DE573429C

DE573429C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat

Info

Publication number: DE573429C
Application number: DEK121921D
Authority: DE
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1931-09-02
Filing date: 1931-09-02
Publication date: 1933-03-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat Für die Herstellung von Kaliumnitrat ist vorgeschlagen worden, Magnesiumnitrat mit Kaliumchlorid umzusetzen; jedoch haben sich bei dieser Umsetzung manche Nachteile und Verlustquellen für den Stickstoff ergeben. Das bei der Reaktion entstehende Chlormagnesium muß unter Verdampfen erheblicher Mengen Wasser als Kaliumcarnallit aus dein Betrieb entfernt werden. Das Waschen dieses leicht löslichen Doppelsalzes zwecks Vermeidung von Stickstoffverlusten ist nur schwierig durchzuführen, und die machfolgende Zersetzung des Carnallits unter Bildung von Endlauge verursacht unvermeidbare Verluste an Kaliumchlorid.
Es hat sich nun. gezeigt, daß diese Nachteile und Verlustquellen in sehr vorteilhafter Weise ausgeschaltet werden können, wenn man Magnesiumnitrat mit I"'-aliumsulfat in wäßriger Lösung umsetzt. Es wird dabei in der Kälte reines Kaliumnitrat und als zweites Konversionsprodukt in der Hitze Kaliummagnesiumsulfat erhalten, welches in jeder Beziehung leicht zu behandeln ist und, ohne weitere Verluste an Stickstoff und, Kali nutzbringend verwertet werden kann.
Zur Durchführung des Prozesses wird eine bei höherer Temperatur an Kaliumnitrat, Kaliumsulfat und Kaliummagnesiumsulfat gesättigte Lösung, welche z. B. bei 5o° die Zusammensetzung hat: auf tiefere Temperaturen abgekühlt. Es scheidet sich dabei reines Kalinmnitrat aus unter Bildung einer nur an Kaliumnitrat gesättigten Mutterlauge. Diese wird mit solchen Mengen Kaliumsulfat und Magnesiumnitrat versetzt unter Erhitzen und Verdampfen entsprechender Mengen. Wasser, daß eine dem gewonnenen Kaliumnitrat äquivalente Menge Kaliummagnesiumsulfat sich abscheidet, wobei die Ausgangslösung in bezug auf Menge und Zusammensetzung wieder entsteht.
Die Abscheidung von Kaliumnitrat, auf dieselbe Menge Ausgangslösung bezogen, kann noch erheblich gesteigert werden, wenn man mit der Ausgangslösung vor dem Abkühlien noch solche Mengen Kaliunnsulfat und Magnesiumnitrat verrührt, daß nach der Abkühlung unter Abscheidung von Kaliumnitrat eine an diesem und auch annähernd an Kaliummagnesiumsulfat gesättigte Mutterlauge erhalten wird. Auch diese gibt bei Behandlung mit Kaliumsulfat und Magnesiumn.itrat in der Hitze und Verdampfen entsprechender Mengen Wasser Abscheidunig von Kaliummagnesiumsulfat unter Rückbildung der Ausgangslösung.
Wegen der stark abnehmenden Löslichkeit des Kaliumnitr ats bei tieferen Temperaturen ist es zu empfehlen, die Lösung, aus welcher das Kaliumnitrat als Kristallisat erhalten werden soll, unter Lufttemperatur abzulL-iihlen,.wodurch die Ausbeuten wesentlich gesteigert werden. Das Verfahren läßt sich noch günstiger gestalten, wenn man das für die Umsetzung erforderliche Magnesiumnitrat in der Lösung durch Zugabe von Magnesia, Magnesiumhydroxyd, Magnesiumcarbonat oder basischem Magnesiumcarbonat und Salpetersäure oder Stickoxyd@gasen erzeugt. Auf diese Weise kann man das Verdampfen des durch kristallisiertes Maggnesiumnitrat eingebrachte Wassers vermeiden und außerdem die unvermeidlich anfallenden Decklaugen im Prozeß unterbringen.
Das als sekundäres Produkt anfallende Kalium-Magnesiumsulfat-Doppelsalz wird. mit geeigneten Laugen., die in den Betrieb zurückkehren, stickstofffrei gedeckt und kann dann entweder als wertvolles Düngemittel oder al's Zusatz zu anderen Mischdüngern benutzt werden. Vorteilhaft ist jedoch auch die Zersetzung des Doppelsalzes nach bekannten Verfahren unter Gewinnung von Kaliumsulfat, das wieder in den Prozeß zurückkehrt.
Es ist ein Verfahren bekannt, demzufolge -Kali-, Natron- und Magnesiasalpeter aus den entsprechenden- Sulfaten unter Gewinnung von Ammoniumsulfat als Nebenprodukt erhalten werden sollen, indem die das Ausgangssulfat enthaltende Lösung mit Calciumnitrat versetzt, das hierbei gefällte Calciumsulfat von der Lösung getrennt und in bekannter Weise mittels Ammoniak und Kohlensäure in Calciumcarbonat und Am-moniumsulfat übergeführt wird, von denen ersteres, mit Salpetersäure behandelt, das beim Prozeß verwandte Calciumnitrat und die Kohlensäure zurückliefert. Bei diesem Verfahren können auch Kalirohsaize Verwendung finden, welche Mg S 04 enthalten, das mittels Calcitimnitrat in Magnesiumnitrat und Calciumsulfat übergeführt wird.

Demgegenüber stellt das vorliegende Verfahren ein Konversionsv erfahren im Kreisprozeß dar, dem Kaliumsulfat und Magnesiumnitrat zugeführt wird und: Kaliumnitrat und. Kaliummagnesiumsulfat zur Abscheidung gelangen, während die Mutterlauge immer wieder Verwendung findet. Das bei dem Prozeß anfallende Kaliummagnesiumsulfat wird nach bekanntem Verfahren in Kaliumsulfat verwandelt, das wieder in den Prozeß eingeführt wird.

Ausführungsbeispiel

557o Ausgangslösung 5o0 (zur Abküh-

lung),

ioo,o Kaliumnitratabscheidung.

457,o Kaliumnitratmutterlauge 250,

i26,6 Magnesiumnitrat (mit 6 H20),

172,q. Kaliumsulfat,

756,o Summa (zum Verdampf).

17,8 Wasser verdampft,

181,2 Kaliummagnesiumsulfatabschei-

dung,

557o Ausgangslösung 5o0.

Claims

PATENTANSPRÜC$E i. Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Magnesiumnitrat oder solches enthaltenden Lösungen und Kaliumsulfat im Kreisprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß man eine bei höherer Temperatur an Kaliumnitrat, Kaliumsulfat und haliummagnesiumsulfat angenähert gesättigte Lösung abkühlt unter Abscheidung von Kaliumnitrat und die nach dessen Abtrennung erhaltene Mutterlauge mit solchen Mengen Magnesiumnitrat und Kalium-sulfat unter Erhitzen versetzt und solche Mengen Wasser verdampft, daß unter Abscheidunig von dem erhaltenen Kaliumnitrat äquivalenten Mengen Kaliummagnesiumsulfat die Ausgangslösung in bezug ,auf Menge und Zusammensetzung zurückerhalten wird. =. Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die heiße Ausgangslösung vor der Abkühlung mit solchen Mengen Magnesiumnitrat und Kaliumsulfat versetzt wird, daß bei der Abkühlung unter vollständiger Umsetzung dieser Salze und ausschließlicher Bildung und Abscheidung von Kaliumnitrat eine an diesem und auch fast an Kaliummagnesiumsulfat gesättigte Mutterlauge erhalten wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in den anfallenden Laugen das erforderliche Magnesiumn.itrat in gelöster Form aus Magnesiumoxy d, -hydroxyd, -carbonat usw. und Salpetersäure oder Stickoxydgasen erzeugt.