DE536077C

DE536077C - Herstellung von Kaliumnitrat aus Chlorkalium und Ammoniumnitrat im Kreisprozess

Info

Publication number: DE536077C
Application number: DE1930536077D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Hoefer; Dr O F Kaselitz; Dr Herbert Pollatschek
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1930-04-29
Filing date: 1930-04-29
Publication date: 1931-10-19

Description

Herstellung von Kaliumnitrat aus Chlorkalium und Ammoniumnitrat im Kreisprozeß In dem Patent 505 209 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Kaliumnitrat beschrieben, bei dem Chlorkalium bei erhöhter Temperatur mit einer Lauge umgesetzt wird, die sich im Gleichgewicht befindet mit den Bodenkörpern Ammoniumcarnallit, Kaliumcarnallit und Magnesiumnitrat. Das Verfahren hat den Nachteil, daß die Lauge ein hohes spezifisches Gewicht besitzt, was sich bei der praktischen Durchführung des Verfahrens unangenehm bemerkbar macht. Ein weiterer Nachteil liegt darin, daß man nur etwa 36°/o des einzuführenden Chlorkaliums als Kaliumcarnallit zusetzen kann, während der restliche Teil als Chlorkalium zugegeben wird; das dem Chlorkalium entsprechende Chlormagnesium wird getrennt in einer zweiten Stufe hinzugefügt. Dies bedeutet einen vermehrten Arbeitsaufwand, da ja sowohl das Chlorkalium als auch Chlormagnesium erst aus der Zersetzung von Kaliumcarnallit gewonnen werden.
Das vorliegende Verfahren geht von einer Lauge aus, die sich bei erhöhter Temperatur im Gleichgewicht befindet mit den Bodenkörpern Amrnoniumcarnallit, Kaliumcarnallit, Kaliumnitrat und Kaliumchlorid. Diese Lauge hat ein wesentlich niedrigeres spezifisches Gewicht und ist weniger viskos. Sie hat bei 50' folgende Zusammensetzung in Gramm auf ioo g H20:

Lauge i 5o'

K Mg N H, N03 Cl H20

I1,21 9,95 I,75 22,46 29,82 ioo

Es werden wie in dem Hauptverfahren zunächst unter Abkühlung ChlorkaliumundWasser zugesetzt, wobei Kaliumnitrat ausfällt.
Die nach Abtrennung des Kalisalpeters verbleibende Lauge bei 2o' hat folgende Zusammensetzung in Gramm auf ioo g H20:

Lauge 2 2o'

K Mg N H4 N 03 Cl H2 Ö

5150 9.I3 I,61 10.49 2877 ioo

Die anfallende Mutterlauge wird mit Ammoniumnitrat, Kaliumcarnallit und Magnesiumchlorid vermischt, und dann wird unter Verdampf des zugefügten Wassers auf die Ausgangstemperatur erhitzt; - man gelangt unter Abscheidung der dem ausgefallenen Kaliumnitrat entsprechenden Menge Ammoniumcarnallit zur Ausgangslauge zurück.
Während man im Hauptverfahren im günstigten Falle nur 36°/o des Chlorkaliums als Kaliumcarnallit zuführen kann, gelingt es, nach dem vorliegenden Verfahren bis zu 75°/o des Chlorkaliums als Carnallit einzuführen. Es hat sich weiter gezeigt, daß bei vorliegendem Verfahren der Wasserverdampf pro Einheit Kaliumnitrat geringer ist als bei dem des Hauptverfahrens.
Das Chlormagnesium kann auch in Form von Endlauge aus der Carnallitverarbeitung zugegeben werden, wobei allerdings die zu verdampfende Wassermenge größer wird. Auch die Chlormagnesiumlösung, die aus der kalten oder heißen Zersetzung von Ammoniumcarnallit gewonnen wird, kann verwendet werden.

Der abgeschiedene Ammoniumcarnallit kann einem Sublimationsprozeß unterworfen werden, wobei neben Ammoniumchlorid wasserfreies Magnesiumchlorid erhalten wird. Ein Teil des letzteren kann in den Kreisprozeß zurückgeführt werden, wodurch der Wasserverdampf auf ein Minimum herabgedrückt wird. Aus dem Ammoniumchlorid kann mit Ätzkalk das Ammoniak regeneriert werden, das mit Salpetersäure wieder in Ammoniumnitrat übergeführt wird und in den Prozeß zurückgeht.

Beispiel i

iooo,o g Lösung i von 500

18,9 g Chlorkalium Zusatz

51,4 g Wasser

1070,3 g Sa. (zur Abkühlung auf 2o')

1o2,5 g Kaliumnitrat-Abscheidung

967,8 g Lauge 2 von 2o'

211,4 g Kaliumcamallit

81,2g Ammoniumnitrat 'Z_ usatz

51,6 g Magnesiumchlorid

1312,0 g Sa. (zum Verdampf)

51,4 g Wasser verdampft

26o,6 g 4mmoniumcarnallit-Abscheidung bei,

500

iooo,o g Lösung i (Ausgangslösung). .

Beispiel 2

iooo,o g Lösung x von 70'

53,2 g Chlorkalium Zusatz

134,1 g Wasser

1187,3 g Sa. (zur Abkühlung auf 2o0)

22o,2 g Kaliumnitrat-Abscheidung

967,1g Lösung 2 von 2o'

407,0 g Kaliumcarnallit

1743 g Ammoniumnitrat Zusatz

145,0 g Magnesiumchlorid J

1693,4 g Sa. (zum Verdampf)

134,1 g Wasser verdampft

5593 g Ammoniumcarnallit-Abscleidung bei

700

iooo,o g Lösung 1 (Ausgangslösung).

Bei Zugabe von wasserfreiem MgCl, (statt 145 g wasserhaltiges = 67,9 kg wasserfreies) ; vermindert sich der Verdampf auf 54 kg Wasser.

Claims

PATL,NTA.NSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von Kaliumnitrat aus Chlorkalium und Ammöniumnitrat im Kreisprozeß nach Patent 505 2o9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine bei erhöhter Temperatur (z. B. 500 C) an Kaliumcarnallit, Ammoniumcarnallit, Kaliumnitrat und Chlorkalium gesättigte Lösung (i) mit Chlorkalium und Wasser in solchen Mengen versetzt, daß bei der Abkühlung (z. B. auf ao 0) reines Kaliumnitrat zur Abscheidung gelangt unter Bildung einer außer an Kaliumnitrat auch an Chlorkalium annähernd gesättigten Mütterlauge (2), die dann eingedampft wird unter Zusatz von solchen Mengen Ammoniumnitrat, Kaliumcarnallit und Bischoffit bzw. Chlormagnesiumlösungen, daß sich während des Verdampfens eine dem erhaltenen Kaliumnitrat äquivalente Menge Ammoniumcarnallit abscheidet, wobei als Mutterlauge die Ausgangslösung (i) sowohl in bezug auf Menge wie Zusammensetzung zurückerhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Bischoffit bzw. Chlormagnesiumlösung das nach bekannten Verfahren aus dem erhaltenen Ammoniumcarnallit gewonnene wasserfreie Chlormagnesium in den Betrieb zurückgeführt wird.