DE575247C

DE575247C - Herstellung von Soda und Pottasche unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium

Info

Publication number: DE575247C
Application number: DEC43396D
Authority: DE
Original assignee: CHEMIEVERFAHREN GmbH
Current assignee: CHEMIEVERFAHREN GmbH
Priority date: 1929-07-14
Filing date: 1929-07-14
Publication date: 1933-05-11

Description

Herstellung von Soda und Pottasche unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium Es ist bekannt, Kaliumcarbonat durch Umsetzung von Kaliumsulfat mit Strontiumcarbonat herzustellen.
Diese Reaktion, die bisher kaum von praktischer Bedeutung war, wird nach vorliegender Erfindung sehr vorteilhaft ausgenutzt, um sylvinitisches Kalirohsalz auf Pottasche und Soda zu verarbeiten.
In dem Patent 522 784 ist ein Verfahren beschrieben, durch das man aus Sylvinit Soda und Kaliumsulfat herstellt, indem man Strontiumsulfat in einer bei der Durchführung des Verfahrens anfallenden, Chlorammonium und Ammoniumbicarbonat enthaltenden Lösung ausrührt, das gebildete Strontiumcarbonat abtrennt und zu der so erhaltenen Lauge Sylvinit zugibt. Das als Bodenkörper erhaltene Gemisch von Glaserit und Chlorkalium wird durch Wasser zu Kaliumsulfat zersetzt. Aus den vereinigten Mutterlaugen wird das freie Ammoniak entfernt und ein Teil des Chlorammoniums durch Kühlung abgetrennt, worauf die so erhaltene Lauge nach dem Ammoniak-Soda-Verfahren auf Soda verarbeitet wird. Hierbei fällt die eingangs bezeichnete, Chlorammonium und Ammoniumbicarbonat enthaltende Lösung an.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schwefelsäure und das Strontium dauernd in Zirkulation gehalten, so daß immer neue Mengen Kaliumsulfat aus dem Rohsalz hergestellt werden, das mit dem stets zurückgewonnenen Strontiumcarbonat zu Pottasche umgesetzt wird. Für diesen Prozeß eignet sich besonders Strontiumcarbonat.
Das Verfahren wird wie folgt ausgeführt: In eine bei der Durchführung des Verfahrens erhaltene, Chlorammonium und Ammoniumbicarbonat enthaltende Lösung wird Strontiumsulfat eingerührt, wobei es sich mit dem in der Lösung vorhandenen Ammoniumbicarbonat zu Ammoniumsulfat und Strontiumcarbonat umsetzt, von denen letzteres abgetrennt wird. Die Lauge wird sodann mit Sylvinit unter Einleiten von Ammoniak angerührt. Hierbei entstehen Glaserit und Chlorkalium als Bodenkörper. Dieser wird nach Abtrennung der Lauge mit Wasser behandelt, wobei Kaliumsulfat sowie eine Lösung von Chlornatrium entstehen. Letztere geht in den Prozeß zurück. Aus der vom Glaserit abgetrennten Lauge, die hauptsächlich Ammoniak, Chlornatrium und Chlorammonium enthält, wird das freie Ammoniak entfernt und dann gekühlt, um einen Teil des Chlorammoniums auszuscheiden, wonach sie für das Ammoniak-Soda-Verfahren gebrauchsfertig ist. Nach Behandlung dieser Lauge mit Ammoniak und Kohlensäure =- entsprechend dem Ammoniak-Soda-Verfahren - und nach -Abtrennung des gebildeten Natriumbicarbonats erhält man die vorstehend bezeichnete, Chlorammonium und-Ammoniumbicarbonat enthaltende Lauge, mit der das Strontiumsulfat ausgerührt wird.
Das erhaltene Strontiumcarbonat wird mit dem ebenfalls gewonnenen Kaliumsulfat und mit Wasser behandelt, wobei Kaliumcarbonat, das in Lösung geht, und Strontiumsnlfat anfallen. Durch Eindampfen der Lösung wird Kaliumcarbonat in fester Form erhalten.
Bei der Umsetzung des Kaliumsulfats mit Strontiumcarbonat wird zweckmäßig Kohlensäure zur Bildung von Kaliumbicarbonat eingeleitet. Die Reaktion wird durch erhöhten Kohlensäuredruck beschleunigt.
Das Kaliumsulfat wird in solchen Mengen verwendet, daß auf z Mol. Sr C 03a Mol. K2 S Q, kommen, weil bei der Reaktion nicht reines Sr S 04, sondern das Doppelsalz Sr S 04 # K, S 04 gebildet wird. Diesem Doppelsalz kann durch Behandlung mit Wasser, insbesondere unter Erwärmung, sein Gehalt an K, S O4 entzogen werden, worauf die Lösung nach Absättigung mit K2S04 wieder für die Pottascheherstellung gebrauchsfertig ist. Man kann aber auch das Doppelsalz Sr S 04 # K.2 S 04 direkt in die Chlorammonium und Ammoniumbicarbonat enthaltende Mutterlauge des Sodaprozesses einrühren, so daß ein aus Kaliumsulfat und Strontiumcarbonat bestehender Bodenkörper erhalten wird.
Da die während des Prozesses erhaltenen Zwischenprodukte, Strontiumcarbonat und Kaliumsulfat, sowieso nachher zusammen mit Wasser behandelt werden sollen, ist es nicht erforderlich, sie jedes für sich abzutrennen, sondern man kann natürlich auch so verfahren, daß die Chlorammonium und Ammoniumbicarbonat enthaltende Lösung gleichzeitig mit Strontiumsulfat und sylvinitischem Kalirohsalz ausgerührt und mit Ammoniak behandelt wird, wobei eine Mischung von Glaserit, Chlorkalium und Strontiumcarbonat als Bodenkörper anfällt. Dieser wird abgetrennt und mit Wasser zu Strontiumcarbonat und Kaliumsulfat zersetzt, wonach diese Mischung direkt in Wasser zu Kaliumcarbonat und Strontiumsulfat umgesetzt wird.
Als Rohstoffe dienen Sylvinit, Kohlensäure und Ammoniak, und als Erzeugnisse werden Soda, Pottasche und Chlorammonium gewonnen. Das Ammoniak kann als Rohstoff, falls dieses wünschenswert ist, wegfallen - natürlich mit Ausnahme seiner Zugabe zur Deckung der üblichen Ammoniakverluste - indem es durch Austreiben aus dem Chlorammonium zurückgewonnen wird, wie es bei der Sodaherstellung allgemein üblich ist, so daß demnach nur Soda und Pottasche gewonnen werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Soda und Pottasche unter gleichzeitiger Gewinnung von Chlorammonium aus sylvinitischen Kalirohsalzen,Ammoniak und Kohlensäure unter Führung von Strontiumsulfat im Kreisprozeß durch folgende Verfahrensstufen a) Eine im Betriebe erhaltene, Chlorammonium und Ammoniumbicarbonat enthaltende Lösung wird mit ebenfalls während des Prozesses erhaltenem Strontiumsulfat ausgerührt und das entstandene Strontiumcarbonat abgetrennt. b) In die verbleibende Mutterlauge wird Sylvinit eingerührt und Ammoniak eingeleitet, worauf der entstandene Bodenkörper von Glaserit und Chlorkalium abgetrennt und mit kaltem Wasser zu Kaliumsulfat zersetzt wird. c) Die unter b erhaltenen Mutterlaugen werden vereinigt und nach Entfernung des freien Ammoniaks zwecks Ausscheidung eines Teiles des in ihnen enthaltenen Chlorammoniums gekühlt. d) Die verbleibende Mutterlauge wird nach dem Ammoniak-Soda-Verfahren auf Natriumbicarbonat beziehungsweise Soda verarbeitet, wobei die unter a angeführte, Chlorammonium und Ammoniumbicarbonat enthaltende Lösung anfällt. e) Das in a anfallende Strontiumcarbonat wird mit denn in b anfallenden Kaliumsulfat vereinigt und in bekannter Weise mit Wasser behandelt, und zwar zweckmäßig unter Kohlensäuredruck, wobei eine Lösung von Kaliumcarbonat beziehungsweise Kaliumbicarbonat und Strontiumsulfat erhalten werden. Das abgetrennte Strontiumsulfat wird, wie unter a beschrieben, behandelt und aus der Lösung durch Eindampfen Pottasche gewonnen.