AT143309B - Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung einer natriumchloridarmen Natronlauge und von Glaubersalz. - Google Patents

Description

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   Natürlich vorkommende Salzsole enthält in der Regel Kalziumsulfat und meist auch Magnesiumsalze gelöst. Wenn eine solche Sole der Elektrolyse in Diaphragmazellen unterworfen werden soll, um Natriumhydroxyd zu gewinnen, so muss zur Vermeidung von Verstopfungen des Diaphragmas die Sole von Kalzium-und Magnesiumsalzen befreit werden. Dies kann unter anderm mit Hilfe von Natriumkarbonat geschehen. Dabei fallen die   schwerlöslichen   Karbonate des Kalziums und Magnesiums aus, während der aus dem Kalziumsulfat stammende   Sourest   als Natriumsulfat in Lösung bleibt.

   Wird diese natriumsulfathaltige Sole der Elektrolyse unterworfen, so wird das Natriumehlorid nach Massgabe der Stromzufuhr in Ätznatron, Chlor und Wasserstoff zerlegt, während das Natriumsulfat unzersetzt neben unverändertem Natriumchlorid in der   entstehenden"Bäderlauge"gelöst   bleibt. Diese wird in der Regel bis zur Erzielung einer Natronlauge von   1'53   spezifisches Gewicht eingedampft, wobei sich die Hauptmenge des Natriumehlorids als solches und ein Teil desselben zusammen mit Natriumsulfat und Natriumhydroxyd in Form eines gutkristallisierten Tripelsalzes ausscheidet.

   Um bei der Wiederverwendung des aufgelösten   Salzgemisches   in der Elektrolyse eine Anreicherung des Natriumsulfates zu vermeiden, wird in der Praxis der das meiste Natriumsulfat enthaltende und als solcher leicht erkennbare   Natriumchloridanteil   verworfen und somit ein bestimmter Salzverlust in Kauf genommen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man ohne diesen Verlust arbeiten kann, wenn man aus dem sulfathaltigen Salz das Natriumsulfat auswäscht und aus der hinreichend starken Lösung das Natriumsulfat durch Abkühlung zur Ausscheidung bringt. Dabei fällt das Natriumsulfat in Form von Glaubersalz als unmittelbar verkaufsfähiges Produkt an. Das natriumsulfatarme Kochsalz, welches nach dem Auswaschen zurückbleibt, wird aufgelöst und der Elektrolyse wieder zugeführt. 



   Die eingedampfte Natronlauge ist an   Natriumehlorid   gesättigt und weist damit einen für manche Abnehmer noch unerwünscht hohen Gehalt an Natriumchlorid auf. Nach bekannten Vorschlägen, beispielsweise nach der deutschen Patentschrift Nr. 522676, kann man solche chloridhaltigen Laugen durch Umsetzen mit Natriumsulfat zum grössten Teil von dem gelösten Natriumchlorid befreien, wobei von der Bildung des oben erwähnten Tripelsalzes Gebrauch gemacht wird. 



   Wie nun weiter gefunden wurde, kann man die Herstellung chloridarmer Lauge mit der Gewinnung von Glaubersalz in billiger und wirtschaftlicher Weise vereinigen, wenn man zur Bildung des Tripelsalzes statt des bisher üblichen wasserfreien Sulfates ein im Lauf des Verfahrens durch Ausfrieren gewonnenes Glaubersatz verwendet. Am zweckmässigsten wird die angewärmte eingedampfte Lauge mit der entsprechenden Menge Glaubersalz versetzt, verrührt und nach einiger Zeit abgekühlt. Dabei scheidet sich das in der starken Lauge schwer lösliche Tripelsalz ab, zu dessen Bildung soviel Natriumchlorid verbraucht wird, dass in der Natronlauge nur noch geringe Mengen Natriumchlorid verbleiben. 



   Erfindungsgemäss kann nun auch das Tripelsalz noch nutzbar gemacht werden, indem man es durch Auflösen in Wasser zerlegt und zunächst das Natriumsulfat durch Ausfrieren wiedergewinnt. 



  Dieses Glaubersalz kann wiederum für die Tripelsalzbildung in der Natronlauge verwendet werden. 



  Die anfallende Mutterlauge wird auf Grund ihres Ätzungsgehaltes durch Einwirkung von Kohlensäure in Sodalösung umgewandelt, die zur Befreiung neuer Solemengen von ihrem Erdalkaligehalt dient. 



   Durch die Vereinigung der beschriebenen Massnahmen wird im eigenen Betrieb gewonnen : 1. eine chloridarme Lauge. 2. Das Hilfsmittel zur Herstellung derselben und ein verkaufsfähiges Endprodukt 

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 (Glaubersalz). 3. Das Hilfsmittel für die Solereinigung   (Na2C03).   Somit werden die Produkte aus der Elektrolyse der   Salzsole   in reinerer Form und vollständigerer Ausbeute als bisher gewonnen. 



   Beispiel : Eine Ausführungsform des beschriebenen Verfahrens wird an Hand des beigefügten Schemas erläutert. 



   Ätznatronlösung (aus der Zersetzung des Tripelsalzes) wird der Einwirkung von Kohlensäure aus Rauchgasen ausgesetzt. Die erhaltene Sodalösung wird unter Rühren in etwa der berechneten Menge zu einer natürlichen Sole gegeben, welche etwa 7 g CaS04 und 300 g NaCI im Liter enthält. Dabei scheidet sich Kalziumkarbonat aus, von welchem die Sole abfiltriert wird. Sie enthält nun etwa 7 g Natriumsulfat und etwa 300 g NaCl im Liter. Sie wird der Elektrolyse unterworfen, wobei im Kathodenraum 
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 Mutterlauge und Glaubersalz kehrt erstere in die Elektrolyse   zurück.   Ein Teil des Glaubersalzes wird dem Verkauf zugeführt, der andere Teil wird zur Herstellung von chloridarmer Lauge benutzt.

   Zu diesem Zwecke wird die eingedampfte Natronlauge von dem oben genannten Chloridgehalt auf etwa   800 erwärmt   und mit der berechneten Menge Glaubersalz (auf 1   Cln3   Lauge etwa 90 kg Glaubersalz) unter Rühren versetzt. Nach der Abkühlung enthält die klare Lauge nur noch zirka   0-3 T NaCl auf   100 T NaOH. 



  Das ausgeschiedene Tripelsalz, unausgeswaschen aus etwa 14% NaCl, 25% NaOH und 43% Na2SO4, Rest Wasser, bestehend, wird durch Aufnahme in der doppelten Menge Wasser in eine Lösung mit etwa 116 g 
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 Glaubersalz anfällt. Daneben wird eine Mutterlauge mit 140    NaOH   und 90 g NaCl erhalten, aus der, wie eingangs   erwähnt,   mit Hilfe   kohlensäurehaltiger   Rauchgase eine   Natriumkarbonatlösung   für die Solereinigung erzeugt wird. Das beim Ausfrieren anfallende, etwa alkalische feuchte Glaubersalz wird vorzugsweise wieder zur Herstellung chloridarmer Lauge verwendet. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung einer natriumchloridarmen Natronlauge und von Glaubersalz, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Massnahmen : 1. Die rohe Salzsole wird zur   Fällung   von Kalzium- und Magnesiumkarbonat mit Natriumkarbonat versetzt. 2. Die gewonnene natriumsulfathaltige Sole wird der Elektrolyse unterworfen. 3. Die erzeugte natriumsulfathaltige Natronlauge wird eingedampft. 4. Aus dem beim Eindampfen sieh ausscheidendem   natriumsulfathaitigen   Natriumchlorid wird das Natriumsulfat ausgewaschen.   5..   Aus der Natriumsulfatlösung wird durch Ausfrieren Glaubersalz ausgeschieden. 6. Ein Teil des Glaubersalzes wird mit der eingedampften warmen Natronlauge umgesetzt, zwecks Bildung des Tripelsalzes   (NaCI, Na2SO4, NaOH, H2O). 7.

   Nach Kühlung   wird die chloridarme Lauge vom Tripelsalz abgetrennt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das bei der Umsetzung zwischen Natriumsulfat und Natriumchlorid in der eingedampften Natronlauge gebildete Tripelsalz in Wasser aufgelöst und aus der Lösung durch Ausfrieren Glaubersalz ausscheidet.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die für die Reinigung der Sole benötigte Natriumkarbonatlösung durch Einwirkung von Kohlensäure oder kohlensäurehaitigen Gasen auf eine Ätznatronlösung erzeugt, welche als Mutterlauge aus der Zerlegung des Tripelsalzes mit Wasser.

   Ausfrieren des Glaubersalzes und Abtrennen desselben gewonnen wird.