DE549645C - Herstellung von Calciumchlorat - Google Patents

Herstellung von Calciumchlorat

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DE549645C
DE549645C DE1930549645D DE549645DD DE549645C DE 549645 C DE549645 C DE 549645C DE 1930549645 D DE1930549645 D DE 1930549645D DE 549645D D DE549645D D DE 549645DD DE 549645 C DE549645 C DE 549645C
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chlorate
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calcium
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calcium chlorate
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DE1930549645D
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Inventor
Dr Udo Ehrhardt
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B11/00Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/12Chloric acid
    • C01B11/14Chlorates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

  • Herstellung von Calciumchlorat Als Pflanzenvertilgungsmittel wird in neuerer Zeit vielfach Calciumchlorat, sei es für sich allein, sei es in Mischung mit anderen Salzen, insbesondere Chloriden, empfohlen. Einer ausgebreiteten Verwendung des Calciumchlorats für diese Zwecke standen jedoch bisher die bei seiner technischen Reindarstellung auftretenden Schwierigkeiten hindernd im Wege. Die elektrolytische Herstellung scheitert meist daran, daß die Elektroden alsbald verkrusten und die Spannung der Bäder dementsprechend schnell anwächst. Die Darstellung durch Chlorierung von gelöschtem Kalk bietet insofern Schwierigkeiten, als bei der Umsetzung des zunächst gebildeten Hypochlorits zu Chlorat ein starkes Schäumen und andere unangenehme Nebenerscheinungen auftreten. Dabei werden auf r Mol Chlorat 5 Mole Chlorid gebildet, so daß wegen dieses ungünstigen Verhältnisses eine Reindarstellung des Chlorats durch fraktionierte Kristallisation kaum möglich ist.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von technisch reinem Calciumchlorat durch Umsetzung des leicht zugänglichen Natriumchlorats mit Calciumchlorid, das auf der Erkenntnis beruht, daß das Verhältnis der Löslichkeit des bei der Umsetzung entstehenden Natriumchlorids zu der des Calciumchlorats sich bei höherer Temperatur in ständig steigendem Maße zugunsten des Calciumchlorats verschiebt und bei Siedehitze eine Trennung des Calciumchlorats vom Natriumchlorid in technisch brauchbarem Maßstabe ermöglicht. Es wurde nämlich gefunden, daß bei der Umsetzung der bei ioo° gesättigten wäßrigen Lösung äquivalenter Mengen beider Salze 9i bis 92 % des entstehenden Natriumchlorids sich aus der heißen Lösung ausscheiden (Fraktion I) und durch Filtrieren in der Hitze von der calciumchlorathaltigen Lösung getrennt werden können. Aus dieser kann durch Abkühlen ein etwa 85%iges Calciumchlorat, das noch 8 bis 9 % Natriumchlorat und 3 bis q. o/0 Natriumchlorid enthält, zur Kristallisation gebracht werden.
  • Um nun aber den Natriumsalz- bzw. Chloridgehalt des Produktes weiter herabzusetzen, versetzt man die nach Abtrennung des ausgeschiedenen Natriumchlorids verbleibende, mit Natriumchlorid gesättigte Calciumchloratlauge mit einem überschuß (etwa io %) von Natriumchlorat, wodurch die Natriumionenkonzentration erhöht, also die Löslichkeit des Natriumchlorids herabgesetzt wird.
  • Die so erhaltene Fraktion II besteht aus einem Gemisch von Natriumchlorid und Natriumchlorat. Das Filtrat wird nunmehr so weit verdünnt, daß auch in der Kälte das Calciumchlorat gelöst bleibt, während das überschüssige Natriumchlorat größtenteils ausfällt (Fraktion III).
  • Die beiden Salzfraktionen II und III können der nächsten Charge beigefügt werden, wobei die in ihnen enthaltenen Natriumchloratmengen sowie ihr geringer Calciumchloridgehalt in Anrechnung gebracht werden. Die von Fraktion III abgezogene Lauge wird alsdann eingedampft, bis beim Abkühlen etwa 6o % des in ihr vorhandenen Calciumchlorats ausfallen. Das letztere hat etwa folgende Zusammensetzung Ca(C10")2.2H20 97,5 %, Ca C12 43 %, Na Cl 1,0 0/0. Der Rest des Calciumchlorats verbleibt in der mit Natriumchlorid angereicherten Mutterlauge und wird wiederum mit Natriumchlorat zwecks Abscheidung weiterer Mengen Natriumchlorid versetzt. Zweckmäßig fügt man zu diesem Zweck die Mutterlauge zu der von der ersten Fraktion der nächsten Charge abgezogenen Lauge hinzu.
  • Als Natriumcliloratausgangslösung findet mit Vorteil die bei der elektrolytischen Darstellung von N atriumchlorat erhaltene, kochsalzhaltige Bäderlauge Verwendung. Dabei kann man, uni das Verdampfen größerer Mengen Wasser zu umgehen, die dem anwesenden Natriumchlorat annähernd äquivalente Menge Calciumchlorid auch in fester Form zugeben, da der Wassergehalt der Bäderlauge für die gleichzeitige Lösung der Salze ausreicht. Dabei wird zweckmäßig das nunmehr in größerer Menge vorhandene Kochsalz in mehreren Stufen von der Lösung abgetrennt. Beispiel 87o kg Natriumchlorat werden in 428 1 Wasser in der Siedehitze gelöst. Diese Lösung läßt man zu einer siedenden Lösung von 450 kg Calciumchlorid in 26o 1 Wasser langsam unter Rühren hinzulaufen und. verdampft 428 1 Wasser. Das hierbei in grobkristalliner Form ausfallende Natriumchlorid wird auf einer geheizten Zentrifuge abgeschleudert, wobei 382 kg Natriumchlorid erhalten werden, die noch geringe Mengen Calciumchlorat (weniger als i %) enthalten (Fraktion I).
  • Die abgeschleuderte Lauge wird in der Siedehitze mit ioo kg Natriumchlorat längere Zeit durchgerührt und wiederum in einer geheizten Zentrifuge geschleudert. Das hierbei ausgeschiedene Salz (i18,5 kg, Fraktion II) hat die Zusammensetzung: Ca (C1.03)2 18,8 %, Na C103 62,8 0/0, Na Cl 18,40/0. Die Lauge wird durch Verdünnen mit Wasser auf das spez.Gewicht 1,64.o (bei ioo°) gebracht und erkalten gelassen. Das nunmehr ausfallende Salz (r23,6 kg, Fraktion III) hat die Zusammensetzung: ' Ca (C103)2 1'9,i Nacl03 78,5 01''o, Ca Cl. 2,4010. Die beiden Salzfraktionen II und III werden zwecks Aufarbeitung zur nächsten Charge hinzugefügt, Zoobei die in ihnen enthaltene Natriumchlorat- und Calciumchloridmenge beim Ansatz in Anrechnung gebracht wird.
  • Die verbleibende Lauge wird, gegebenenfalls nach vorherigem Eindampfen, bis zur Erreichung eines spezifischen Gewichts von 1,82 bei ioo° auf 2o° abgekühlt und mit Calciumchloratkristallen angeimpft. Das sich hierbei abscheidende Endprodukt (517 , I kg i wird abgeschleudert und hat die Zusammensetzung Ca (CI03),.2H20 97,5 0/0, CaCl2 1',5 %, Na Cl 1,0 %. Die Mutterlauge (30o 1 = 521 kg, spezifisches Gewicht I,74.) hat die Zusammensetzung Ca (C103).,> 56,8 o1'01 Ca CL 5,0 %, Na Cl 4,8l)/0, H20 33,4 %. Ihre Aufarbeitung erfolgt, indem man 6o 1 Wasser verdampft und ioo kg Natriumchlorat hinzufügt.
  • Die so erhaltene Lauge hat annähernd die gleiche Zusammensetzung wie das Filtrat der Fraktion I und kann daher bei der nächsten Charge demselben hinzugefügt werden.

Claims (3)

  1. PATENTANSYRÜCIIL: i. Verfahren zur Herstellung von technisch reinem Calciumchlorat, dadurch gekennzeichnet, daß das bei Zusatz von vorzugsweise äquivalenten Mengen Calciumchlorid zu einer siedenden Lösung von Natriumchlorat und bei fortgesetzter Verdampfung des Lösungswassers sich ausscheidende Natriumchlorid von der Calciumchloratlösung abgetrennt und diese auf festes Salz verarbeitet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dahin weiter ausgebildet, daß der Calciumchloratlösung in der Siedehitze weitere Mengen Natriumchlorat zur Vervollständigung der N.atriumchloridausscheidung zugeführt werden:
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrat der zweiten Fällung nach Abscheidung des in ihm enthaltenen Calciumchlorats zum Filtrat der ersten Fällung einer neuen Charge hinzugefügt wird. q.. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der gemäß Anspruch 2 abgeschiedenen Natriumsalze für einen neuen Ansatz verwendet wird.
DE1930549645D 1930-12-25 1930-12-25 Herstellung von Calciumchlorat Expired DE549645C (de)

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