DE459C - Verfahren .zur Zersetzung ammoniakalischer Destillationsprodukte aus Gaswässern durch Glaubersalz und Chilisalpeter behufs Gewinnung von schwefelsaurem und salpetersaurem Ammoniak, sowie von Soda - Google Patents
Verfahren .zur Zersetzung ammoniakalischer Destillationsprodukte aus Gaswässern durch Glaubersalz und Chilisalpeter behufs Gewinnung von schwefelsaurem und salpetersaurem Ammoniak, sowie von SodaInfo
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Description
1877.
G. TH. GERLACH in KALK bei DEUTZ.
Verfahren zur Zersetzung ammoniakalischer Destillationsproducte aus Gaswässern durch Glaubersalz
und Chilisalpeter, behufs Gewinnung von schwefelsaurem und salpetersaurem Ammoniak,
sowie von Soda.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 7. August 1877 ab.
Längste Dauer: 15. October 1890.
Die Herstellung von Soda mittelst Ammoniak • beruht bekanntlich darauf, dafs beim Einleiten
von Kohlensäure in eine concentrate Lösung von Kochsalz, welche mit Aetzammoniak bis zu
einem gewissen Grade gesättigt' ist, doppeltkohlensaures Natron wegen seiner geringeren
Löslichkeit sich ausscheidet, während Salmiak in Lösung bleibt. Das doppeltkohlensaure Natron
wird nach dem Abcentrifugiren und Nachwaschen durch Calciniren in einfach kohlensaures
Natron übergeführt; aus der abcentrifugirten Lösung aber, welche, neben unzersetztem
kohlensauren Ammoniak und Kochsalz, Salmiak enthält, wird durch Destillation mit Kalk das
Aetzammoniak wiedergewonnen und kehrt in den Kreislauf der Operation zurück.
Durch Versuche habe- ich festgestellt, dafs die Umsetzung in doppeltkohlensaures Natron
mit derselben Leichtigkeit vor sich geht, wenn man statt Kochsalz andere Natronsalze anwendet;
es ist dies ja auch ganz erklärlich durch die Löslichkeitsverhältnisse des doppeltkohlensauren
Natrons. In der That werden concentrirte Glaubersalzlösungen und ebenso concentrirte
Chilisalpeterlösungen, welche mit Aetzammoniak bis zu einem gewissen Grade gesättigt
sind, durch Einleiten von Kohlensäure in der Weise zersetzt, dafs sich doppeltkohlensaures
Natron ausscheidet, . während in der Lösung neben unzersetztem kohlensauren Ammoniak
und unzersetztem Glaubersalz oder Chilisalpeter schwefelsaures Ammoniak oder salpetersaures Ammoniak vorhanden sind.
Die Umsetzung geht in allen diesen Fällen nur bis zur Hälfte vor sich: nur etwa die Hälfte
der angewendeten Natronsalze wird selbst aus ganz concentrirten Lösungen in Form von
doppeltkohlensaurem Natron anfänglich ausgeschieden. Es ist jedoch zu bemerken, däfs
durch die Ausscheidung von doppeltkohlensaurem Natron sich das specifische Gewicht der
Laugen sehr vermindert, und ebenso wie bei Anwendung von Kochsalz die zurückbleibende,
Salmiak haltende Lösung noch ziemliche Mengen Kochsalz aufs neue zu lösen vermag, eben-·
so vermögen die hier erhaltenen Lösungen noch Glaubersalz oder Chilisalpeter aufzunehmen;
fügt man daher von diesen Salzen einen Ueberschufs hinzu, so ist bei fortgesetztem Einleiten
von Kohlensäure die Umsetzung von Kochsalz, Glaubersalz oder Chilisalpeter in Salmiak,
schwefelsaures Ammoniak oder salpetersaures Ammoniak noch viel vollständiger zu erreichen.
Beim Ammoniak-Soda-Procefs wird dieses Koch-. salz deshalb als sogenanntes »Correctionssalz«
der Lauge zugefügt, und es dient dazu, die Lösung in stets gesättigtem Zustande zu erhalten.
Auf diese Weise ist man dahin gelangt, wohl dreiviertel des angewendeten Kochsalzes in
Soda überzuführen.
Namentlich das Verhalten des schwefelsauren
Natrons ist es, welches ich benutzt habe, aus den ammo niakalischen Destillationsproducten des
Gaswassers schwefelsaures Ammoniak herzustellen unter gleichzeitiger Gewinnung von Soda,
während die ammoniakalischen Destillationsproducte, welche bei der Destillation von Gaswässern,
oder in Knochenbrennereien, oder bei Koksbrennereien abfallen, bis jetzt in folgender
Weise verarbeitet werden:
Um Salmiakgeist oder Aetzammoniak herzustellen, wird das Gaswasser mit Aetzkalk
destillirt; um kohlensaures Ammoniak zu erhalten, werden die trockenen Ammoniakgase
mit Kohlensäure zusammengebracht.
Zur Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak werden die ammoniakalischen Destillationsproducte
in Schwefelsäure geleitet, oder sie werden durch Gyps zersetzt, um schwefelsaures
Ammoniak zu bilden.
Die Bereitung von Salmiak geschieht durch
Einleiten der abgekühlten ammoniakalischen Destillationsproducte in Salzsäure oder durch
Zersetzung derselben mittelst Laugen, welche Erdchloride oder Metallchloride enthalten (z. B.
Chlorcalciumlauge oder Chlormanganlauge.
Ueber die Umsetzung der ammoniakalischen Destillationsproducte; mittelst
Steinsalz, Meersalz oder Salzsoolen.
Ich stelle eine concentrate Lösung von kohlensaurem Ammoniak durch Destillation von
Gaswasser her und löse darin Salz oder Chlor- ! natrium und zwar in dem Verhältnifs, dafs
wenigstens ι Aeq. Chlornatrium auf ι Aeq. kohlensaures Ammoniak in der ganz concentrirten.
Lösung enthalten ist. Eine solche Lösung hat 1,22 spec. Gewicht. In diese Lösung wird
so lange Kohlensäure eingeleitet, als noch doppeltkohlensaures Natron herausfällt. Hierbei
entweicht Schwefelwasserstoff, welcher allezeit als Schwefelammonium im Destillat des Gaswassers
enthalten ist. Bei der Destillation des Gaswassers mit Kalk erhält man zwar ein schwefelfreies
Destillationsproduct, aber bei Anwendung dieses kaustischen Ammoniaks sind später
2 Aeq.. Kohlensäure erforderlich zur Fällung des doppeltkohlensauren Natrons.
Das erhaltene doppeltkohlensaure Natron wird von der Flüssigkeit getrennt, entweder durch
Centrifugen oder Verdrängungsapparate.
Das ausgewaschene doppeltkohlensaure Natron wird erhitzt, um das zweite Aequivalent Kohlensäure
auszutreiben, oder es wird zu demselben Zwecke mit so viel- Wasser gekocht, dafs eine
concentrate Sodalösung resultirt, welche zur Krystallisation gebracht wird. Die entweichende
Kohlensäure kann man zur Zersetzung neuer Mengen Laugen benutzen.
Die Flüssigkeit, welche beim Centrifugiren
gewonnen wurde, enthält Salmiak, unzersetztes Chlornatrium und kohlensaures Ammoniak nebst
geringen Mengen gelösten doppeltkohlensauren Natrons. Um das kohlensaure Ammoniak wieder
zu gewinnen, wird dasselbe abdestillirt, und aus der Flüssigkeit, welche jetzt nur noch Salmiak
und Chlornatrium enthält, wird Salmiak durch Krystallisation gewonnen, nachdem der gröfste
Theil Chlornatrium durch Concentration aus der heifsen Lauge sich ausgeschieden hat; oder man
benutzt die Flüssigkeit zur Destillation mit Kalk zur Herstellung von Salmiakgeist.
Alles unzersetzte Chlornatrium kehrt in den Kreislauf der Operatione'n zurück.
Unterschiede zwischen imeinem Verfahren und dem Ammonik-Soda-Procefs.
Mein Verfahren unterscheidet sich von dem Ammoniak-Soda-Procefs in folgenden Punkten:
1. Ich bezwecke die bestmögliche Verwerthung des Gaswassers und bringe immer
neue Quantitäten Gaswasser zur Verwendung. Der Ammoniak-Soda-Procefs hingegen bezweckt
nur die Herstellung von Soda und führt den angewendeten Salmiak stets wieder als Aetzammoniak
in den Kreislauf der'Operationen ein.
2. Der Salmiak, welcher durch Zersetzung mit Kochsalz aus dem Gaswasser erhalten wird,
wird nach meinem Verfahren durch Krystallisation gewonnen, er wird nicht durch Kalk zersetzt
und wird nicht als Aetzammoniak in den Kreislauf der Operationen wieder eingeführt.
Deshalb tritt auch kein Verlust an Ammoniak durch Verflüchtigung ein.
3. Ich brauche also keinen Kalk anzuwenden, mit Ausnahme der geringen Mengen, welche
bei der Destillation des Gaswassers nöthig sind zur Zersetzung der nicht flüchtigen Ammoniakverbindungen
in Gaswasser.
4. Es geht kein Kochsalz verloren, sondern
es kehrt in den Kreislauf der Operationen zurück. Deshalb erhalte ich auch für jedes Aequivalent
angewendetes Chlornatrium ein volles Aequivalent Soda, als Nebenproduct, während
beim Ammoniak-Soda-Procefs dies bis jetzt nicht erreicht werden konnte.
5. Die Kohlensäure, welche im Gaswasser enthalten ist, kommt als kohlensaures Ammoniak
zur Verwendung, während beim Ammoniak-Soda-Procefs Aetzammoniak — oder Salmiak, zersetzt
durch Kalk — zur Anwendung kommt.
6. Aufser dem abdestillirten Gaswasser wird kein Nebenproduct erhalten, welches als unbrauchbar
entfernt werden müfste.
7. Die Kosten für die Wiedergewinnung des Ammoniaks sind gespart, da die salmiakhältige
Lauge nur wenig abgedampft zu werden braucht, um Salmiak durch Krystallisation zu gewinnen.
8. Indem ich immer neue Quantitäten Gaswasser zur Verarbeitung bringe, geht die SaI-miakproduction
stetig voran, ebenso wie die Gewinnung der Soda als Nebenproduct.
Es kann keinem Zweifel mehr unterworfen sein, dafs der Ammoniak-Soda-Procefs eine vermehrte
Verbreitung und immer gröfsere Bedeutung in der Sodaindustrie gewinnen wird;
dessenungeachtet bleibt es wahr, dafs seine Durchführung mit gewissen Schwierigkeiten verbunden
ist.
Die Uebelstände, welche die Praktiker an dem Ammoniak-Soda-Procefs rügen, sind folgende:
1. Die grofsen Mengen Laugen, welche man zu bewältigen hat.
2. Der grofse Kohlenverbrauch, welche bei der steten Wiedergewinnung des Ammoniaks
erforderlich ist.
3. Der ganz unvermeidliche Verlust an Ammoniak, der hauptsächlich durch die Flüchtigkeit
des Aetzammoniaks bedingt ist.
Alle diese Uebelstände sind bei meinem Verfahren beseitigt:
1. Die Laugen werden zur Gewinnung des Salmiaks abgedampft und dieses Salz■ krystallisirt
schon bei geringer Concentration.
2. Die Wiedergewinnung des Aetzammoniaks mit Kalk fallt weg, und deshalb findet auch
der erwähnte grofse Kohlenverbrauch nicht statt.
3. Der Verlust an Aetzammoniak kommt gar nicht in Betracht, da kein kaustisches Ammoniak
bei diesem Verfahren auftritt, sondern nur Salmiak,
Ueber die Umsetzung der ammonikalischen Destillationsproducte mittelst
Glaubersalz oder Natronsulfat.
Ich stelle eine concentrate Lösung von kohlensaurem Ammoniak dar, wie solche auf bekannte • Weise durch Destillation von Gaswasser erhalten wird. Hierin löse ich krystallisirtes Glaubersalz
Ich stelle eine concentrate Lösung von kohlensaurem Ammoniak dar, wie solche auf bekannte • Weise durch Destillation von Gaswasser erhalten wird. Hierin löse ich krystallisirtes Glaubersalz
ohne jeden weiteren Zusatz von Wasser; oder ich löse das wasserfreie Sulfat, wie man solches
bei der Salzsäure- oder Salpetersäurefabrikation erhält, in einer minder concentrirten Lösung
von kohlensaurem Ammoniak. Auch diese gesättigte Lösung soll auf ι Aeq. kohlensaures
Ammoniak ι Aeq. schwefelsaures Natron enthalten; sie hat das spec. Gewicht 1,30. In diese
concentrirte Lösung wird Kohlensäure geleitet, so lange noch doppeltkohlensaures Natron ausfallt
; hierauf wird das Bicarb onat von der Lauge getrennt und in Soda übergeführt.
Die Lauge, welche vom Bicarbonat getrennt wurde, enthält schwefelsaures Ammoniak, unzersetztes
Natriumsulfat und kohlensaures Ammoniak nebst geringen Mengen gelöstem doppeltkohlensauren
Natron. Das kohlensaure Ammoniak wird durch Destillation wiedergewonnen und
kehrt in den Kreislauf der Operationen zurück.
Aus der Lauge, welche jetzt nur schwefelsaures Ammoniak und schwefelsaures Natron
enthält, wird das schwefelsaure Ammoniak vom schwefelsauren Natron getrennt; das schwefelsaure
Natron kehrt in den Kreislauf der Operationen zurück.
Ueber die Umsetzung der ammoniakalischen Destillationsproducte mittelst
.Chilisalpeter.
Ich stelle eine concentrirte Lösung her, welche gleiche Aequivalente kohlensaures Ammoniak
und salpetersaures Natron enthält. Eine solche Lösung hat 1,37 spec. Gewicht. In diese Lösung
wird Kohlensäure geleitet, so lange doppeltkohlensaures Natron herausfällt.
Der Vorgang ist genau derselbe wie beim Chlornatrium und beim schwefelsauren Natron.
Die Endproducte sind salpetersaures Ammoniak und Soda.
Als Kohlensäure können in allen diesen Fällen die abgekühlten Gase von einem Koksfeuer
oder von einem Kalkofen in Anwendung kommen ; oder die Kohlensäure kann man sich
auch in einem reineren Zustande herstellen, wenn man die abgekühlten Kamingase oder die
Gase von einem Koksofen oder auch von einem Kalkofen in eine gesättigte Lösung von Soda
pumpt. Hierbei wird die Kohlensäure absorbirt, doppeltkohlensaures Natron fallt heraus, während
die atmosphärische Luft und der Stickstoff entweichen. Erhitzt man alsdann die Lauge sammt
dem ausgefallenen doppeltkohlensauren Natron, so giebt das letztere Salz das zweite Aequivalent
Kohlensäure ab. Man arbeitet auf diese Weise mit weniger Lauge als beim bekannten Ozoufschen
Verfahren.
Zur Zersetzung der ammoniakalischen Destillationsproducte durch die genannten Alkalisalze
kommen dieselben Apparate in Anwendung, wie sie sich beim Ammoniak-Soda-Procefs seither
als die zweckmäfsigsten herausgestellt haben.
Bis jetzt wurde in der Industrie ausschliefslich Kochsalz in dieser Weise angewendet, aber
einzig und allein um S ο d a herzustellen; dafs dieses Verfahren sich auch äufserst vortheihaft
auf die Verarbeitung der Gaswasser zur Gewinnung von Salmiak ausdehnen lasse, hatte man
bis jetzt nicht erkannt. Es ist bis jetzt noch niemals Gaswasser in der Art verarbeitet worden,
dafs man gleichzeitig Salmiak und Soda erhielt, und ebenso wenig ist jemals irgend ein
praktischer Vorschlag gemacht (worden, um schwefelsaures Ammoniak oder salpetersaures
Ammoniak gleichzeitig mit Soda aus dem Gaswasser zu gewinnen, wie dies nach meinem
Verfahren geschieht. Wie man auf den ersten Blick erkennen wird, bietet diese Methode aufserordentliche
Vortheile gegen die gewöhnliche Art1 der Verarbeitung mit Säuren.
Gegen eine verhältnifsmäfsig geringe Auslage für Arbeitslohn und Apparate, sind· die Kosten
der Säuren ganz wesentlich vermindert durch die viel billigeren Alkalisalze, wobei das Natron
für die Soda geradezu gratis zur Verarbeitung gelangt. Ein nicht zu unterschätzender Vortheil
ist es auch, dafs die so erhaltenen Ammoniaksalze schön weifs sind, da sie durch
Krystallisation erhalten werden.
Zum Vergleich stelle ich eine Calculation über die Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak
nach dem alten und neuen Verfahren hier nebeneinander.
Herstellungskosten von 1000 Ctr. schwefelsaurem Ammoniak.
Nach dem alten Verfahren. 1000 Ctr. Schwefelsäure von 600B
zu 4 M 4000 M.
Hierzu alle übrigen Geschäftsunkosten.
Erlös:
1000 Ctr. schwefelsaures Ammoniak
1000 Ctr. schwefelsaures Ammoniak
zu 19 M . 19000 M.
Nach dem neuen Verfahren. 1076 Ctr. Natriumsulfat wasserfrei
zu 2 M . . 2152 M.
Hierzu alle übrigen Geschäftsunkosten wie oben;
ferner Verzinsung und Abschreibung der neuen Anlagen, erhöhter Arbeitslohn, Herstellung
von Kohlensäure und andere
Mehrausgaben 6000 M.
Summe . 8152 M. Erlös:
1000 Ctr. schwefelsaures Ammoniak
1000 Ctr. schwefelsaures Ammoniak
zu 19 M 19000 M.
803 Ctr. calcinirte Soda oder 2165 Ctr. krystallisirte Soda . . . looooM.
Summe . 29000 M.
Wenn das angewendete Natronsulfat 10 pCt. freie Säure enthielt:
1000 Ctr. schwefelsaures Ammoniak und nur
723 Ctr. calcinirte Soda oder 1949 Ctr. krystallisirte Soda.
Ich habe noch zu erwähnen, wie man die abcentrifugirte Lauge weiter behandelt. Zuerst
jyjc also das unzersetzte kohlensäure Ammoniak
dqrph Destillation· wieder gewonnen; hierbei setzt sich' auch- die geringe. Menge gelöstes
doppsltk-ohlensaur.es Natron mit dem vorhandenen
Salmiak oder schwefelsaurem Ammoniak, um, indem kohlensaures Ammoniak entweicht und Kochsalz oder Glaubersalz erhalten wird.
Ueber die Trennung von Salmiak und Kochsalz.
Dampft man eine solche Lösung, welche etwa gleiche Mengen Salmiak und Kochsalz enthält,
bis zur Salzhaut ein und läfst man krystallisiren, so schiefst Salmiak an, aber er schliefst natürlich
um so mehr Kochsalz ein, je reichlicher die Mutterlauge davon enthält. Dampft man
hingegen die Lösung weiter ein, selbst nachdem sich in der Hitze eine.Salzhaut bildet, so fällt
aus der kochenden Lösung Kochsalz heraus und die Lösung reichert sich mit Salmiak an.
Das ausgeschiedene Kochsalz ist von anhängender Mutterlauge immer salmiakhaltig und
wird in diesem Zustande wieder mit neuen Quantitäten des ammoniakalischen Destillationsproductes
zusammengebracht, um durch Kohlensäure zersetzt zu werden.
Um diese Anreicherung der Lauge an Salmiak möglichst vollständig zu erzielen, und um das
Kochsalz möglichst zu entfernen, habe ich eine systematische Abdampfung in der Weise ausgeführt,
dafs ich vier Kessel I bis IV nebeneinander aufstellte, aber nur einen Kessel, beispielsweise
den am äufsersten linken Ende aufgestellten (IV), mit der abzudampfenden Lauge nachfüllte.
IV
U
U
III
II
Nur aus diesem Kessel wurde auch das ausgeschiedene Kochsalz ausgeschöpft, während
dasjenige Kochsalz, welches sich in Kessel III ausschied, nach IV gebracht wurde, das von II
nach III, das von I nach II.
Andererseits wurde nur allein aus Kessel I Lauge ausgeschöpft, während die Lauge aus
Kessel II nach Kessel I gebracht wurde, von III nach II und von IV nach III.
Während also das ausgeschiedene Kochsalz den Weg von rechts nach links zurücklegte, gelangte
die Lauge, welche sich an Salmiak an: reicherte, von links nach rechts.
Sämmtliche Kessel wurden beim Abdampfprocefs immer gleich voll gehalten, was sich
beim Fabrikbetrieb am besten durch communicirende Röhren erreichen läfst.
Die Siedepunkte der Lauge des Kessels I und II waren ii6°, des Kessels III 1120 und
des Kessels IV io8°.
Zur möglichsten Entfernung von allem Kochsalz war die Salmiaklösung in Kessel I so con-■centrirt,
dafs sie beim Erkalten zu einem Krystallbrei erstarrte; deshalb wurde so viel Wasser wieder zugegeben, dafs sich in der
Wärme eine Sälzhäut nur zu bilden anfing. Der so durch Krystallisation gewonnene Salmiak gab
beim Glühen nur einen Rückstand von 1,75 pCt. Kochsalz.
Ueber die Trennung von schwefelsaurem Ammoniak und schwefelsaurem Natron.
Aus einer Lösung, die etwa gleiche Aequivalente schwefelsaures Ammoniak und schwefelsaures
Natron enthält, krystallisirt beim Erkalten ein Doppelsalz nach der Formel:
JVH.,NaSO, .H2 O.
Dieses Salz enthält:
Natriumsulfat . -.
Ammoniumsulfat
Wasser
Ammoniumsulfat
Wasser
krystallisirt
45,81
42,58
45,81
42,58
wasserfrei 51,82
48,18
48,18
100,00 100,00
Wenn jedoch eine solche Lösung während des Siedens immer weiter eingedampft wird,
so scheidet sich wasserfreies Glaubersalz aus und schwefelsaures Ammoniak bleibt in Lösung.
Es ist eine bekannte Thatsache, dafs Doppelsalze nur in krystallisirtem Zustande existiren.
Beim Eindampfen der Lösungen zersetzen sich alle Doppelsalze in der Weise, dafs das schwer
lösliche Salz sich ausscheidet und das leichter lösliche in Lösung geht. Ueber die Art der
Trennung beider erwähnten Salze habe ich nichts weiter anzuführen, als dafs die Trennung
genau so vorgenommen wird, wie es beim Salmiak und Kochsalz geschah.
Die Siedepunkte der Lösung des Kessels I und II waren 111°, des Kessels III iio° und
des Kessels IV io6°.
Das ausgeschiedene wasserfreie Glaubersalz enthielt etwa 20 pCt. schwefelsaures Ammoniak
und gelangte gemeinsam mit neuen Portionen Glaubersalz zur ferneren Zersetzung der ammoniakalischen
Destillationsproducte.
Aus der Lauge des Kessels I krystallisirte beim Erkalten noch etwas Doppelsalz aus, die
kalte Mutterlauge aber lieferte beim weiteren Eindampfen ein schönes, weifses, krystallisirtes
schwefelsaures Ammoniak, welches nur 1,8 pCt. Glaubersalz enthielt.
Dieses sehr zufriedenstellende Resultat beweist, dafs der eingeschlagene. Weg zur Trennung
der Salze ganz der richtige ist.
Schliefslich will ich noch bemerken, dafs beim Ausscheiden von Kochsalz oder wasserfreiem
Glaubersalz in der Siedehitze dieje Salze leicht anbrennen; beim Fabrikbetrieb mufs man also
mit gespanntem Dampf in Kesseln mit Doppelwandung abdampfen und aufserdem zur Beschleunigung
Dampfschlangen einlegen, am besten von Gufseisen, da die Schlangen von Blei, wenigstens bei der Salmiakfabrikation, sehr
angegriffen werden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE459T | 1877-08-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE459C true DE459C (de) |
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ID=70970119
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE000000000459DA Expired - Lifetime DE459C (de) | 1877-08-06 | 1877-08-06 | Verfahren .zur Zersetzung ammoniakalischer Destillationsprodukte aus Gaswässern durch Glaubersalz und Chilisalpeter behufs Gewinnung von schwefelsaurem und salpetersaurem Ammoniak, sowie von Soda |
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Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE459C (de) |
-
1877
- 1877-08-06 DE DE000000000459DA patent/DE459C/de not_active Expired - Lifetime
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