DE256335C

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Publication number: DE256335C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 12 Ä\ GRUPPE

Bisher ist kein Verfahren bekannt, durch welches äquivalente Mengen von reinem Ammoniumnitrat und reinem Natriumsulfat in einem fortlaufenden Prozeß vermittels der Umsetzung äquivalenter Mengen von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat in heißer wässeriger Lösung gewonnen werden können.

Das vorliegende Verfahren ermöglicht dies nun dadurch, daß man äquivalente Mengen von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat mit einer zunächst mit Ammoniumnitrat und Natriumnitrat und dann mit Natriumsulfat bis zur beginnenden Ausscheidung des Doppelsalzes von Ammoniumnitrat und Ammonium-

!5 sulfat kalt gesättigten Lösung, wie sie sich auch als Mutterlauge bei zweckentsprechender Führung des Verfahrens im Betriebe ergibt, heiß verrührt und die Mischung so lange eindampft, als sich im wesentlichen nur Natriumsulfat ausscheidet, worauf nach dessen Entfernung die Lösung mit Wasser versetzt und so weit abgekühlt wird, daß sich Ammoniumnitrat abscheidet.

Das vorliegende neue Verfahren wird folgendermaßen ausgeführt:

Hat man a) die Temperatur gewählt, bei welcher die Reaktion durchzuführen ist, sowie b) die Temperatur, bis zu welcher zwecks Trennung des Ammoniumnitrats die Lauge nachher abgekühlt werden soll, dann besteht die erste Operation in der Zubereitung einer Lösung, die mit Ammoniumnitrat und Natriumnitrat gesättigt ist bei der Temperatur, bis zu welcher die aus den folgenden Operationen stammende Lauge zwecks Entfernung des Ammoniumnitrats · abgekühlt werden soll, und dieser Lösung wird so lange Natriumsulfat zugesetzt, bis sich bei der gleichen Temperatur nichts mehr auflöst, d. h. bis sich das Doppelsalz 3 (NH₄NOJ-(NHJ₂SO₄ zu bilden beginnt.

Diese Lösung ist mit Ammoniumnitrat, Natriumnitrat und dem Doppelsalz 3

(NH₄NOJ-(NHJ₂SO,

kalt gesättigt und soll hier als »Grundlösung« bezeichnet werden.

Die »Grundlösung« wird dann auf die Temperatur gebracht, bei welcher die Reaktion durchgeführt werden soll, und unter Umrühren werden ihr äquivalente Mengen von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat in solchem Maße · zugesetzt, daß nach Beendigung der Reaktion das. Verhältnis des Natriumnitrats zum Ammoniumnitrat in der entstehenden Lösung bei der Reaktionstemperatur dasselbe ist wie dasjenige, welches man erhält, wenn man bei Reaktionstemperatur eine Lösung mit dem Doppelsalz 3 (NH₄NOJ - (NHJ₂SO₄ und mit Natriumsulfat sättigt, falls solche Lösung Natriumnitrat und Natriumsulfat in dem gleichen Verhältnis wie in der »Grundlösung« enthält.

Das Umrühren wird fortgesetzt und das Gemisch durch Eindampfen so weit konzentriert, bis das Verhältnis des Natriumnitrats zum

Natriumsulfat in Lösung genau das gleiche ist wie in der »Grundlösung«; die Änderung dieses Verhältnisses wird durch einen weiteren Ausfall von Natriumsulfat herbeigeführt.

Das ausgefällte Natriumsulfat wird dann aus der Lösung bei Reaktionstemperatur entfernt und zwecks Befreiung von der anhaftenden Mutterlauge gewaschen, wobei es praktisch frei von Beimischungen anderer Salze

ίο ist.

Der zurückbleibenden Lösung wird dann so lange Wasser zugesetzt, bis das Verhältnis des Wassers zum Natriumnitrat das gleiche ist wie in der »Grundlösung«.

Diese Lösung wird dann bis zu der Temperatur abgekühlt, bei welcher man sich ursprünglich entschlossen hatte, die Trennung des Ammoniumnitrats vorzunehmen; das ausgefällte Ammoniumnitrat wird dann bei dieser Temperatur aus der Lösung entfernt, mit einer ganz oder teilweise mit Ammoniumnitrat gesättigten Lösung zwecks Befreiung von anhaftender Mutterlauge gewaschen und mit bekannten Mitteln getrocknet, wonach es rein oder praktisch rein ist.

Die zurückbleibende Mutterlauge hat dann dieselbe oder wenigstens praktisch dieselbe Zusammensetzung wie die ursprüngliche »Grundlösung« ; sie wird dann einem neuen Kreislauf von Operationen unterworfen dadurch, daß sie durch Eindampfen genügend konzentriert wird, um eine solche Menge Wasser zu entfernen, die gleich der im vorausgehenden Kreisprozeß nach der Trennung des ausgefällten Natriumsulfates zugesetzten Menge ist, und um ferner irgendwelche durch Waschlaugen oder auf andere Weise entstandene Verdünnungen auszugleichen.

Entweder vor, während oder nach der Konzentration werden dieser Lauge äquivalente Mengen von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat zugesetzt in einer Quantität, die dem durch Abkühlung im vorhergehenden Prozesse entfernten Ammoniumnitrat äquivalent ist; doch ist es nötig, bei Berechnung der Mengen auf den Zusatz von Waschlaugen usw. Rücksicht zu nehmen. Die Reaktion geht wie vorher vonstatten, und Natriumsulfat und Ammoniumnitrat werden, wie schon vorher beschrieben, gebildet und gewonnen.

Dieser Kreislauf des Verfahrens kann beliebig oft wiederholt werden oder bis die Laugen so unrein geworden sind, daß ihre Erneuerung nötig wird.

Wenn die Temperatur, bei welcher das Ammoniumnitrat aus der Lösung entfernt wird, immer auf gleicher Höhe gehalten wird, dann hat die entstehende Mutterlauge immer die gleiche Zusammensetzung und erfordert zur Vorbereitung für einen anderen Kreisprozeß dieselbe Behandlung.

Es hat sich, wie schon erwähnt, gezeigt, daß das Verfahren am besten unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß in der nach der Trennung des Natriumsulfats bei Reaktionstemperatur zurückbleibenden Lösung dasselbe Verhältnis des Natriumsulfats zum Natriumnitrat bei Reaktionstemperatur erhalten wird wie in der Mutterlauge, die durch Abkühlung und Trennung des Ammoniumnitrats entsteht, wobei diese Lauge mit Ammoniumnitrat und ebenso ganz oder beinahe mit Natriumnitrat und dem Doppelsalz 3 (NH₄ HOJ - (NHJ₂SO₄ gesättigt ist bei der Temperatur, bis zu welcher die Lauge abgekühlt wurde. Dieses Verhältnis hat den Vorteil, daß es nur den Zusatz der geringsten Menge Wassers vor dem Abkühlen nötig macht, doch kann der Prozeß auch bei einem etwas anderen Verhältnis des Natriumnitrats zum Natriumsulfat vorgenommen werden auf Kosten eines größeren Wasserzusatzes vor dem Abkühlen und folglich einer stärkeren nachherigen Eindampfung.

Wenn aus irgendeinem Grunde, z. B. durch den Zusatz von zu viel Wasser, das beim Abkühlen aus der Lösung sich trennende Ammoniumnitrat geringer ist als j ene Menge, die dem in dem gleichen Kreisverfahren ausgeschiedenen Natriumsulfat äquivalent ist, dann muß im nachfolgenden Kreisprozeß der go Mutterlauge eine entsprechend geringere Quantität· äquivalenter Mengen von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat zugesetzt werden, sonst würde das Doppelsalz 3

(NH₄NOJ-(NHJ₂SO₄

mit dem Natriumsulfat zugleich ausfallen und es verunreinigen.

Beispiele. _loo

A. Wenn die Temperatur, bei welcher die Reaktion durchgeführt werden soll, 45 ° C. beträgt und die Temperatur, auf welche die Lauge darauf abgekühlt werden soll, zur Trennung des Ammoniumnitrats 20⁰C. beträgt, dann müßte, die wie schon beschrieben, hergestellte »Grundlösung« die folgende Zusammensetzung haben:

Auf 100 Gewichtsteile Wasser 186 Gewichtsteile Ammoniumnitrat, 56,9 Teile Natrium- nitrat und 22,7 Teile Natriumsulfat; diese Lösung ist mit Ammoniumnitrat, Natriumnitrat und dem Doppelsalz 3

(NH₄NOJ-(NHJ₂SO₄

i bei 20° C. gesättigt.

Diese Lösung wird dann auf die Reaktionstemperatur gebracht, 41,9 Teile Ammoniumsulfat und 53,9 Teile Natriumnitrat werden zugesetzt, die Mischung wird umgerührt und, wenn die Reaktion vollendet oder auch während sie noch im Gange ist, werden auf je

ioo Teile des ursprünglich vorhandenen Wassers 23,1 Teile Wasser daraus verdampft.

Das ausgefällte Natriumsulfat wird dann bei 45⁰C. entfernt und der zurückbleibenden Lösung wird so viel zugesetzt, bis das Verhältnis des Natriumnitrats zum Wasser dasselbe ist wie in der ursprünglichen »Grundlösung«. Diese Lauge wird dann auf 20⁰C. abgekühlt, worauf sich 50,8 Gewichtsteile Ammoniumnitrat auf je xoo Gewichtsteile des darin enthaltenen Wassers niederschlagen.

Das niedergeschlagene Ammoniumnitrat wird bei 20⁰C. aus der Lösung entfernt, und die zurückbleibende Mutterlauge hat dann dieselbe Zusammensetzung wie die ursprüngliche »Grundlösung« und wird dann, wie schon vorher beschrieben, zu einem neuen Kreislauf von Operationen benutzt.

B. Soll die Reaktion bei 40° C. durchgeführt

ao werden und beträgt die Temperatur, bis auf welche die Lauge zwecks Entfernung des Ammoniumnitrats abgekühlt werden soll, 20 ° C, so wird eine »Grundlösung« hergestellt, die mit der im Beispiel A gegebenen in bezug auf Zusammensetzung gleich ist. Zu dieser werden ungefähr bei Reaktionstemperatur 34,2 Teile Ammoniumsulfat und 44 Teile Natriumnitrat auf je 100 Teile des darin enthaltenen Wassers zugesetzt, und 16,3 Teile Wasser werden verdampft auf je 100 Teile des darin enthaltenen Wassers. Nach dem Entfernen des ausgefällten Natriumsulfats bei 40° C. wird der verbleibenden Mutterlauge so viel Wasser zugesetzt, bis das Verhältnis des Wassers zum Natriumnitrat dasselbe ist wie in der »Grundlösung«; diese Lauge wird dann auf 20⁰C. abgekühlt, worauf 41,4 Teile Ammoniumnitrat auf je 100 Teile des darin enthaltenen Wassers ausfallen.

Das ausgefallene Ammoniumnitrat wird bei 20° C. aus der Lösung entfernt, und die verbleibende Mutterlauge hat dieselbe Zusammensetzung wie die ursprüngliche »Grundlösung« und wird zu einem neuen Kreislauf von Operationen, wie schon beschrieben, verwendet.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat aus Ammoniumsulfat und Natriumnitrat durch Umsetzen beider Salze in heißer wässeriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man äquivalente Mengen beider Salze mit einer zunächst mit Ammoniumnitrat und Natriumnitrat und dann mit Natriumsulfat bis zur beginnenden Ausscheidung des Doppelsalzes von Ammoniumnitrat und Ammoniumsulfat kalt gesättigten Lösung, wie sie sich auch als Mutterlauge bei zweckentsprechender Führung des Verfahrens im Betriebe ergibt, heiß verrührt und die Mischung eindampft, solange sich im wesentlichen nur Natriumsulfat ausscheidet, worauf nach dessen Entfernung die Lösung mit Wasser versetzt und so weit abgekühlt wird, daß sich Ammoniumnitrat abscheidet.