DE575747C - Herstellung von Kaliummonophosphat - Google Patents

Description

• Herstellung von Kaliummonophosphat Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung von Kaliummonophosphat aus Chlorkalium und Phosphorsäure. Es ist bekannt, daß die Phosphorsäure -Chlorwasserstoff aus dem Chlorkalium austreibt, daß aber dieser Prozeß, bei etwa 130'C durchgeführt, nur den größten Teil der Salzsäure beseitigt. Auf diese Weise hat man mit etwa 3oa/oiger Phosphorsäure und durch nachträgliche Behandlung mit Ammoniak einen Stickstoff, Kalium und Phosphor enthaltenden Dünger mit geringem Chloridgehalt hergestellt.
• ErfIndungsgemäß wird nun unter gleichen Bedingungen zunächst alle Salzsäure abgetrieben. Aus der heißen Lösung scheidet sich dann kristallinisch das Doppelsalz K H, P O4 # H3 P O4 aus, ohne daß hierbei Metaphosphat auftritt. Beim Arbeiten unter vermindertem Druck wird der Austritt der Salzsäure beschleunigt. Das von der Mutterlauge getrennte Salz wird mit so viel Kaliummonophosphatlösung bzw. Wasser behandelt, daß Kaliummonophosphat als fester Bodenkörper und eine an Monophosphat und dem Doppelsalz gesättigte Lösung .(Decklauge) erhalten wird. Die von dem Monophosphat getrennte Decklauge und die Mutterlauge vom Doppelsalz werden unter Zugabe von Phosphorsäure zur Überführung weiterer Chlorkaliummengen in das Doppelsalz verwendet, während das Monophosphat - einer Nachbehandlung mit Wasser unterworfen wird und die hierbei fallende Decklauge wieder zum Zersetzen des Doppelsalzes Anwendung findet.
• . Eine Abänderung des Verfahrens besteht darin, daß die nach der Austreibung der Salzsäure erhaltene heiße Lösung mit so viel Kaliummonophosphatlösung oder Wasser versetzt wird, daß nach dem Abkühlen unter Abscheidung von Kaliummonophosphat eine Lauge erhalten wird,- welche in .ihrer Zusammensetzung der oben bei der Zersetzung des Doppelsalies erhaltenen entspricht. Bei dieser Abänderung des Verfahrens wird also die vorherige Trennung des Doppelsalzes von seiner Mutterlauge und die Zersetzung in besonderem Arbeitsgange vermieden.
• Es ist auch bekannt, Kaliumphosphat dadurch herzustellen, daß konzentrierte Phosphorsäure, auch solche von 7o bis go %, mit Chlorkalium im Verhältnis 31I3PO4:aKCl erhitzt wird. Bei 250 '. Einer Temperatur, welche nach Austreiben des gegebenenfalls noch vorhandenen Wassers erreicht wird, wird hierbei das. gesamte Chlor in Form von Salzsäure ausgetrieben und eine Schmelze erhalten, welche, mit Wasser entsprechend verdünnt, den größten Teil des gebildeten sauren Kaliumphosphats als Kristallisat liefert.
• Es hat sich nun gezeigt, daß nach diesem. Verfahren das vollständige Austreiben der Salzsäure auf Schwierigkeiten stößt, auch wenn es dem Verfahren gemäß durch einen Luftstrom unterstützt wird. Außerdem -gehtdie Phosphorsäure oberhalb 2r3° schon in Metaphosphorsäure über, und bei derselben Temperatur beginnt auch schon die Umwandlung des gebildeten sauren Kaliumphosphats in Metaphosphat, -so daß das erhaltene --Pxö= dukt mit Metaphosphat verunreinigt ist.
• Demgegenüber hat das vorliegen4e;.Verfahren einen anderen Weg. Es hat sich gezeigt, daß die Austreibung des Chlors leichf von-' statten geht, wenn das Verhältnis der angewendeten Mengen Phosphorsäure und Chlorkalium etwa dem molekularen Verhältnis z H3 P 04 zu K Cl entspricht und eine Phosphorsäure zur Anwendung kommt, deren Gehalt 30 % nicht wesentlich übersteigt. Während des Erhitzens auf den Siedepunkt bei ungefähr 130' konzentriert sich die Lösung etwas, und es wird bei der Abkühlung ein Kristallisat erhalten, das nicht aus Kaliummonophosphat besteht, sondern aus seinem Doppelsalz mit H3 P O4. Dieses Doppelsalz geht bei der Behandlung mit Wasser oder Kaliummonophosphatlösung irr Kaliummoriophosphat und- eine Lösung über, welche an--dem- Doppelsalz: und Kaliummonophospbat gesättigt ist, die: wieder in den Betrieb zurückkehrt: -.
• Die -.Konzentration der -zur :Kristallisation zu bringenden Lösung, die infolge mehr oder weniger weitgehender Verdampfung - wechselt, spielt keine entscheidende Rolle, =da: sie lediglieh die Menge des durch Kristallisation. abgeschiedenen''Doppelsalz6s beeinflußt und die Mutterlaugen' immer- wieder -in `den - Betrieb zurückkehren. : "-Ihr: --Wassergehalt beträgt 15 .bis-zo«D/ä. ;-Wesentlich-für da's. Verfahren ist, daß der Siedepunkt der Lösüng-von etwa r3n°.:.bis= zur ..vollständigen: Austreibung der Salzsäure -aufrechterhalten> wird,- da. im aride. ren Falle keine- kristallisierende - Lö"sung-* erhalten werden kann-'und- wegen -der Dickflüssigkeit derartiger Lösungen atich-die Austreibung :der Salzsäure-zu langsärn::voristatten geht: Gegebenenfalls ist es also-:erforderlich, bei. wesentlichem Überschreiten. :des Siedepanktes von -x3o° .die: Lösung so weit. zu verdünnen,- daß dieser Siedepunkt aufrechterhalteir._.werden kann,. bis "die- Austreibung.' :der Salzsäure praktisch. beendet: ist .-Das hier als Zwischenprodukt" auftretende Phosphorsäuremorrokaliumphosfihatdoppelsalz ist in formbeständigen Lösungen an sich schon bekannt und wurde auch schon =als festes Salz hergestellt.- Es ist auch bekannt, , däß Salze dieser Art, insbesondere das entsprechende Natriumsalz, durch Verdünnung der Lösung zersetzt wird, ohne daß jedoch diese Erscheinung bisher in einem technischen Gesamtverfahren Anwendung gefunden hat. Ausführungsbeispiel Als Ausgangslösung für die Herstellung .des sauren Kaliummonophosphats dient die Zersetzungslauge, die" heim Ausdecken dieses Doppelsalzes erhalten wird. Diese Lauge hat folgende Zusammensetzung:

  34 % H3 P 04,

  31 0/0 KH2P04,

  35 % H20.

  Für die Herstellung von w i-öa kg Monokaliumphosphat sind 373 kg dieser Lösung erforderlich, die also enthält: r'2 6, 8 kg H3 P 04, r r 5;6 kg K H2 P O4, 13 0, 5 kg' H2 O.

  In diese Lauge werden 374 kg H3P04

  (r oo %) in Form von etwa 30 %iger Säure

  und r o3 kg IC Cl (r oö %,) eingetragen. Das

  Gemisch wird in einer entsprechenden Appa-

  ratur unter Rühren auf etwa r30° erhitzt. Das

  Chlor des K Cl entweicht in Form von H Cl

  und..wird .kondensiert. - Isf:'das ..Chlorabgetrie-

  ben, so. -wird" das Reaktionsgemisch auf 2o°:

  herrunfergekühlt, wobei . sich das 'Dbppelsalz

  ausscheidet und `-durch -: Absaugen - von. fier

  Mutterlauge getrennt- wird: Main. @erliält hiery

  bei 303-kg - KH2P04. 14P04.: und 497. kg

  Mutterlauge. folgeirder: Zusardrriensetzühg: : . .

  47,96 olo"HsPO4,y*',_

  2 5,7 6"9/o7, K 1*h 1' 04e

  .26,2S %

  Um aus dem Doppelsalz.' clas .Monokalium=

  phosph?Lt . zu : erhalten; - wird: es mit .einer

  KH2.POq. gesättigten: Lösüixg..folgender- Za-

  sarriineizsetzung'-behandeit:

  ?3,r % hH2PQ,t;

  '@6,9;% $20. `

  - Zur Zersetzung der erhaltenen Menge- Dop;

  pelsalz" sind =r7o_kg Decklauge :erforderlich;

  welche demnach; enthalten: - . ..:... _- -.

  39=3 kg _KHs1?@f

  .rß0@7kg

  i 70,0 kg.

  Diese Decklauge- wird -- in"eiirein Rühr*erk

  mit lern Doppelsalz- gut

  und :das da-

  bei entstehende Monokaliumphosphat durch

  Filtration # von der ' -Lauge a getreiifit: - #maTi 5 er=

  hält davei..roakg@ Monokaliumphosphat und

  373 kg Zersetzungslauge, welche wiederum als Ausgangslösung für die Darstellung des Doppelsalzes Verwendung findet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kaliummonophosphat aus Phosphorsäure und Chlorkalium durch Erhitzen dieser, dadurch gekennzeichnet, daß erstere in einer Stärke von nicht wesentlich über 30 0/0 und in einem molekularen Verhältnis zu Chlorkalium von mindestens 2 H3P04 : KCl (2 : i) angewandt und das Gemisch bei etwa 13o° Siedepunkt bis zur Austreibung des Chlorwasserstoffs erhitzt wird, worauf das nach Abkühlung aus der Lösung kristallisierende Doppelsalz HS P O4 . K H2 P O4 von der Mutterlauge abgetrennt und mit so viel Wasser oder Monophosphatlösung behandelt wird, daß es in Monophosphat und in an diesem und dem Doppelsalz gesättigte phosphorsäurehaltige Lösung gespalten wird unter Wiederverwendung dieser zum Aufschluß neuer Mengen Chlorkaliums.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die heiße Lösung nach Austreibung des Chlors mit so viel Wasser oder Monophosphatlösung versetzt `wird, daß nach der Abkühlung unter Kristallisation von Kaliummonophosphat die bei der Zersetzung des Doppelsalzes nach i -erhaltene Lösung als Mutterlauge erhalten wird.