DE545915C

DE545915C - Verfahren zur Darstellung von in Wasser leicht loeslichen Abkoemmlingen der 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsaeure

Info

Publication number: DE545915C
Application number: DE1930545915D
Authority: DE
Inventors: Dr Clemens Lutter; Dr Karl Schranz
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-07-02
Filing date: 1930-07-02
Publication date: 1932-03-07

Description

Verfahren zur Darstellung von in Wasser leicht löslichen Abkömmlingen der 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure Das bisher in der Therapie verwandte Natriumsalz der 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure besitzt den Nachteil, daB es nur bis zu etwa 3 0%o in Wasser löslich ist. In ähnlicher Weise zeigen auch das Kaliumsalz oder auch die anderen Metallsalze der 7-Jod-8--oxychinolin-5-sulfonsäure, die für die therapeutische Verwendung in Frage kommen, nur eine geringe Wasserlöslichkeit.
Es wurde nun gefunden, daB sich im Gegensatz zu den bereits bekannten Salzen die in üblicher Weise erhältlichen Lithiumsalze der 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfoneäure durch eine überraschend hohe Löslichkeit in Wasser auszeichnen, und zwar lösen sich das neutrale Salz und das basisch reagierende Dilithiumsalz zu etwa 15'/". Dabei ist es zur Erzielung eines in Wasser leicht löslichen Präparates nicht notwendig, von vornherein das fertig gebildete Salz zu verwenden. Die gleiche Wirkung zeigen auch solche Präparate, die auf i Mol der 7-Jod-8-oxychinoIiii-5-sulfonsäure mindestens ein Äquivalent einer Lithiumverbindung enthalten, die sich mit der Säure in Gegenwart von Wasser in bekannter Weise zum Lithiumsalz umsetzt. Die Herstellung der Präparate der 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure von erhöhter Wasserlöslichkeit bedeutet für deren praktische Anwendung einen bemerkenswerten technischen Fortschritt. Beispiel i 35.1 g 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure werden in ioo ccm Wasser verteilt und durch Zugabe von 3,7 g Lithiumcarbonat gelöst. Durch Einengen dieser Lösung im Vakuum bei 3o bis 4o° erhält man das 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsaure Lithium als gelbbraunes Kristallpulver, das sich in Wasser von Zimmertemperatur zu etwa 15 °/o löst. Beispiel a Zu einer Aufschwemmung von 89,4 g 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsaurem Barium in einem Liter Wasser von 4o° wird eine Lösung von 13,7 g Lithiumsulfat (i Mol Kristallwasser) in 5o Teilen Wasser hinzugegeben. Man filtriert von dem ausgeschiedenen Bariumsulfat ab und engt im Vakuum bis auf 430 ccm Flüssigkeit ein. Nun filtriert man nötigenfalls nochmals von den letzten Spuren Bariumsulfat ab und erhält eine i 5°/oige Lösung des neutralen 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsauren Lithiums. Zur Gewinnung des festen Salzes verfährt man wie im Beispiel i.
Beispiel 3 759 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure, in 5oo ccm Wasser verteilt, werden durch Zusatz von 6,5g Lithiumoxyd unter Schütteln in Lösung. gebracht. Durch Einengen dieser Lösung im Vakuum erhält- man das basisch reagierende .Di-lithiumsalz der 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure, das in Wasser zu etwa 151o löslich ist.
Das gleiche Produkt erhält man, wenn zu einer Aufschwemmung von 37,5 g 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure in 25o ccm Wasser unter Rühren 7,9 g Lithiumcarbonat hinzugegeben werden. Nach dem Aufhören der Kohlensäureentwicklung erhält man eine klare Lösung, aus der das Umsetzungsprodukt wie oben gewonnen werden kann. Beispiel q. 759 7-Jod-B-oxychinolin-5-sulfonsäure Nverden mit 7,9 g Lithiumcarbonat im ljörser innig verrieben. -Man erhält so ein hellgelbes Pulver. Durch Auflösen dieses Gemisches in 43o ccm Wasser läBt sich eine i5o%ige Lösung des neutralen Lithiumsalzes herstellen.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung von in Wasser leicht löslichen Abkömmlingen der 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfonsäure nach üblichen Methoden in ihr Lithiumsalz bzw. dessen wässerige Lösungen .überführt oder daB man die Säure mit mindestens einem Äquivalent einer Lithiumverbindung versetzt, die sich in Gegenwart von Wasser mit der Säure zu deren Lithiumsalz umsetzt.