DE582317C

DE582317C - Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat

Info

Publication number: DE582317C
Application number: DEI40203D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Otto Balz; Dipl-Ing Robert Forsthoff; Dr Ernst Mische
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-12-20
Filing date: 1929-12-21
Publication date: 1933-08-12

Description

Die Herstellung von Ammonnitrat durch Einleiten von Ammoniak und Salpetersäure in Ammonnitratlösung oder durch Neutralisation einer ammoniakalischen Ammonnitratlösung verläuft unter sehr starker Nebelbildung. Das in diesen Nebeln enthaltene Ammonnitrat kann nur sehr umständlich niedergeschlagen werden, wozu eine besondere größere Apparatur erforderlich ist. Diese Nebelbildung

ίο kann durch Wasserkühlung auf etwa ioo° oder darunter verhindert werden. Hierbei geht aber der größte Teil der Neutralisationswärme verloren, die sonst vorteilhaft zur Konzentrierung der durch Vakuumkühlung einzudampfenden Ammonnitratlösungen verwendet werden könnte.

Es wurde nun gefunden, daß man praktisch die gesamte Neutralisationswärme ausnutzen und gleichzeitig die Reaktionstemperatur unter Vermeidung der sehr lästigen Nebelbildung auf etwa ioo° und darunter halten kann,

' wenn man die Neutralisation derart ausführt, daß man für die Regelung der Temperatur stets einen entsprechenden Teil der gekühlten Ammonnitratlösung von der Vakuumkühlung zurückführt. Bei dieser Arbeitsweise erreicht man die größte Ausnutzung der Neutralisationswärme,· mindestens 30 Oj₀ des mit der dünnen Salpetersäure eingeführten Wassers können .so durch Vakuumkühlung verdampft werden. Die bis jetzt übliche Arbeitsweise ergibt bei Anwendung einer Salpetersäure mit etwa 46 Gewichtsprozent HNO₃ und Ammoniakgas eine Ammonnitratlösung von 51 Gewichtsprozent NH₄NO₃, während bei Ausnutzung der gesamten Neutralisationswärme zur Konzentrierung bei gleichen Ausgangsstoffen die Konzentration der Ammonnitratlösung auf 62 bis 64 Gewichtsprozent NH₄NO₃ steigt.

Das vorliegende Verfahren stellt eine wertvolle Verbesserung eines bekannten Verfahrens zur Herstellung¹ von Ammonnitrat dar, bei dem man einen Teil der neutralisierten Lösung aus dem ■ Reaktionsgefäß abzieht, mit Wasser kühlt und alsdann während der Neutralisation in das Reaktionsgefäß zurückgibt. Von der bekannten Vakuumeindampfung von Salzlösungen unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß das Vakuum nur zu dem Zwecke benutzt wird, eine Kühlwirkung hervorzurufen, ohne daß dabei eine. Kristallisation beabsichtigt ist oder auch tatsächlich eintritt.

Beispiel

Man leitet in einen Rührbehälter mit etwa 2 cbm einer Ammonnitratlösung mit 61,5 Gewichtsprozent Ammonnitrat bei einer Tempperatur von 95 bis 100° innerhalb von 3 Stun-

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden: Dipl.-Ing. Robert Forsthoff, Dr.-Ing. Otto BaIs %md Or. Ernst Mische in Ludwigshafen a. Rh.

den 18 cbm Salpetersäure mit ,46 Gewichtsprozent NHO₃ und in äquivalenten Mengen zur Säure Ammoniakgas ein.

Die hier anfallende Ammonnitratlösung von etwa 95 bis ioo° führt man kontinuierlich durch, !einen Vakuumbehälter, wobei ein Teil des Wassers unter gleichzeitigem Abkühlen der Lösung auf etwa 50 bis 55⁰ verdampft. Die entwickelten Wasserdämpfe werden zweckmäßig in einem Oberflächenkondensator niedergeschlagen. Auf diese Weise werden aus obigem Ansatz 4,2 cbm Wasser kondensiert. Diese Wassermenge entspricht etwa 33 0/0 des mit der Salpetersäure eingeführten Wassers.

Die auf etwa 55° gekühlte und gleichzeitig konzentrierte Ammonnitratlösung leitet man laufend in solcher Menge in das Neutralisationsgefäß zurück, daß dort eine Temperatur von 95 bis ioo° eingehalten werden kann.

ao Es werden durch die Neutralisation der 18 cbm Salpetersäure 16,4 cbm Ammonnitratlösung erhalten. Das Verhältnis der umlaufenden Ammonnitratlösung, die für die Einhaltung der Neutralisationstemperatur notwendig ist, zur gewonnenen Ammonnitratlösung beträgt etwa 3,5 :1. Je nach der Stärke der verwendeten Salpetersäure ändert sich das Verhältnis der im Kreislauf umlaufenden Ammonnitratlösung zur Salpetersäure. ·

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat durch Neutralisation von Salpetersäure mit Ammoniak, wobei dem Reaktionsgefäß, ständig lein Teil der Reaktionsflüssigkeit entzogen und nach zuvoriger Kühlung wieder in das Reaktionsgefäß zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung zwecks gleichzeitiger Konzentrierung der Reaktionsflüssigkeit durch die Anwendung der an sich bekannten Vakuumkühlung bewirkt wird. _t