DE676918C

DE676918C - Abscheidung von Phosphor und Arsen aus Vanadatlaugen

Info

Publication number: DE676918C
Application number: DEI60494D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Schneider
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-02-13
Filing date: 1938-02-13
Publication date: 1939-06-15

Description

.Abscheidung von Phosphor und Arsen aus Vanadatlaugen Es ist bekannt, Arsen und Phosphor aus vanadinhaltigen Lösungen mittels einer etwa 5o g Magnesiumchlorid und ioo g Ammoniumchlorid im Liter enthaltenden Mischung unter Zusatz von Ammoniak abzuscheiden. Bei diesem Verfahren bereitet das Auswaschen und Filtrieren der ausgefallenen Ammoniummagnesiumphosphate und -arsenate infolge ihrer schleimigen Eigenschaften große Schwierigkeiten. Außerdem ist das Verfahren, besonders wenn größere Arsen- und Phosphormengen ausgefällt werden müssen, unwirtschaftlich.
Es wurde ein Verfahren gefunden, das diese Nachteile nicht aufweist. Erfindungsgemäß wird den arsenat- und phosphathaltigen Vanadatlösungen Vanadinkalk, d. h. ein Gemisch von festen Calciumvanadaten, zugesetzt. Gemäß den Gleichungen q. Na3 P 04-I- 3 Ca. V. O, -E- 3 Na. O = 2 Ca3 (P 04) 2 -I-- 6 Na3 V 04 q. Na3 As 04 + 3 Cal V2 O, + 3 Nag O = z Ca, (As 04)2 + 6 Nas V 04 setzt sich der Vanadinkalk mit dem gelösten Alkaliphosphat bzw. -arsenat zu unlöslichem Calciumphosphat bzw. Calciumarsenat und löslichem Alkalivanadat um. Der erhaltene kristalline Niederschlag ist gut filtrier- und auswaschbar.
Etwa in der Ausgangslösung vorliegendes Alkaliarsenit muß vor dem Zusatz des Vanadinkalks mit bekannten Oxydationsmitteln, wie Chlor, Wasserstoffsuperoxyd u. ä., in Arsenat übergeführt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird zweckmäßig zur Beschleunigung der Umsetzung bei höheren Temperaturen, vorzttrsweise bei go bis 95°, durchgeführt. Die Ausfällung der. unlöslichen Phosl)hate und Arsenate wird durch kräftiges Rühren gefördert und ist nach etwa i Stunde beendet.
Zwecks Durchführung des Verfahrens setzt man den Vanadatlaugen einen Überschuß über die mit Hilfe der obigen Gleichungen errechneten Mengen an Vanadinkalk zu. Nachdem sich der unter den vorstehend genannten Bedingungen erhaltene, aus Calciumphosphat und -arsenat bestehende Niederschlag abgesetzt hat, trennt man die Lösung von diesem mit Hilfe bekannter Filtervorrichtungen ab und behandelt ihn anschließend mit Ausgangslauge, bis der im Niederschlag noch vorhandene überschüssige Vanadinkalk zu löslichem Alkalivanadat umgesetzt worden ist. Nach dem Auswaschen mit Wasser sind die Niederschläge praktisch vanadinfrei. Aus der zum Herauslösen des im Niederschlag eingeschlossenen Calciumvanadats - angewandten Lauge wird mit frischem Vanadinkalk das noch vorhandene Arsenat und Phosphat ausgefällt.
Gemäß einer anderen Ausführungsform wird der von Arsenat und Phosphat zu befreienden Vanadatlösung Kalkmilch oder ein lösliches Calciumsalz, z. B. Calciumchlorid, zwecks Bildung von Calciumvanadat zugegeben. Die Zusätze werden so hoch bemessen, daß ein Überschuß über die theoretische, zur Umsetzung des vorhandenen Arsenats und Phosphats erforderliche Menge an Calciumvanadat entstehen kann. Das gebildete Calciumv anadat setzt sich, zweckmäßig unter kräftigem Umrühren der Mischung und Einhaltung höherer Temperaturen, mit dem Alkaliphosphat und Alkaliarsenat der Lösung im Sinne der obigen Gleichungen um. Der ausgeschiedene, Erdalkaliphosphat und -arsenat enthaltende Niederschlag wird nach dem Abfiltrieren mit Ausgangslauge so lange behandelt, bis das darin eingeschlossene Calciumvanadat infolge Umsetzung in lösliches Natriumvanadat entfernt worden ist.
Beispiele i. Eine Alkalivanadatlauge, die io,i g V205, 0,87 g As und o,31 g P .im Liter enthält. wird mit der iofachen Menge des zur Mhscheidung von Arsen und Phosphor erforderlichen Vanadinkalks bei 95° r Stunde unter kräftigem Umrühren behandelt. Die nach Abtrennung des Niederschlages erhaltene Lösung enthält i3,56 g V2 05, 0,014 g As und o,or6 g P im Liter. Nach dem Behandeln mit Phosphat und Arsenat enthaltender Ausgangslauge und nachfolgendem Auswaschen mit Wasser enthält der Niederschlag neben Calciumphosphat und -arsenat nur noch 0,2c8 "/, «#72 05.
2. Eine Alkalivanadatlauge mit ioo g V20;" i,o g As und 0,95 g P im Liter wird mit der 5fachen Menge der zur Phosphor- und Arsenfällung erforderlichen Kalkmilch versetzt und z Stunde lang bei 95° stark durchgerührt. Die vom entstandenen Niederschlag abgetrennte Lauge enthält nur noch 0,014 9 P und o,or8 g As im Liter.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entfernung von Phosphor -und Arsen aus Alkalivanadatlauge, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung ein Überschuß -über die zur Fällung der unlöslichen Calciumarsenate und --phosphate rechnungsmäßig erforderliche Menge an Vanadinkalk zugesetzt und die Abscheidung der Niederschläge durch kräftiges Rühren unterstützt wird.
2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß in den Vanadatlaugen selbst das zur Ausfällung der Phosphate und Arsenate notwendige Calciumvanadat in an sich bekannter Weise durch Zusatz entsprechender Mengen eines löslichen Calciumsalzes, z. B. Calciumchlorid, oder Kalkmilch (Ca (0H)2) gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig zwischen 9o und 95°, erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß etwa in den Vanadatlaugen vorliegendes Arsenit mit bekannten Oxydationsmitteln zu Arsenat oxydiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der während des Verfahrens entstehende, aus Calciumphosphat und -arsenat bestehende Niederschlag zwecks Entfernung von in diesem noch vorhandenem Calciumvanadat mit Ausgangslauge behandelt wird.