chlor Cl: 195,0 kg,
Schwefelsäure SO₃ : 55,0 kg.

Das nach dem Eindampfen zurückbleibende Kristallisationsprodukt hat dann getrocknet etwa folgende Zusammensetzung:

35,8 Prozent Chlorkalium,
24,64 Prozent schwefelsaures Kali,

18,95 Prozent schwefelsaure Magnesia,
1,94 Prozent Chlormagnesium,
17,56 Prozent Chlornatrium,
1,81 Prozent Wasser.

Von diesem Salzgemisch behandelt man in der oben beschriebenen Weise etwa 50 bis 60 dz mit etwa 4 cbm Wasser oder Decklauge. Die entstehende Lauge hat ein spez. Gewicht von etwa 29 bis 30⁰ Be.

Das abgeschiedene Vorprodukt, welches, wie oben bemerkt, etwa 68 bis 75 Prozent K₂ SO₁ enthält, kann nun noch weiter gereinigt werden. Zu diesem Zweck wird es im bestimmten Verhältnis mit Wasser in einem Rührwerk bei einer Temperatur von etwa 55° C. behandelt und gleichzeitig Chlorkalium eingetragen. Entsprechend dem Zusatz von Chlorkalium wird aus dem Gemisch Kaliumsulfat als solches direkt zur Abscheidung gebracht, während dafür hauptsächlich äquivalente Mengen Chlorkalium in Lösung gehen. Da Kaliumsulfat in gesättigter oder konzentrierter Chlorkaliumlösung nur relativ schwer löslich ist, wird bei weitem der größte Teil der schwefelsauren Salze als Kaliumsulfat ausgeschieden. Nach Trennung von der Lauge, zweckmäßig wiederum durch Nutschfilter, verbleibt ein Endprodukt, welches 90 bis 95 Prozent K₂ SO_i enthält.

Das Chlorkalium, das für diese Operation verwendet wird, muß verhältnismäßig rein sein. Dadurch wird ermöglicht, daß größere Mengen Chlornatrium in Lösung bleiben, und daß sich weiter Magnesiumsulfat in Chlormagnesium umsetzt. Es hat zweckmäßig etwa folgende Zusammensetzung: 80 Prozent KCl, 12 bis 20 Prozent Na Cl, 8 bis Ο Prozent Nebensalze.

Die Arbeitsweise ist nun folgende: Ungefähr 4 cbm Wasser werden in einem Rührwerk mit ungefähr 20 dz des zu reinigenden Vorproduktes versetzt und dann etwa 30 dz des vorerwähnten Chlorkaliums eingetragen.

Nach der Behandlung im Rührwerk bei etwa 55°'C. enthält die Lauge dann fast nur Chlorkalium gelöst. Ihr spezifisches Gewicht beträgt etwa 25⁰ Be., sie kann durch einfaches Eindampfen Und Kriställisierenlassen direkt auf 90 bis 95 prozentiges Chlorkalium verarbeitet und immer wieder in den Prozeß eingeführt werden. Die Versuche durch Kristallisation usw. sind gering.

Das von der Chlorkaliumlauge getrennte Endprodukt, welches, wie bemerkt, etwa 90 bis 95 Prozent K₂ SO₄ enthält, kann durch Decken mit wenig Wasser noch vom anhaftenden Chlorkalium gereinigt werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Verarbeitung von sulfathaltigen Mutterlaugen der Chlorkaliumfabrikation auf Kaliumsulfat, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfate und Chloride der Alkalien und des Magnesiums enthaltende Mutterlauge eingedampft, das Kristallisationsprodukt mit Wasser bei etwa 70⁰ C. behandelt und die hierbei entstehende Lauge von dem abgeschiedenen Rückstand getrennt wird.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Behandlung des Kristallisationsproduktes der Mutterlauge anstatt des Wassers eine Decklauge oder Kieseritlauge verwendet wird.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 bzw. 2, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Behandlung mit Wasser oder Decklauge gewonnene Vorprodukt von unreinem Sulfat bei einer Temperatur von etwa 55⁰C. vermittels Wasser in Wechselwirkung mit Chlorkalium gebracht wird, zum Zweck, die schwefelsauren Salze als Kaliumsulfat möglichst vollständig zur Abscheidung zu bringen und die in dem Vorprodukt enthaltenen verunreinigenden Salze möglichst in Lösung zu halten, so daß ein Endprodukt von 90 bis 95 Prozent K₂ SO₄ verbleibt.