DE577444C - Herstellung von Pottasche und Soda - Google Patents

Herstellung von Pottasche und Soda

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DE577444C
DE577444C DEC44628D DEC0044628D DE577444C DE 577444 C DE577444 C DE 577444C DE C44628 D DEC44628 D DE C44628D DE C0044628 D DEC0044628 D DE C0044628D DE 577444 C DE577444 C DE 577444C
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/02—Preparation by double decomposition

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Herstellung von Pottasche und Soda Das Hauptpatent 575 247 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pottasche, Chlorammonium und Soda aus sylv initischem Rohsalz, wobei im Prozeß anfallendes Kaliumsulfat und Strontiumcarbonat in wäßriger Phase unter Einleitung von Kohlensäure eine Kaliumbicarbonatlösung und einen Bodenkörper von Kaliumstrontiumsulfat ergeben. Die Kaliumbicarbonatlösung wird weiter auf Pottasche verarbeitet. Das Kaliumstrontiumsulfat wird mit einer in dem Prozeß erhaltenen ammoncarbonathaltigen Lauge in Strontiumcarbonat zurückverwandelt, und die erhaltene aminonsulfathaltige Lauge wird weiter im Kreisprozeß zur Herstellung von Kaliumsulfat angewandt.
  • Vorliegendes Verfahren, in dem das Kaliumstrontiumsulfat mit Soda anstatt mit Ammoncarbonat verarbeitet wird, bringt gegenüber dem obenerwähnten mehrere Vorteile. Für die Filtrierbarkeit des Strontiumcarbonats ist es von Bedeutung, daß die Bildung bei erhöhter Temperatur erfolgt, was bei Benutzung von Soda ohne weiteres, bei Benutzung von Ammoncarbonat nur unter beträchtlichem Überdruck möglich ist. Ohne größeren Überschuß an Soda wird eine ganz konzentrierte Kaliumsulfat-Natriumsulfat-Lösung erhalten, während Ammoncarbonat in erheblichem Überschuß erforderlich ist und trotzdem eine viel dünnere Sulfatlösung ergibt. Der Arbeitsgang wird dadurch konzentrierter. Wie im Verfahren des Hauptpatents können auch hier Strontiumcarbonat, Glaserit und Chlorkalium gleichzeitig ausgeschieden und durch Behandlung mit Wasser in eine Mischung von Strontiumcarbonat und Kaliumsulfat übergeführt werden. Abgesehen von der Herstellung von Soda und Chlorammonium aus dem Löserückstand, kommen in dem Verfahren keine Ammonverbindungen vor, so daß überall Eisenapparate verwandt werden können, während die im Verfahren des Hauptpatents vorkommenden Chlorammon- und Ammoncarbonat enthaltenden Betriebslaugen bei erhöhter Temperatur Eisen stark angreifen und besonders ausgewählte Apparatebaustoffe erfordern.
  • Wie im Verfahren des Hauptpatents wird aus Kaliumsulfat, Strontiumcarbonat und Kohlensäure eine Lösung von Kaliumbicarbonat und festes Kaliumstrontiumsulfat erhalten. Wenn Strontiumcarbonat und Käliumsulfat getrennt erhalten werden sollen, wird das Kaliumstrontiumsulfat mit einer sodahaltigen dünnen Alkalisulfatlösung in Strontiumcarbonat umgewandelt. Das Strontiumcarbonat wird ausgewaschen und im Prozeß wiederbenutzt. Die an Kaliumsulfat und Natriumsulfat angereicherte Mutterlauge wird gekühlt, wobei eine Mischung von Glaserit und Glaubersalz auskristallisiert. Nach Abtrennung der Salze wird die Lösung zum Ersatz des als Glaubersalz abgetrennten Wassers mit Decklauge des Strontiumcarbonats ergänzt und ist dann nach erneutem Sodazusatz wieder für die Umwandlung von Kaliumstrontiumsulfat in Strontiumcarbonat verwendbar. Das Gemisch von Glaserit und Glaubersalz wird mit im Prozeß anfallender Rohsalzlösung, Eindampflauge und Glaseritausrührlauge vermischt und die Mischung gekühlt. Es scheidet sich eine Mischung von Glaserit und Chlorkalium aus, die abfiltriert und mit Wasser ausgerührt wird. Das gebildete Kaliumsulfat wird mit dem Strontiumcarbonat, wie oben angegeben, für die Pottascheherstellung benutzt. Ein Teil der von Glaserit und Chlorkalium abgetrennten Mutterlauge wird zum Rohsalzlösen verwandt, wodurch die obenerwähnte Rohsalzlösung erhalten wird. Der Rest der Lauge wird so weit eingedampft, daß mit der Glaseritausrührlauge und dem Glaubersalz eingeführtes Wasser wieder entfernt wird. Beim Eindampfen scheidet sich Chlornatrium als Bühnensalz ab: Die Mutterlauge davon ist die obenerwähnte Eindampflauge. Es kann auch die ganze Menge der von Glasern und Chlorkalium abgetrennten Mutterlauge eingedampft werden. Die Eindampflauge wird dann zum Rohsalzlösen verwandt, wobei das beim Eindampfen aus Bühnensalz ausgeschiedene Chlornatrium mit dem Löserückstand abgetrennt wird.
  • Zur gleichzeitigen Abtrennung von Strontiumcarbonat, Glaserit und Chlorkalium wird das Kaliumstrontiumsulfat in der Rohsalzlösung und der Strontiumcarbonatglaseritausrührlauge mit Soda behandelt. Die ausgeschiedene Strontiumcarbonat-Glaserit-Chlorkalium-Mischung wird mit Wasser ausgerührt, wobei eine Mischung von Strontiumcarbonat und Kaliumsulfat erhalten und, wie oben angegeben, für die Pottascheherstellung benutzt wird. Die von Strontiumcarbonat, Glaserit und Chlorkalium abgetrennte Mutterlauge wird, wie oben erwähnt, zur Entfernung des als Ausrührlauge eingeführten Wassers eingedampft und für Rohsalzlösen verwandt.
  • Aus dem wesentlich aus Chlornatrium bestehenden Löserückstand wird nach bekanntem Verfahren Soda oder Soda und Chlorammonium hergestellt. Ein Teil der Soda wird wieder für die Umsetzung mit Kaliumstrontiumsulfat benutzt. ` Sowohl die Schwefelsäure als ein Teil des Natrons- werden in Kreislauf geführt, die Schwefelsäure von Kaliumsulfat über Kaliumstrontiumsulfat, Glaubersalz und Glasern wieder zum Kaliumsulfat und das Natron von Chlornatrium über Soda, Glaubersalz -und Glaserit wieder zum Chlornatrium.
    Beispiel I
    Ausgangsstoffe
    Zwischenprodukt 2 und 6 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 294,1 kg K2 S 04
    Zwischenprodukt 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1o6,8 kg Sr C 03. -
    Es werden zugesetzt.........................
    565,0 kg H20
    965,9 kg
    Die Mischung wird unter Druck behandelt mit 31,8 kg C02
    997;7 kg .
    Es werden abgetrennt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 259,o kg K2 S 04 # Sr S 04 = Zwischenprodukt i
    ' 7387 kg Lauge i
    Die Lauge wird eingedampft unter Abtrennung von 449 kg K2 S 04 = Zwischenprodukt :2
    696,8- kg
    Beim Eindampfen entweichen:
    H20 . . . . . . . . . . 565,0 kg
    C02. .......... 31,8 kg . .... . .. . .. . . . .. . . 596,8. kg
    ioo,o kg K,C03 = Produkt i
    Zwischenprodukt i..............,............ 259,o kg
    Es werden zugesetzt
    Zwischenprodukt B........................... 76,7 kg Na2CO,
    Lauge 3 ... . ............................... . 1418;6 kg
    H20 ....................................... 313,4 kg
    T
    2067,7 kg
    Es werden bei ioo° abgetrennt ..... ... . . . . . . . 1o6,8 kg SrCOä = Zwischenprodukt 3
    196o,9 kg Lauge 2
    Die Lauge wird im Vakuum auf o ° gekühlt.
    Es verdampfen.. . .... . ... ... .. .... .... ... . .. 226,5 kg. Hz0
    17344 kg
    Es werden abgetrennt:
    3 K2 S O4 # Nag S 0....... 160,4 kg .
    Na2S04 # ioaq . . . .. . . . . 155,4 kg . . . . . . . . . . . . 315,8 kg = Zwischenprodukt 4
    1418,6 kg Lauge 3
    Zwischenprodukt 4 ................... - ....... 315,8 kg
    Es werden zugesetzt
    Lauge 6 .................................... 1699,2 kg
    Lauge 5 .................................... 629,7 kg
    2644,7 kg
    Die Mischung wird auf 2o' im Vakuum gekühlt.
    Es verdampfen. .... .... ............ .. .. .. . .. i2o,o kg H20
    2524,7 kg
    Es werden abgetrennt
    3 K2 S 04 # Nag S 04 ...... 252,7 kg
    KCl. . . . . . . . . . . . .. . . . . . 168,2 kg . . . . . . . . . . . . 420,9 kg = Zwischenprodukt 5
    21o3,8 kg Lauge 4
    Zwischenprodukt 5........................... 420,9 kg
    Es wird ausgerührt mit ....... . . . . . . . . . . . . . . . 461,ö kg H20
    881,9 kg
    Es werden abgetrennt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 252,2 kg KZ S 04 = Zwischenprodukt 6
    629,7 kg Lauge 5 bei 2o
    Lauge 4 ......................... .......... 21o3,8 kg
    Beim Eindampfen der Lauge entweichen ...... 427,9 kg H20
    16759 kg
    In der Lauge werden bei ioo ° Rohsalz verlöst. 107,9 kg KCl
    251,8 kg NaCl
    20356 kg
    Es werden abgetrennt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 336,4 kg NaCl = Zwischenprodukt 7
    1699,2 kg Lauge 6
    Zwischenprodukt 7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 336,4 kg NaCl
    Nach bekanntem Verfahren werden hergestellt . 198,o kg Na, C03
    davon werden angewandt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76,7 kg als Zwischenprodukt 8
    121,3 kg Na2C03 = Produkt 2
    Zusammensetzung der Laugen in g
    Lauge i ..... K H Co, S04 H20
    13,66 o,26 15,73 ' 419 100,o
    Lauge 2 ..... K Na C03 S04 H20
    - 7.77 4'28 - 1,12 16,69 ioo,o
    Lauge 3 ..... K Na c03 S04 H20
    5,o7 2,62 442 9,44 100,o
    Lauge 4 ..... K Na S04 Cl H20
    8,64 i0,29 2,i9 22,10 ioo,o
    Lauge 5 ..... K Na S04 Cl H20
    1392 3,79 1,52 1735 ioo,o
    Lauge 6 ..... K Na S04 Cl 11,0
    17,63 11,33 3,09 3418 100,o
    Beispiel II
    Ausgangsstoffe
    Zwischenprodukt 4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 359,0 kg K2 S04 -[- Sr C03
    Zwischenprodukt 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41,9 kg K2 S 04
    _ 565,0 kg H20
    9659 kg
    Die Mischung wird unter Druck behandelt mit 31,8 kg C02
    997,7 kg
    Es werden abgetrennt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 259,o kg K2 S 04 - Sr S 04 --. Zwischenprodukt i
    738,7 kg Lauge i
    Die Lauge wird eingedampft unterAbtrennung von 41,9 kg K2 S 04 =Zwischenprodukt 2
    696,8 kg
    Beim Eindampfen entweichen:
    H20 . . . . . . . . . . 565,o kg 6,8 k
    C02.... .. ... .. 31,8 kg . . . .... .. . . .. .. ... 596,8 kg
    ioo,o kg K,C03 = Produkt i
    Zwischenprodukt i........................... 259,o kg
    Es werden zugegeben:
    Lauge 4 .................................... 1548,6 kg
    Lauge 3 .................................... 629,7 kg
    Zwischenprodukt 6.. . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 76,7 kg Na2C03
    2514,o kg.
    °
    Nach der Umsetzung wird im Vakuum bis -I- 2o'
    gekühlt.
    Es verdampfen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i2o,o kg H20
    2394,0 kg
    Es werden abgetrennt:
    3 K2 S 04 - Nag S 0....... 252,7 kg
    KCl...... .. ... ........ 168,2 kg
    SrCOg . . . ... . .. . . ..... 1o6,8 kg . . . . . . . . . . . . 527,7 kg = Zwischenprodukt 3
    i866,3 kg Lauge :z
    Zwischenprodukt 3........................... 527,7 kg
    Es wird ausgerührt in . . . . . . . . . . . . .. . . . .. . . . . 461,o kg H20
    988,7 kg
    Es werden abgetrennt:
    K2 S 04 . . . . . . . . . . 252,2 kg
    SrC03 . . . . .. . . . . 1o6,8 kg . . . . . . . . . . . . . . . . . . 359,0 kg = Zwischenprodukt 4
    629,7 kg Lauge 3 bei 2o'
    Lauge 2 ........................ . ........... 1866,3 kg
    Beim Eindampfen der Lauge entweichen ...... 341,0 kg H20
    1525,3 kg
    In der Lauge werden bei ioo° Rohsalz verlöst 107,9 kg KCl
    251,8 kg NaCl
    1885,o kg
    Es werden abgetrennt . . . . . . . . . .. . . .. . . . . ... . 336,4 kg NaCl = Zwischenprodukt 5
    1548,6 kg Lauge 4
    Zwischenprodukt 5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 336,4 kg NaCl
    Nach bekanntem Verfahren werden hergestellt.. 198,o kg Na2C03
    davon werden angewandt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76,7 kg als Zwischenprodukt 6
    1213 kg Na2C03 = Produkt 2
    Zusammensetzung der Laugen in g
    Lauge i . . . . . K H C-03 so, H2_0
    _13'6_6 _ö'26 15.73 4,19 100,0
    Lauge 2 ..... K Na Co, so, Cl H,0
    8,84 11,46 1,13 2,33 22,71 - 100,0
    Lauge 3 ..... K Na S04 Cl H20
    13,92 3,79 1,52 17,35 100,0
    Lauge 4 ..... K Na C03 S04 Cl H20
    18,12 12,09 1.55 3,04 31,00 100,0

Claims (3)

  1. P:@TENTANsrtzücrrE: i. Abänderung des Verfahrens nach Patent 575 247, dadurch gekennzeichnet, daß Kaliumstrontiumsulfat anstatt mit Ammoncarbonat mit Soda regeneriert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i unter Führung von Schwefelsäure, Strontium und Natrium im Kreisprozeß durch folgende Verfahrensstufen: a) Das durch Umsetzung von Strontiumcarbonat mit Kaliumsulfat gemäß dem Hauptpatent erhaltene Kaliumstrontiumsulfat wird mit einer Natriumcarbonat enthaltenden Lösung bei erhöhter Temperatur behandelt, wobei Strontiumcarbonat wiedergewonnen und gleichzeitig eine konzentrierte Kaliumsulfat-Natriumsulfat-Lösung erhalten wird. b) Diese unter a erhaltene, von Strontiumcarbonat getrennte Lösung wird gekühlt, wobei eine Mischung von Glaserit und Glaubersalz ausgeschieden und von der '.Mutterlauge abgetrennt wird. Das Strontiumcarbonat geht zu der in a beschriebenen Reaktion zurück, und die Mutterlauge wird nach Ersatz des als Kristallwasser entfernten Wassers und Zusatz von Soda zur weiteren Umsetzung des Kaliumstrontiumsulfats benutzt. c) Das nach b erhaltene Salzgemisch, Glaserit und Glaubersalz, wird mit aus dem Betrieb stammender heißer Rohsalzlösung und mit ebenfalls erhaltener Glaseritausrührlauge gemischt und gekühlt, wobei sich Glaserit und Chlorkalium ausscheiden. Aus dem Gemisch von Glaserit und Chlorkalium wird gemäß dem Hauptpatent Kaliumsulfat hergestellt und weiterbehandelt. d) Die unter c erhaltene Mutterlauge wird entsprechend des in den Prozeß eingeführten Wassers eingedampft. Die eingedampfte Lauge wird ohne Abtrennung von ausgeschiedenem Bühnensalz zur heißen Verlösung von Rohsalz benutzt. Nach Abtrennung des ungelösten Rückstandes ist die unter c genannte Rohsalzlösung erhalten. e) Der unter d erhaltene, hauptsächlich aus Chlornatrium bestehende Löserückstand wird auf Soda verarbeitet. Ein Teil der Soda wird für die unter a beschriebene Umsetzung von Kaliumstrontiumsulfat zu Strontiumcarbonat benutzt.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die im Anspruch 2, Verfahrensstufe a beschriebene Umsetzung von Kaliumstrontiumsulfat mit Soda in der in Anspruch 2, Verfahrensstufe c für die Behandlung von Glaserit und Glaubersalz benutzten Rohsalzlösung und Glaseritausrührlauge ausgeführt wird, wobei ein Gemisch von Strontiumcarbonat, Glaserit und Chlorkalium anfällt, aus dem durch Ausrührung mit Wasser ein für die weitere Umsetzung passendes. Gemisch von Strontiumcarbonat und Kaliumsulfat erhalten wird.
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