DE715200C - Verfahren zur Gewinnung von Kalisalzen aus Loesungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Kalisalzen aus LoesungenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01D17/006—Preparation of potassium compounds comprising precipitating potassium ions by an organic reagent or extracting them by a liquid organic phase
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Description
- ,Verfahren zur Gewinnung von Kallsalzen aus Lösungen Im Hauptpatent 691 366 ist ein Verfahren beschrieben zur Gewinnung von Kalisalzen aus Lösungen, vorzugsweise Lösungen von einem verhältnismäßig kleinen Kaliuminhalt, wie z. B. Meerwasser, Salzseen, Salinen und Mutterlaugen.
- Gemäß dem Verfahren des Hauptpatents wird das Kali zuerst aus der Lösung durch Zusatz eines löslichen Dipikrylaminsalzes als Kaliumdipikrylamina,t ausgefällt, worauf das ausgefällte Kaliumdipikrylaminat derart mit einer Säure umgesetzt wird, daß einerseits eine Lösung des entsprechenden Kalisalzes und andererseits unlösliches Dipikrylamin erhalten wird, welches nach Regenerierung erel neut verwendet wird.
- Um bei der Umsetzung des Kaliumdipikrylaminats mit Säure ein zufriedenstellendes Ergebnis zu erzielen, hat man es als not-Wendig angesehen, besondere Bedingungen mit Bezug auf Temperatur und Säurekonzentration aufrechtzuerhalten, da die verschiedenen in Betracht kommenden Säuren unter den gleichen Verhältnissen nicht die gleichen Wirkungen haben. So ist z. B. bei der Verwendti:ng von Schwefelsäure und Phosphorsäure vorgeschlagen worden, höhere Konzentrationen zu benutzen und die Umsetzung bei höheren Temperaturen auszuführen. Um günstige Umsetzungsergebnisse mit Bezug auf z. B. Schwefelsäure und Pho#spho,rsäure zu erzielen, ist auch vorgeschlagen worden, einen Zusatz von Salpetersäure oder Essigsäure zu verwenden.
- Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Feststellung' zugrunde, daß es möglich ist, eine zufriedenstellende Unisetzung des ausgefällten Kaliumdipikrylaminats mit einer jeden Säure durchzuführen, wenn man dafür Sorge trägt, daß während der Unisetzung eine Wasserstoffionenkonzentration unterhalb pH 4, aber über p112, vorzugsweise zwischen pH1 und plj-', aufrecht erhalten wird.
- Dies wird dadurch erzielt, daß Säure und 1Zaliumdipikrylaminat dem Behälter, in dem die Unisetzung vor sich geht, je Zeiteinheit in genau abgepaßten Mengen entsprechend den umgesetzten Mengen zugeführt werden, und zwar bei stetiger Überwachung der Wasserstoffionenkonzentration der Flüssigkeit, in welcher die Umsetzung ausgeführt wird.
- Die Regulierung der Wassersteff ionenkonzentration der Flüssigkeit vollzieht sich am einfachsten in der Anwesenheit einer Puffersubstanz, wie z. B. Phosphorsäure.
- Nach einer hinreichenden Aufentlialtzeit in dein System wird das gebildete Dipikrylamin abfiltriert und gewaschen, wonach es in den Prozeß zurückkehrt, während die filtrierte Lösung und das Waschwasser so weit eingedampft werden, daß durch Kühlung das Kalisalz, z. B. Kaliumnitrat, auskristallisiert wird.
- Die die Puffersubstanz enthaltende Mutterlauge von der Kristallisation oder dem Auskochen wird in den Umsetzungsbehälter zurückgeführt zusammen mit dem Waschwasser, init dem das ausk ristallisierte Kalisalz gewaschen worden ist. Abgesehen von den unvermeidlichen Fabrikationsverlusten entsteht also kein Verbrauch von Puffersubstanz.
- Für die nähere Beleuchtung des Verfahrens sollen nachstehende Beispiele angegeben wer-. den: Beispiel 1 1 1 5'/1'1-,e K- S 04-Lösung mit o, 1 "/0 Phosphatpuffer und einem pa-Wert von etwa 3,4 erhält mit io Minuten Zwischenraum fünf Chargen Voll je 20g Kaliumdipikrylaminat unter ständiger Umrührung bei gol. Es wurden - während der ganzen Reaktionszeit (i Stunde) insgesamt 10,3 9 H-S 04 (in der Form von 5o'/oiger Säure) zugesetzt, so daß man stets einen p11-Wert von 3,4 bis 3e7 hatte, entsprechend etwa 2oo bis 4oo mg Dipikrylamin in 1 1 Lösung.- Unisetzungsgrad q8 %.
- Beispiel :2 1 1 i51jOige KCI-Lösung mit o,21/, Phosphatpuffer erhält einen Zusatz von ioog Kaliumdipikrylaminat bei go'. Im Lauf der Reaktionszeit (i Stunde, stetige Umrührung) wurden insgesamt 7,7 g H Cl (in der Form von 2oOffiger Säure) zugesetzt, so daß zu je- der Zeit in der Suspension ein pli-Wert #on etwa 3,3 aufrechterhalten wurde"entsprechend 150 bis 25o nig Dipikrylamin in 1 1 Lösung. Umsetzungsgracl 960/,. Beispiel 3 1 1 1 51/,ige K X 0.-Lösung mit o,:2 1/0 Pliosphatpuffer erhält einen Zusatz von ioo g Kalitinidipilzrylaminat bei go'. Im Lauf der Reaktionszeit (3/, Stunde) wurden insgesamt 13,2 g H _X 0, (in der Form von 250/,iger Säure) zugesetzt, so daß während der ganzen Zeit ein pH-Wert von etwa 3,3 aufrechterhalten wurde, entsprechend etwa 200 mg Dipikrylamin in 1 1 Lösung. Umsetzungsgrad 94 Ofo.
- In den angeführten Beispielen sind verhältnismäßig niedrige Konzentratiönen für die benutzte Sulfat-. Chlorid- und Nitratlösulig angegeben., Es wurde gefunden, daß die Reaktiontn selbst in dein Falle zufrieddnstellend verlaufen, daß. die Konzentration wesentlich gesteigert wird, z. B. bis auf 17/o für den Fall des Sulfats und :2o'i'o für die zwei anderen Fälle. Es ist indessen nicht notwendig, bei so hohen Konzentrationen zu arbeiten, daß die Wassermenge, die für die Herstellung des gewünschten Kalisalzes entfernt werden muß, nur von der Menge Wasser, die in das System in der Form von Umsetzungssäure samt Waschwasser eingeführt wird, bedingt ist.
- Auf der Zeichnung ist schematisch eine Anlage für die Ausführung der Erfindung veranschaulicht, z. B, für die Herstellung von Kalitil-nehlorid.
- Das abgetrennte 1-Zaliumdipikrylanliiia-, wird durch die Leitung i in den Umsetzungsbehälter 2 geleitet, dem gleichzeitig Salzsäure und Rücklauge durch die Leitungen 3, 4 zugeführt -werden. Vom Behälter :2 geht die Mischung weiter in den Behälter 5, dein ebenfalls eine Mischung von Salzsäure und Rücklauge zugeführt wird . Danach geht die Mischun. weiter nach dein Umsetzungsbehälter 6, von dein sie durch die Leitung 7 nach dein Filter 8 geführt wird, wo das abgetrennte Dipikrylamin (zusammen mit dem nicht umgesetzten Kaliumdipil#zrylal-ninat) bei 9 abgetrennt wird. Das Filtrat von 8 geht durch die Leitung io und die Leitungen i i. 1:2 teils nach dein Eindarnpfungsapparat 13 u1111 von dort nach dem Filter 14 für die Abtrennun- von Kalitimchlorid bei 15 und teils durch die Leitung 12 nach der Rücklaufleitung, 4, die ebenfalls Mutterlauge durch die Leitim-, 16 voin Filterapparat aufnimmt.
Claims (1)
- I.'ATI--NTAN#.-l'RÜCIII# : i. Verfahren zur Gewinnung von Kalisalzen aus Lösungengemäß Patent 691366, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des aus,-efälltenKaliumdipikrylaniinats mit Säure unter Aufrechterhalt-ung einer cl konstanten Wasserstoffi-)nenkon7,entration unterhalb p,-II, aber über pH2, vorzugswe ise zwischen pj,3 und pl ' 1 4 , vor sich geht. ,. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß derFlüssigkeit, in der die Umsetzung vor sich geht, eine Puffersubstanz, z. B. l'hosphat, zugesetzt i st . 3. Verfahren gemäß Anspruch r, dadurch gekennzeiclmet, daß sowohl Kaliumdipikrylaminat wie Säure kontinuierlich dem Umsetzungsbehälter zugesetzt werden, während gleichzeitig eine entsprechende Flüssigkeitsmenge, die das erzeugte Kalisalz und freies Dipikrylamin enthält, abgeführt wird, wonach diese Flüssigkeit in bekannter Weise auf Kalisalz weiterverarbeitet wird, während die Mutterlauge von der Kalisalzherstellung mit ihrem Inhalt von Puffersubstanz aufs neue für die Umsetzung neuer Mengen Kaliumdipikrylaminat mit Säure verwendet wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO715200X | 1939-10-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE715200C true DE715200C (de) | 1941-12-16 |
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ID=19906775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEN43743D Expired DE715200C (de) | 1939-10-31 | 1939-12-17 | Verfahren zur Gewinnung von Kalisalzen aus Loesungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE715200C (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE942563C (de) * | 1948-07-05 | 1956-05-03 | Norduco As | Verfahren zur Gewinnung von Kalisalzen aus verduennten Loesungen |
| DE956305C (de) * | 1953-02-17 | 1957-01-17 | Norsk Hydro Elek Sk Kvaelstofa | Verfahren zur Gewinnung von Kaliumnitrat aus verduennten, Kaliumsalze enthaltenden Loesungen |
| DE961437C (de) * | 1954-03-06 | 1957-04-04 | Wintershall Ag | Verfahren zur Gewinnung von Kaliumsalzen aus Laugen, insbesondere aus Endlaugen der Kaliindustrie |
| DE1088671B (de) * | 1951-07-11 | 1960-09-08 | Boehler & Co Ag Geb | Schleudergiessvorrichtung |
-
1939
- 1939-12-17 DE DEN43743D patent/DE715200C/de not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE942563C (de) * | 1948-07-05 | 1956-05-03 | Norduco As | Verfahren zur Gewinnung von Kalisalzen aus verduennten Loesungen |
| DE1088671B (de) * | 1951-07-11 | 1960-09-08 | Boehler & Co Ag Geb | Schleudergiessvorrichtung |
| DE956305C (de) * | 1953-02-17 | 1957-01-17 | Norsk Hydro Elek Sk Kvaelstofa | Verfahren zur Gewinnung von Kaliumnitrat aus verduennten, Kaliumsalze enthaltenden Loesungen |
| DE961437C (de) * | 1954-03-06 | 1957-04-04 | Wintershall Ag | Verfahren zur Gewinnung von Kaliumsalzen aus Laugen, insbesondere aus Endlaugen der Kaliindustrie |
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