DE47817C

DE47817C - Verfahren zum Reinigen von Leuchtgas aus Steinkohlen

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Publication number: DE47817C
Application number: DENDAT47817D
Authority: DE
Original assignee: M. H. ROUSTAN in Nimes, Departem. du Gard, Frankreich
Anticipated expiration: 1908-12-18

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT. \Φ

Im Haupt-Patent ist dargelegt worden, wie man die gebrauchte Reinigungsmasse durch Calcination wiederbelebt, indem man gleichzeitig starkes Ammoniakwasser gewinnt. Seitdem ist der Werth eines Auslaugeverfahrens der gebrauchten Masse hervorgetreten mit Rücksicht auf die wichtige Nebengewinnung von Berliner Blau und mit Rücksicht auf den Werth des Stickstoffes, wenn er in Form eines festen Ammoniaksalzes oder selbst als Ammoniakwasser zum Verkauf gebracht wird.

Das Auslaugen der im Haupt - Patent beschriebenen Reinigungsmasse geschieht in der Kälte zuerst mit Ammoniakwasser, dem man die aus dem vorhergegangenen Auslaugeverfahren gewonnenen schwachen Laugen zugesetzt hat/ u. s. w., schrittweise, bis man mit gewöhnlichem Wasser aufhört. Das Ammoniakwasser wird angewendet, um sowohl den Ueberschufs an Chlorcalcium zu sättigen, als auch um die Cyanverbindungen des Calciums in die Cyanverbindungen des Ammoniaks überzuführen.

Die Laugen, welche so gewonnen wurden, enthalten ' grofse Mengen Chlorammonium. Man dampft sie ab. Die ersten Dämpfe, welche entweichen, werden abgekühlt und liefern Cyanammonium. Mischt man diese Flüssigkeit mit schwefelsaurem, salpetersaurem, essigsaurem Eisenoxyd oder mit Eisenchlorid, so erhält man eine fast reine Eisencyanverbindung. Dieser Niederschlag wird einmal mit schwacher Salzsäure oder schwacher Schwefelsäure und zwei- oder dreimal mit reinem Wasser gewaschen. Er liefert das Berliner Blau des Handels.

Man würde einen weniger reinen Niederschlag der Cyanverbindung des Eisens erhalten, welcher trotzdem zur Herstellung des Berliner Blaus dienen könnte, wenn man die Waschlaugen sofort mit Eisenchlorid behandelte, ehe man sie verdampft.

Wenn die Laugen, welche das Chlorammonium enthalten, bis zu 40⁰ B. abgedampft sind, so läfst man sie in besonderen Gefäfsen krystallisiren, welche leicht durch abgehende Dämpfe erwärmt werden.

Hätte man Interesse daran, das Chlorcalcium wieder brauchbar zu machen, um flüchtiges Ammoniak oder schwefelsaures Ammonium herzustellen, so liefse sich folgendes Verfahren einschlagen: Anstatt die Laugen zur Krystallisation des Chlorammoniums zu bringen, läfst man Kalkmilch einfliefsen und leitet das entstehende Ammoniakgas in Wasser oder in Schwefelsäure. Zurück bleibt Chlorcalcium. Nach der Wäsche trennt man den Schwefel aus der zurückbleibenden Masse, indem man sie mit Kohlensäure behandelt, welche, wenn keine anderen Hülfsmittel zur Verfügung stehen, aus Verbrennungsproducten einer Feuerung gewonnen und. mit Hülfe eines Körting'sehen Gebläses in die Masse geprefst wird. Indem die Kohlensäure absorbirt wird, entweicht

Claims

Schwefelwasserstoff, welcher, einer langsamen Verbrennung unterworfen, ein Gasgemenge liefert, bestehend aus Schwefeldampf und schwefliger Säure. Die entstehende schweflige Säure kann durch Schwefelwasserstoff vollständig zu Schwefel reducirt werden. Der Schwefel wird schliefslich in einer Kammer niedergeschlagen.

Endlich wird der Kalk durch Glühen in Retorten in einen brauchbaren Zustand zurückgeführt. Die erhaltene Menge Kalk wird wegen der Ueberführung des Chlorcalciums in kohlensauren Kalk gröfser sein als die ursprünglich angewendete.

In den Anlagen, in welchen die genannten Laugen gewonnen werden, kann man die Menge Koks vermindern und um so vortheilhafter arbeiten, je schneller man die Gase durch die Reinigungsapparate hindurchleitet.

Patεnt-Aνsprüche:

Bei der durch Anspruch i. des Haupt-Patentes geschützten Reinigungsmasse:

ι. Die Gewinnung von Chlorammonium (Salmiak) aus der gebrauchten Reinigungsmasse durch Auslaugen derselben mit Ammoniakwasser und gewöhnlichem Wasser in der Kälte.
2. Die Herstellung von Cyanverbindungen des Eisens aus den gemäfs Anspruch i. gewonnenen Laugen der Reinigungsmasse durch Behandeln derselben mit Eisenoxydverbindungen zum Zwecke der Ueberführung in Berliner Blau.
3. Die Wiedergewinnung des Chlorcalciums durch Behandlung der gemäfs Anspruch 1. erhaltenen Salmiaklaugen mit Kalkmilch, unter gleichzeitiger Gewinnung von Ammoniak oder. Ammoniumsulfat.
4. Die Wiederbelebung des nach dem Auslaugen gemäfs Anspruch 3. zurückbleibenden Kalkes durch Behandlung mittelst Kohlensäure, Verbrennung der entstehenden Gase (Schwefelwasserstoff) und Glühen des Rückstandes.