DE27159C - Verfahren zur Herstellung von kaustischem und kohlensaurem Strontium - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Ich stelle Strontianhydrat dar aus Lösungen von Chlorstrontium, indem ich eine mit demselben äquivalente Menge von Barythydrat zufüge. Das Strontianhydrat krystallisirt aus und Chlorbarium bleibt in Lösung.

Nur so viel Wasser sollte in beiden Lösungen zusammen enthalten sein, als nöthig ist, um das Chlorbarium in der Kälte in Lösung zu halten und um das nöthige Hydrat- und Krystallisationswasser für das Strontianhydrat zu liefern. Die Lösungen sollen heifs gemischt werden. Nachdem das Strontianhydrat durch Krystallisation ausgeschieden ist, wird die Lösung von Chlorbarium zum Krystallisationspunkt eingedampft und das trockene Sate wird durch Krystallisation. ausgeschieden.

In ähnlicher Weise stelle ich Strontianhydrat aus ein- oder zweifachem Schwefelstrontium oder aus Strontiumsulf hydrat. dar, d. h. ich füge zu der heifsen Lösung irgend einer der genannten Sulfide eine- äquivalente Menge von Barythydrat. Strontianhydrat wird gebildet, welches beim Erkalten auskrystallisirt, während das entsprechende Schwefelsalz von Barium in der Lösung bleibt.

Ich stelle Strontianhydrat ferner dar, indem ich zu einer heifsen Lösung von Schwefelstrontium eine Lösung von Schwefelbarium in äquivalenter Menge hinzufüge. Es bildet sich Strontianhydrat, welches sich beim Erkalten durch Krystallisation ausscheidet, und Bariumsulfhydrat, welches in Lösung bleibt. Es ist rathsam, dabei einen Ueberschufs von Schwefelstrontium zu benutzen, um Verunreinigung mit Baryt zu verhindern.

In ähnlicher Weise benutze ich Lösungen von Schwefelnatrium. Durch Vermischung von heifsen Lösungen von Schwefelnatrium und Schwefelstrontium bildet sich Strontianhydrat, welches beim Erkalten auskrystallisirt, und Natriumsulf hydrat.

Durch Eindampfen der Laugen von Bariumsulfhydrat und Natriumsulf hydrat, Zumischung von Kohlenstaub und gelindem Glühen der Masse und Auslaugen der geglühten Masse erhält man die Lösungen von Schwefelbarium bezw. Schwefelnatrium zurück, welche dann zu demselben Zweck wieder benutzt werden können.

Durch Vermischen von heifsen Lösungen von Strontiumsulfhydrat und Schwefelbarium oder Schwefelnatrium wird sogar eine, wenngleich viel geringere Menge von Strontianhydrat beim Erkalten ausgeschieden.

Ich stelle ferner Strontianhydrat dar, indem ich die auf bekannte Weise erhaltene Mutterlauge von Strontiumsulfhydrat (aus der Strontianhydrat vorher in bekannter Weise auskrystallisirt war) mit Kohlenstaub bis zur Trockene eindampfe, die trockene Masse glühe und die geglühte Masse mit heifsem Wasser auslauge. Strontianhydrat scheidet sich aus dieser Lauge beim Erkalten durch Krystallisation aus.

Die Mutterlauge, welche nun wieder aus Strontiumsulf hydrat besteht,, wird dann in gleicher Weise behandelt, bis alles Strontium als Strontianhydrat gewonnen ist.

Eine andere Methode, die Lösungen von Strontiumsulfhydrat aufzuarbeiten, besteht darin,

dafs ich denselben eine äquivalente Menge von schwefelsaurem Natron zugebe.

Hierdurch erhalte ich schwefelsauren Strontian als Niederschlag, der abfiltrirt, mit Kohlenstaub gemischt und wie frischer Cölestin behandelt wird, d. h. er wird geglüht und die geglühte Masse mit Wasser ausgelaugt und aus der Lösung Strontianhydrat auskrystallisirt.

Die Verwandlung von Natriumsulfhydrat zu einfachem Schwefelnatrium geschieht wie folgt:

Die Lösung von Natriumsulfhydrat wird zur Trockene eingedampft, um Oxydationen zu verhindern, etwa ein Achtel des Gewichts (an trockener Substanz) von Kohlenstaub, Sägespänen etc, hinzugefügt, die eingetrocknete Masse sodann bis zu angehender Dunkelrothglut erhitzt, wodurch ein Aequivalent von Schwefel verflüchtigt wird. Das gebildete einfache Schwefelnatrium wird in Wasser aufgelöst, die concentrate Lösung in äquivalenter Menge mit der Lösung von Schwefelstrontium oder von Strontiumsulfhydrat in solchem Verhältnifs heifs gemischt, dafs sich Natriumsulfhydrat und Strontiumoxydhydrat bilden kann. Das Strontiumoxydhydrat läfst man durch Abkühlen auskrystallisiren und die aus Natriumsulfhydrat bestehende Lauge wird wieder wie zuvor eingedampft, erhitzt und wieder benutzt.

Eine fernere Methode, die Lösung des Strontiumsulfhydrats zu verwenden, besteht darin, dieselbe mit schwefelsaurer Magnesia (Kieserit) zu zersetzen, durch Kochen den Schwefelwasserstoff auszutreiben, das zurückgebliebene Gemisch von schwefelsaurem Strontian und Magnesia mit Kohle zu mischen, diese Masse auszutrocknen, zu glühen und die geglühte Masse mit Wasser auszulaugen.

Aus der Lauge ist dann Strontianhydrat durch Krystallisiren von Strontiumsulfhydrat zu trennen.

Kohlensauren Strontian stelle ich dar aus Lösungen von Strontiumsulfhydrat, indem ich denselben eine äquivalente Menge von Chlormagnesium zugebe, die Mischung zum Kochen erhitze, bis aller Schwefelwasserstoff entwichen ist. In die entstandene Mischung von Magnesiahydrat und Chlorstrontium wird dann Kohlensäure (Brenngase) getrieben, wodurch kohlensaures Strontian gefällt und Chlormagnesium wieder gebildet wird. Der kohlensaure Strontian wird vom Chlormagnesium durch Abfiltriren und Auswaschen getrennt. Die Chlormagnesiumlauge wird eingedampft und, wenn bis zur ursprünglichen Stärke concentrirt, wie oben wieder benutzt.

Nach einer Modification des obigen Verfahrens werden heifse Brenngase möglichst frei von Sauerstoff durch ein Gemisch von heifser Strontiumsulfhydratlösung mit unzureichender Menge (und nicht äquivalenter Menge) von Chlormagnesium getrieben und so Schwefelwasserstoff gleichzeitig mit der Bildung von kohlensaurem Strontian ausgetrieben.

Wo Gaswasser in Mengen zu haben ist, stelle ich kohlensauren Strontian auch dar, indem ich Lösungen von Schwefelstrontium oder Strontiumsulfhydrat mit demselben in geschlossenen Kesseln fälle. Nach beendigter Fällung treibe ich das gebildete Schwefelammonium, sowie das, welches ursprünglich in dem Ammoniakoder Gaswasser enthalten war, durch Erhitzung ab und leite die concentrirten Dämpfe desselben (wie es bei der continuirlich arbeitenden Ammoniumsulfatdarstellung üblich ist) in geschlossene Sättigungskästen, welche mit Schwefelsäure gefüllt sind. Der abziehende Schwefelwasserstoff (der nun frei von Kohlensäure und fast rein ist) kann nun mit Vortheil verbrannt und in Bleikammern zu Schwefelsäure verarbeitet werden, oder ich gewinne aus dem Schwefelwasserstoff festen Schwefel nach der von mir im Patent No. 23763 beschriebenen Methode.

In der letzten Weise behandle ich ebenfalls den Schwefelwasserstoff, welcher durch Einwirkung von Chlormagnesium auf Strontiumsulfhydrat, wie oben beschrieben, erhalten wird.

Claims (2)

P ATENT-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung von Strontianhydrat :

a) durch Zersetzung von Chlorstrontium oder Schwefelstrontium mittelst Barythydrats ;

b) durch Zersetzung von Lösungen von Schwefelstrontium mittelst Schwefelbariums;

c) durch Zersetzung von Lösungen von Schwefelstrontium mittelst Schwefelnatrium und Wiedergewinnung des angewendeten Schwefelbariums und Schwefelnatriums;

d) durch wiederholtes Eindampfen von Strontiumsulfhydrat, Mischen mit Kohle, Glühen, Auslaugen und Auskrystallisiren ;

e) durch Zersetzung von Strontiumsulfhydrat mittelst schwefelsauren Natrons, Mischen des Niederschlages von schwefelsaurem Strontian mit Kohle, Glühen und Auslaugen;

f) durch Zersetzung von Strontiumsulfhydrat in ähnlicher Weise mittelst schwefelsaurer Magnesia und sonst gleichem Verfahren.

2. Die Verarbeitung des wie oben erhaltenen Natriumsulfhydrats zu Schwefelnatrium durch Hinzufügung von Kohlenstaub, Sägespänen u. dergl. zu der zur Trockene einge-

dampften Lösung und Erhitzen der eingetrockneten Massen bis zur angehenden Dunkelrothglut.

Die Darstellung von kohlensaurem Strontian:

a) aus Strontiumsulfhydratlösungen mittelst Kochen mit einer äquivalenten Menge von Ghlormagnesium und darauf folgendem Durchleiten von Brenngasen;
b) durch Fällen von Lösungen von Strontiumsulfhydrat mittelst Gaswassers und Abtreiben des gebildeten Schwefelammoniums.