DE505209C - Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Chlorkalium und Ammoniumnitrat im Kreisprozess - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat aus Chlorkalium und Ammoniumnitrat im Kreisprozeß Es ist bekannt, daß sich beim Umsetzen von heißen Ammoniumnitratlösungen mit Chlorkalium beim Abkühlen Kal.iumnitrat abscheidet. Man kann jedoch nur geringe Mengen Chlorkalium umsetzen, weil sich sonst gleichzeitig Chlorammonium mit ausscheidet. Die beim Eindampfen .der Mutterlauge sich ergebenden Ausscheidungen stellen Mischsalze von Chlorammonium und Kaliumnitrat dar, die als solche aus dem Betrieb herausgenommen werden müssen. Es ist weiterhin bekannt, daß aus einer heißen Magnesiumnitratlösung nach Hinzufügen von entsprechenden Mengen Chlorkalium beim Abkühlen Kaliu mnitrat erhalten werden kann. Um die Mutterlauge wieder für eine neue Umsetzung brauchbar zu machen, muß man sie eindampfen, den bei der Abkühlung ausgeschiedenen künstlichen Carnall.it sorgfältig decken, dann heiß zersetzen, .um .das Chlorkalium möglichst vollkommen wiederzugewinnen und das gebildete Chlormagnesium als Endlauge abführen zu können; dabei hat man mit Verlusten an Chlorkalium zu rechnen.
• Das vorliegende Verfahren beruht auf der neuen Beobachtung, daß sich aus einer Lösung, die hei erhöhter Temperatur im Gleichgewicht gegen die Bodenkörper Ammoniumcarnallit, Kaliumcarnallit, Kali.umnitrat und Magnesiumnitrat ist, und z. B. bei 5o11 folgende Zusammensetzung in Gramm auf i oo g H.0 hat: Lauge I 50° K Mg NH4 N03 Cl H20 z2,08 17,87 0,29 76,8o 29,6o ioo,o' durch Hinzufügen von Chlorkalium und Wasser in bestimmtem Verhältnis und Abkühlen auf 2o11 reines Kaliumnitrat abscheidet. Die nach Abtrennung des Kalisalpeters erhaltene kalte Mutterlauge der Zusammensetzung in Gramm auf i oo g H20

  Lauge 2 2o° K Mg NH4 N03 Cl H20

  4,43 1384 0,24 35.91 22,44 100,0'

  welche an Kaliumnitrat und fast an Magnesiumnitrat gesättigt ist, gibt nach Zusatz berechneter Mengen Chlorkalium, Ammon.iumnitrat und Bischoffit beim Verdampfen des oben zugesetzten Wassers eine dem gewonnenen Kaliumnitrat äquivalente Menge Ammoniumcarn.allit, der sich während des Verdampfprozesses abscheidet, wobei die Ausgangslösung in bezug auf Menge und Zusammensetzung wiedergewonnen wird; sie kehrt in den Prozeß zwecks Ausscheidung neuer Mengen Kaliumniträt zurück. In diesen zweiten Teil des Prozesses kann man das Chlorkalium auch in Form von Kaliumcarnallit einführen, wodurch entsprechend weniger Bischoffit erforderlich ist.
• Man kann das Chlormaänesium auch in Form von Lösung, z. B. Endlauge der Carnallitverarbeitung, einführen; die zu verdampfende Wassermenge wird entsprechend größer. Weiterhin kann man den Ammonium= carnallit mit Wasser kalt oder heiß zersetzen und die dabei erhaltene Chlormagnesiumlösung, die gleichzeitig einen Teil Chlorammon enthält, in den Betrieb zurücknehmen; auch hierbei muß auf dieselbe Menge Kalisalpeter mehr Wasser verdampft werden.
• Der beim Verdampfen abgeschiedene Ammoniumcarnallit kann einem Subliniationsprozeß unterworfen werden, wobei neben Chlorammonium wasserfreies Chlormagnesium erhalten wird. Aus dem Chlorammonium kann man mit Ätzkalk das Ammoniak regenerieren und mit Salpetersäure wieder in Ammoni.umnitrat überführen, das in den Betrieb zurückkehrt, während das mit dein Chlorkalium eingeführte Chlor als Chlorcalci:um entfernt wird.
• Es hat sich nun weiter gezeigt, daß man den Prozeß vorteilhafter gestalten kann, wenn man das aus dem Ammoniumcarn:allit erhaltene wasserfreie Chlormagnesium an Stelle des Bischoffits in den Betrieb einführt. Es wird dann. jede Verdampfarbeit gespart; .man muß im Gegenteil noch eine gewisse Menge Wasser zuführen, um die Abscheidung eines anderen Salzes neben Ammonumcarnallit zu vermeiden. Man verfährt in diesem Falle dann so, daß man die vom Kaliumn.itrat getrennte Mutterlauge unter Zusatz von Chlorkalium,Ammoniumnitrat,wasserfreieni Chlormagnesium und Wasser :auf 5o° erwärmt, wobei sich Ammoniumcarnallit abscheidet. Die von letzterem abgetrennte heiße Lösung geht als Ausgangslösung i in gleicher Menge und Zusammensetzung in den Betrieb zwecks Ausscheidung neuer Mengen Kali:umnitrat zurück. Auch bei dieser Arbeitsweise ist die Möglichkeit gegeben, das im zweiten Teile des Prozesses eingeführte Chlorkalium durch Kaliumcarnallit zu ersetzen, wofür entsprechende Mengen des wertvollen wasserfreien Chlormagnesiums aus dem Betriebe herausgenommen werden können. Man kann auch 5o° überschreiten, jedoch werden die Lösungen für praktische Verhältnisse zu viskos; eine Abkühlung unter 2o° kann wegen der größeren Ausbeute auf die umlaufende Laugenmenge von Vorteil sein.

  Ausführungsbeispiel i

  rooo,o g Lösung i von 5o°

  86,2 g Chlorkalium

  127,19 Wasser Zusatz

  1213,3 g Sa. (zur Abkühlung auf ao°)

  189,8 g Kaliuinnitrat-Abscheidung

  1023,5 g Laüge 2 von 2o`

  53.7g Chlorkalium

  1 50,2 g Ammoniumnitrat 1 Zusatz

  381,6- Magnesiu@mch:lorid

  kristallisiert

  16o9,o g Sa. (zum Versdampf)

  127,i g Wasser verdampft

  481,9 g Ammoniumcarnallit-A.bscheidung

  (bei 5(D°)

  iooo,o g Lösung i (Ausgangslösung).

  Ausführungsbeispiel 2

  iooo,o g Lösung i von 5o°

  86,2- Chlorkalium

  127,19 Wasser

  1213,39 Sa. (zur Abkühlung auf 2o°)

  189,8 g Kaliumnitrat-Abscheidung

  1o23,5 g Lauge 2 von 2o°

  53,79 Chlorlcalitiin E ,ärmen

  15o,2 g Am:moniumnitrat o

  178,719 Magnesiumchlorid auf 50

  wasserfrei 1

  75,8:g Wasser

  1481,99 Sa.

  481,9 g Ammoniumcarnallit-Abscheidung

  iooo,o g Lösung i (Ausgangslösung).

  Ausführungsbeispiel 3

  iooo,o g Lösung i von 50°

  86,2 g Chlorkalium

  127,1 g Wasser

  1213,3 g S.a. (zur Abkühlung)

  r89,8 g Kaliumnitrat-Abscheidung

  1o23,5 g Lauge 2 von 20°

  196,1 ,g Kaliumcarnallit Erwärmen

  15o,2 g Ammoniumnitrat , auf 50°

  i r2,1 g Magn:esiumchlorid I

  wasserfrei

  1481,99 Sa.

  481,9 g Ammoniumcarnallit-Abscheidung

  iooo,o g Lösung i (Ausgangslösung).

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Darstellung von Kaliumnitrat aus Chlorkalium und Ammoniumn:itrat im Kreisprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß man eine bei erhöhter Temperatur (z. B. 5o° C) an Kaliumcarnallit, Ammoniumcarnallit, Kaliumnitrat und Magnesiu:mnitrat gesättigte Lösung (i) mit Chlorkaliutn .und Wasser in solchen Mengen versetzt, daß bei der Abkühlung (z. B. auf 2o° C) reines Kaliumnitrat zur Abscheid,ung gelangt unter Bildung einer außer an Kaliumnitrat auch an M.a@gnesiu.mnitrat annähernd gesättigten Mutterlauge (2), die dann eingedampft wird unter Zusatz von solchen . Mengen Chlorkalium, Ammoniumnitrat und Bischoffit bzw. Chlormagnesiumlösungen,, d,iß sich während des Verdampfens eine dem erhaltenen Kaliuninitrat äquivalente Menge Ammoniumcarnallit abscheidet, wobei als Mutterlauge die Ausgangslösung (i) sowohl in bezug auf Menge wie Zusammensetzung zurückerhalten wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daBan Stelle von Bischof fit bzw. Chlormagnesiumlösung das nach bekannten Verfahren aus dem Ammoniurncarnallit gewonnene wasserfreie Chlormagnesium in den Betrieb zurückgeführt wird.