DE363268C

DE363268C - Verfahren zur Herstellung eines nicht hygroskopischen, insbesondere fuer Gerbzwecke geeigneten Eisensalzes

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Publication number: DE363268C
Application number: DER47510D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1919-04-12
Filing date: 1919-04-12
Publication date: 1922-11-06

Description

Verfahren zur Herstellung eines nicht hygroskopischen, insbesondere für Gerbzwecke - geeigneten Eisensalzes. . Nach dem Hauptpatent erhält man ein nicht hygroskopisches, insbesondere für Gerbzwecke geeignetes Eisensalz, indem man Chlor auf Eisenvitriol in gelöstem, kristallwasserhaltigen oder wasserfreien Zustand einwirken läßt.
Bringt man z. B. nach der dortigenBeschreibung Eisenvitriolkristalle,, die 7 Mol. Wasser enthalten, mit Chlor zusammen, so entsteht eine Lösung von F e SO,, Cl, die eingedampft einen Sirup und nach einigem Stehen einen gelben Kristallkuchen liefert.
Es wurde nun beobachtet, daß dann, wenn dieses Eindampfen unter gewöhnlichem Luftdruck stattfindet, Störungen durch hydrolytische Spaltung des Ferrisulfatchlorids auftreten können, 'die man aber vermeidet, wenn das Eindampfen der Lösung bei niedrigerer Temperatur, d. h. unter verdünntem Luftdruck geschieht. Dampft man die Lösung ein, bis sie noch etwa 37ProzentWasser (entsprechend 6 Mol. H2 O auf Fe SO,, Cl) enthält, dann erstarrt die erkaltete und erforderlichenfalls geimpfteMasse inkurzerZeit zu festenKristallen von der Zusammensetzung Fe SO,Cl+6H;0.
Daß eine chemische Verbindung und keine Mischung vorliegt, ergibt sich daraus, daß sich das neue Salz in Alkohol löst, während das Ferrisulfat unlöslich ist. Auch ist das vorliegende Salz an feuchter Luft beständig, während ein Gemenge von Ferrichlorid und Ferrisulfat .an der Luft zerfließlich ist.
Beispiel r.
6oo kg Eisenabfälle von 9o bis 95 Prozent Eisengehalt werden mit 63oo 1 Wasser übergossen und ro5o kg Schwefelsäure von 96Prozent einlaufen gelassen. Nachdem die Flüssigkeit neutral geworden ist, wird die Lösung von Ferrosulfat filtriert und mit Chlor behandelt, bis das Ferrosulfat verschwunden ist. Die fertig chlorierte Lösung wird bei r50 mm Druck bei 50 bis 55° auf das spezifische Gewicht 4775 oder 63° B6 bei qo° eingedampft; in ihr sind dann etwa 37 Prozent Wasser enthalten. Die heiße Masse wird in Formen abgelassen, gekühlt und angeimpft. Sie erstarrt in wenigen Stunden zu einem harten gelben Kristallkuchen des Ferrisulfatchlorids Fe SO,Cl+6HZO.
Das Produkt schmilzt bei 50 bis 55°, löst sich sehr -leicht in Wasser, etwas schwerer in Alkohol. In den meisten organischen Lösungsmitteln ist es unlöslich. Die Analyse des aus dem Schmelzfluß erstarrten Rohproduktes ergab folgende-Zahlen.:

Gefunden: ' Berechnet

für- Fe, S04 Cl -j- 6 H= O

Fe - i8,91 Prozent F e = 18,92 Prozent

S04 = 31,69 - S04 = 32,43 -

Cl - 11,86 - Cl -1i,95 -

H@ 0 = 3754 - H- 0 = 36,7 -

Dasselbe Salz kristallisiert auch aus auf anderem Wege erhaltenen Lösungen aus, wenn diese Eisen, Chlor und Schwefelsäure in dem der Zusammensetzung Fe S04 Cl -f- H, O entsprechenden Gewichtsverhältnis enthalten und im luftverdünnten Raum bis zu einem Wassergehalt von 37 Prozent eingedampft werden.
Schließlich kann man noch das Eindampfen ganz ersparen, wenn man sämtliche Bestandteile des Ferrisulfatchlorids einschließlich des Wassers in demselben Verhältnis zusammenbringt, in welchem sie im fertigen Produkt enthalten sind.
Man wird dann also entweder i Mol. Ferrichlorid (Fe Cl,) mit i Mol. Ferrisulfat Fee (S04), und 18 Mol. Wasser zusammenbringen oder i Mol. Ferrichlorid (Fe Cl,) mit i Mol. Schwefelsäure (H; S04) und 6 Mol. Wasser. Im letzteren Fall muß der entstehende Chlorwasserstoff entfernt werden.
Die- Bildung des Ferrisulfatchlorids Fe S04 Cl # 6 H@ O erfolgt entsprechend den Gleichungen: Fe Cl, -j- Fe@ (S04) -t- 18 H= O =3 Fe SO,Cl#6H;0 Fe C15+H,S04+6H,O -Fe SO,C1#6Hz0+2HCl. Beispiel e.
27o Teile Eisenchlorid (Fe C13 + 6 H; O) werden zerrieben und in 98 Teile iooprozentiger Schwefelsäure eingetragen. Nach Beendigung der Salzsäureentwicklung, die durch verminderten Druck beschleunigtwerden kann, erstarrt das Reaktionsprodukt zu derselben festen gelben Masse wie oben.
Beispiel 3.
27o,5 Teile kristallisiertes Eisenchlorid (Fe Cl, + 6 H@ O) werden mit 562 Teilen kristallisiertem Ferrisulfat (Fe#! (S04)3 -I- 9 H2 0) innig gemischt und die Mischung feuchter Luft ausgesetzt, wobei sie sich teilweise verflüssigt. Nach einiger Zeit erstarrt das Produkt zu einer gelben kristallinischen harten Masse, bestehend aus dem Ferrisulfatchlorid.

Claims

PATENT-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines nicht hygroskopischen, insbesondere für Gerbzwecke geeigneten Eisensalzes gemäß Hauptpatent 341789 -von der Zusammensetzung Fe S04 Cl -j- 6 H@ O, dadurch .gekennzeichnet, daß man wäßrige Lösungen, welche Eisen, Chlor und Schwefelsäure in dem dieser Formel entsprechenden Gewichtsverhältnis enthalten, im luftverdünnten Raum eindampft, bis der Wassergehalt etwa 37 Prozent ausmacht.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man sämtlicheBestandteiledes Ferrisulfatchlorids einschließlich des Wassers in dem der Formel Fe S04 Cl -f- 6 HZ O entsprechenden Gewichtsverhältnis zusammenbringt, beispielsweise i Mol. Ferrichlorid entweder mit i Mol. Ferrisulfat und 18 Mol. Wasser oder mit z Mol. Schwefelsäure und 6 Mol. Wasser und im letzteren Falle die entstehende Salzsäure entfernt. 0