DE271518C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
,- Λ*271518 -KLASSE
12 k. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Juni 1911 ab.
Die Herstellung von Ammoniumnitrat aus Natriumnitrat und Ammoniumbikarbonat ist
bekannt; vgl. u. a Lunge, Ammoniak, 1900, 4. Auflage, Seite 257 und 258, wo ein Verfahren
von Fairley beschrieben ist, das darin besteht, das eine gesättigte Lösung von Natriumnitrat
mit Ammoniak behandelt, dann Kohlensäure eingeleitet, das gefällte Bikarbonat entfernt und die übrigbleibende Mutterlauge
auf eine Temperatur von —150 C. abgekühlt
wird. In dem genannten Werke wird auf Seite 260 und 261 bemerkt, daß bei der ungemein
großen Löslichkeit des salpetersauren Ammoniaks in Wasser und auch in Alkohol
es begreiflich ist, daß eine Herstellung im Zustande großer Reinheit auf dem Wege der
doppelten Umsetzung sehr schwierig gelingt. Zu demselben absprechenden Urteil kommt
auch z. B. Großmann: »Das Ammoniak und seine Verbindungen, 1908, Seite 83.
Versuche, um Ammoniumnitrat nach einem der Ammoniaksodafabrikation ähnlichen Verfahren
herzustellen, haben sich als unpraktisch erwiesen, da die Reaktion nur unvollständig
vor sich geht. Das vorliegende Verfahren, das ein reines Ammoniumnitrat in guter Ausbeute
liefert, beruht auf der bisher unbekannten Tatsache, daß bei der Reaktion zwischen
Ammoniumbikarbonat oder seinen Komponenten und Natriumnitrat in Gegenwart von Wasser
die größtmöglichste Bildung von Am-35
moniumnitrat bei jeder Temperatur dann erreicht wird, wenn das Verhältnis dieser reagierenden
Substanzen und des Wassers so geregelt ist, daß
ι. beim Schluß der Reaktion kein ungelöstes Natriumnitrat zurückbleibt und
2. die durch die Reaktion entstandene Lösung nach Entfernung des gefällten Natriumbikarbonats
bei der Temperatur, bei welcher die Reaktion, nämlich die Entfernung des Natriumbikarbonats, durchgeführt war, mit
Ammoniumbikarbonat, Natriumbikarbonat und Ammoniumnitrat gesättigt ist. Das Gemisch
von reagierenden Salzen und Wasser braucht nicht während der ganzen der Entfernung des
gefällten Natriumbikarbonats vorhergehenden Periode auf jener Temperatur gehalten zu
werden. Die Temperatur, bei welcher die Reaktion durchgeführt wird, darf nicht höher
als diejenige sein, bei welcher die Bildung einer erheblichen Menge Ammoniumnitrat möglich
ist; die obere praktisch anwendbare Temperaturgrenze liegt bei 35 ° bis 40 °, zweckmäßig
aber arbeitet man bei einer Temperatür unter 35° C.
Es hat sich gezeigt, daß es nötig ist, um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten, für
die Reaktion eine Mischung von Natriumnitrat, Amrnoniumbikarbonat oder seiner Kornponenten
und Wasser anzuwenden, worin eine beträchtlich größere Menge von Natriumnitrat
enthalten ist, als sich in gleicher Menge reinen Wassers bei der Reaktionstemperatur auflöst.
Es zeigt sich, daß eine durch die Reaktion
zwischen Natriumnitrat und Ammoniumbikarbonat (oder seinen Komponenten) entstandene
Lösung, welche mit Ammoniumbikarbonat, Natriumbikarbonat und Ammoniumnitrat bei der Temperatur, bei welcher die Reaktion
durchgeführt wurde, gesättigt ist, bis zu einer
ίο .sehr niedrigen Temperatur abgekühlt werden
kann, sogar bis 25° C. unter Null, ohne daß sich das darin enthaltene Natriumnitrat ausscheidet.
Es ergibt sich ferner, daß, wenn man aus dieser Lösung das ganze darin enthaltene Bikarbonat
oder den größten Teil desselben entfernt und sie dann bis zu einer Temperatur
unter jener, bei der die Reaktion durchgeführt wurde, abkühlt, sich Ammoniumnitratkristalle
ausscheiden, die, nachdem die anhaftende Mutterlauge durch geeignetes Waschen entfernt
ist, rein oder praktisch rein sind.
Die Entfernung der Bikarbonate wird dadurch erreicht, daß man die Lauge entweder
unter atmosphärischem Druck oder im Vakuum erhitzt; bei atmosphärischem Druck ist eine
Temperatur von 6o° bis 70° C. erforderlich, bei einem Vakuum von 66 cm Quecksilbersäule
eine Temperatur von 40° bis 50° C; selbstverständlich ist man in der Ausführung des
Verfahrens nicht auf die eben angegebenen Temperaturen oder Druckverhältnisse beschränkt.
Das Entfernen der Bikarbonate kann auch dadurch herbeigeführt werden, daß man die
Lösung mit Salpetersäure oder in sonstiger geeigneter Weise neutralisiert.
Die durch die Abkühlung gewonnene Ausbeute an festem Ammoniumnitrat ändert sich
mit dem Grade der Abkühlung.
Wenn man nach der Abscheidung des Ammoniumnitrates der Mutterlauge äquivalente
Mengen von Ammoniumbikarbonat (oder seiner Komponenten) und Natriumnitrat in solchem
Maße zusetzt, daß die Menge des zugesetzten Natriumnitrats äquivalent dem durch Abkühlung
ausgeschiedenen Ammoniumnitrat ist (vorausgesetzt ist natürlich, daß diese Mengen so
geregelt werden müssen, daß die kleinen Quantitäten von Ammoniak, Kohlensäure und
Wasser, die während der Entfernung der Bikarbonate aus der Lösung oder auf anderem
Wege verloren gehen, ersetzt werden, und daß auch für das dazugekommene Waschwasser
der nötige Zusatz gemacht wird), dann werden, wenn die erhaltene Mischung genau, wie
vorher angegeben, -behandelt wird, das heißt, wenn Reaktion und Abkühlung bei den entsprechenden
Temperaturen der vorhergehenden Operationen vorgenommen werden, genau dieselben Resultate erzielt, und die bei den verschiedenen
Operationen erhaltenen Laugen haben dieselbe Zusammensetzung wie die des vorhergehenden Kreislaufes.
Dieses Kreisverfahren kann unbegrenzt wiederholt. und fortgesetzt werden.
Wenn es aus irgendeinem Grunde erwünscht ist, entweder die Temperatur zu ändern, bei
welcher die Reaktion durchgeführt wird, oder die Temperatur, bis zu welcher die Lauge
nachher abgekühlt werden soll, oder beide, so kann die Zusammensetzung der Reaktionslösung leicht den veränderten Bedingungen am
Anfang des nächsten Kreisverfahrens angepaßt werden.
• Wenn die zur Ausscheidung des Ammoniumnitrates erforderliche Abkühlung nur bis zu
dem Grade getrieben wird, welcher ausreicht, um eine Menge von Ammoniumnitrat auszuscheiden,
die nicht größer ist als die entsprechende Menge von Natriumnitrat, die sich in der Mutterlauge, aus der das Ammoniumnitrat
ausgefällt ist, auflösen läßt, ohne ihre Temperatur zu einem höheren Grade zu steigern
als jene, bei welcher die Reaktion zwisehen Ammoniumbikarbonat und Natriumnitrat
unter Bildung von Ammoniumnitrat praktisch ausführbar ist, und wenn die Reaktion
bei gleicher Temperatur wie im vorhergehenden Kreisprozeß vollzogen wird, dann wird die Gegenwart von ungelöstem Natriumnitrat
in der Reaktionslösung vermieden, während die nach der Reaktion zurückbleibende Lösung noch mit Ammoniumbikarbonat, Ammoniumnitrat
und Natriumbikarbonat bei der Reaktionstemperatur gesättigt ist.
Es ergibt sich daher, daß eine künstliche Mutterlauge, die diese Bedingungen erfüllt,
hergestellt und in der ursprünglichen Operation, mit welcher das Verfahren anfing, angewendet
werden kann, und hierdurch wird gerade bei der Anfangsoperation die Gegenwart ungelösten
Natriumnitrates vermieden; die Reaktionslösung kann dann aus künstlicher Mutterlauge
hergestellt werden, durch Zusatz von äquivalenten Mengen von Natriumnitrat und Ammoniumbikarbonat
(oder seiner Komponenten), wobei das Natriumnitrat in der Menge zugesetzt wird, welche sich vollständig in der
Lauge auflöst.
In der Praxis kann man das Verfahren so ausführen, daß die durch die Reaktion gebildete
Lauge nicht vollständig mit Ammoniumbikarbonat und Ammoniumnitrat bei der Reaktionstemperatur
gesättigt ist, um die Gefahr des Ausfällens dieser Salze zusammen mit Natriumbikarbonat
zu vermeiden.
Das Natriumbikarbonat wird durch Filtration oder auf andere bekannte Weise aus der
Lösung bei Reaktionstemperatur entfernt, wird
dann gewaschen, um die anhaftende Mutterlauge zu entfernen und ist dann rein bzw.
praktisch rein.
Diese Ausführungen mögen durch folgendes Beispiel ergänzt werden.
Zu einem Kubikmeter einer Lösung von 618 kg Ammoniumnitrat und 171 kg Natriumnitrat
werden 458 kg Ammoniumbikarbonat oder ihrer Komponenten und 408 kg Natriumnitrat
zugegeben und das Ganze bei einer Temperatur von 26 bis 33 ° C. gerührt, bis die
Reaktion beendet ist. Das ausgefällte Natriumbikarbonat wird dann bei 25 ° C. aus der
Lösung abgeschieden. Die von,dem Natriumbikarbonat abgetrennte Lösung wird dann am
besten unter einem Vakuum von 26 cm Quecksilber und bei einer Temperatur von 45 ° C.
behandelt. Das in der Lauge verbleibende Bikarbonat wird nach den folgenden Gleichungen
durch Erhitzen der Lösung zerstört:
NH41HCO3 = NH4OH + CO2
NaHCO5
i3
= Na NO3 + NHi OH + CO2.
= Na NO3 + NHi OH + CO2.
Das entstandene Kohlendioxyd wird in einem gewöhnlichen Waschturm von der geringen
Menge Ammoniak befreit; beide Produkte können gewünschtenfalls aufgefangen und wieder
verwendet werden.
Nachdem die Bikarbonate auf diese oder auch auf eine andere Weise, z. B. durch Neutralisation
mit Salpetersäure, entfernt worden sind, wird die Lösung auf 50C. abgekühlt.
Das sich nun abscheidende Ammoniumnitrat wird durch Filtrieren getrennt, mit einer gesättigten
oder teilweise gesättigten Lösung von Ammoniumnitrat gewaschen und getrocknet. Die erhaltene Mutterlauge hat dieselbe Zusammensetzung
wie die Lösung, mit der die Operation begann, und kann für einen zweiten Ansatz benutzt werden, indem man 458 kg
Ammoniumbikarbonat oder entsprechende Mengen seiner Komponenten und 408 kg Natriumnitrat
zufügt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat durch Umsetzen von Natriumnitrat
mit Ammoniumbikarbonat oder dessen Komponenten in wäßriger Lösung und Entfernen des gefällten Natriumbikarbonats
aus der Mutterlauge, dadurch gekennzeichnet, daß solche Mengen beider Salze zur Anwendung kommen, daß bei
Beendigung der Reaktion neben der Fällung von Natriumbikarbonat eine bei Reaktionstemperatur
gesättigte Lösung dieses Salzes und von Ammoniumbikarbonat und Ammoniumnitrat entsteht, aus der das ausgefällte
Natriumbikarbonat bei der Reaktionstemperatur entfernt wird, während die
von dem ausgefällten Bikarbonat befreite Lösung so behandelt wird, daß der ganze
oder größere Teil der Bikarbonate beseitigt wird, worauf sie abgekühlt, das ausgefällte
Ammoniumnitrat von der abgekühlten Lösung getrennt, mit einer ganz oder teilweise
mit Ammoniumnitrat gesättigten Lösung gewaschen und in bekannter Weise getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nach der Trennung
des ausgefällten Ammoniumnitrates verbleibenden Mutterlauge, solche Mengen von Ammoniumbikarbonat und Natriumnitrat,
als dem durch den vorhergehenden Kreisprozeß ausgeschiedenen Ammoniumnitrat äquivalent sind, zugesetzt werden,
wobei das Entfernen von Natriumbikarbonat, die Beseitigung löslicher Bikarbonate,
das Abkühlen usw. im Kreislauf vorgenommen werden.
Publications (1)
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