AT133123B - Verfahren zur Herstellung von technisch reinem Calciumchlorat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von technisch reinem Caleiumehlorat. 
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   i dass   die Elektroden alsbald verkrusten und die Spannung der Bäder dementsprechend schnell   anwächst.   



   Die Darstellung durch Chlorierung von gelöschtem Kalk bietet insofern Schwierigkeiten, als bei der
Umsetzung des zunächst gebildeten Hypochlorits zu Chlorat ein starkes Schäumen und andere un- angenehme Nebenerscheinungen auftreten. Dabei werden auf ein Mol Chlorat 5 Mole Chlorid gebildet, so dass wegen dieses ungünstigen Verhältnisses eine Reindarstellung des Chlorats durch fraktionierte
Kristallisation kaum möglich ist. 



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von technisch reinem Calcium- chlorat durch Umsetzung des leicht zugänglichen Natriumchlorats mit Calciumchlorid, das auf der
Erkenntnis beruht, dass das Verhältnis der   Löslichkeit   des bei der Umsetzung entstehenden Natrium- chlorids zu der des   Caleiumchlorats   sich bei höherer Temperatur in ständig steigendem Masse zugunsten des Caleiumchlorats verschiebt und bei Siedehitze eine Trennung des   Caleiumehlorats   vom Natrium- chlorid in technisch brauchbarem Massstabe ermöglicht.

   Es wurde nämlich gefunden, dass bei der Um- setzung der bei   100'gesättigten   wässrigen Lösung äquivalenter Mengen beider Salze   91-92% des   entstehenden Natriumchlorid sich aus der heissen Lösung ausscheiden (Fraktion I) und durch Filtrieren in der Hitze von der ealeiumehlorathaltigen Lösung getrennt werden können. Aus dieser kann durch
Abkühlen ein etwa 85% iges Calciumchlorat, das noch 8-9%   Natriumchlorat   und 3-4% Natriumchlorid enthält, zur Kristallisation gebracht werden. 



   Um nun aber den Natriumsalz-bzw. Chloridgehalt des Produktes weiter herabzusetzen, versetzt man die nach Abtrennung des ausgeschiedenen Natriumchlorids verbleibende mit Natriumchlorid gesättigte Caleiumehloratlauge mit einem   Überschuss   (etwa   10%)   von Natriumchlorat, wodurch die
Na, triumionenkonzentration erhöht, also die Löslichkeit des Natriumchlorids herabgesetzt wird. 



   Die so erhaltene Fraktion II besteht aus einem Gemisch von Natriumchlorid und Natriumehlorat. 



  Das Filtrat wird nunmehr so weit verdünnt, dass auch in der Kälte das Caleiumehlorat gelöst bleibt, während das   überschüssige   Natriumchlorat grösstenteils ausfällt (Fraktion III). 



   Die beiden Salzfraktionen II und III können der nächsten Charge beigefügt werden, wobei die in ihnen enthaltenen Natriumchloratmengen sowie ihr geringer Caleiumehloridgehalt in Anrechnung gebracht werden. Die von Fraktion III abgezogene Lauge wird alsdann eingedampft, bis beim Abkühlen etwa 60% des in ihr vorhandenen   Calciu11lchlorats   ausfallen. Das letztere hat etwa folgende Zusammensetzung : 
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<tb> 
<tb> Ca <SEP> (ClO3)2, <SEP> 2H2O <SEP> ................................................ <SEP> 97#5%
<tb> CaCl2 <SEP> ........................................................ <SEP> 1#3%
<tb> NaCl <SEP> ........................................................ <SEP> 1#0%
<tb> 
 
 EMI1.3 
 und wird wiederum mit Natriumchlorat zwecks Abscheidung weiterer   Zlengen Watriumehlorid   versetzt. 



  Zweckmässig fügt man zu diesem Zweck die   Mutterlauge zu   der von der ersten Fraktion der nächsten Charge abgezogenen Lauge hinzu. 

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   Beispiel : 870   hjf Natriumehlorat werden   in   428l   Wasser in der Siedehitze gelöst. Diese   Lösung   lässt man zu einer siedenden Lösung von 450 kg Calciumchlorid in 260 ! Wasser langsam unter RÜhren hinzulaufen und verdampft   428l   Wasser. Das hiebei in grobkristalliner Form ausfallende Xatrinmclorid wird auf einer geheizten Zentrifuge abgeschleudert, wobei   382 kg atriumchlorid   erhalten werden, die noch geringe Mengen Calciumchlorat (weniger als 1%) enthalten (Fraktion I). 



   Die abgeschleuderte Lauge wird in der Siedehitze mit   100 kg Natriumchlorat längpre   Zeit durchgerührt und wiederum in einer geheizten Zentrifuge geschleudert. Das hiebei ausgeschiedene Salz   (118'5 kg, Fraktion   II) hat die Zusammensetzung : 
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<tb> 
<tb> Ca <SEP> (ClO3)2 <SEP> ..................................................... <SEP> 18#8%
<tb> NaClO3 <SEP> ....................................................... <SEP> 62#8%
<tb> NaCl <SEP> ......................................................... <SEP> 18#4%
<tb> 
 
Die Lauge wird durch Verdünnen mit Wasser auf das spezifische Gewicht   1#640   (bei 100 ) gebracht und erkalten gelassen.

   Das nunmehr ausfallende Salz   (123#6   kg, Fraktion III) hat die Zusammensetzung: 
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<tb> 
<tb> Ca <SEP> (C10,), <SEP> 19-1',
<tb> NaClO3 <SEP> ....................................................... <SEP> 78#5%
<tb> CaCl2 <SEP> ........................................................ <SEP> 2#4%
<tb> 
 
Die beiden Salzfraktionen II und III werden zwecks Aufarbeitung zur   nächsten Charge hinzu-     gefügt,   wobei die in ihnen enthaltene Natriumchlorat- und Calciumchloridmenge beim Ansatz in Anrechnung gebracht wird. 
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 hat und auf 20  abgekühlt, wobei sieh im wesentlichen Caleiumchlorat abscheidet.

   Das abgeschleudert   Endprodukt (517'1 kg)   hat die Zusammensetzung : 
 EMI2.4 
 
<tb> 
<tb> CCIO. <SEP> aHO............................................... <SEP> 97-5%
<tb> CaCl2 <SEP> ........................................................ <SEP> 1#5%
<tb> NaCl <SEP> ......................................................... <SEP> 1#0%
<tb> 
 
 EMI2.5 
 
 EMI2.6 
 
<tb> 
<tb> Ca(ClO3)2 <SEP> ..................................................... <SEP> 56#8%
<tb> CaCl2 <SEP> ....................................................... <SEP> 5#0%
<tb> NaCl <SEP> ......................................................... <SEP> 4#8%
<tb> H2O <SEP> .........................................................

   <SEP> 33#4%
<tb> 
 
Ihre Aufarbeitung erfolgt, indem man 60   i !   Wasser verdampft und 100 kg Natriumchlorat   hinzufügt.  
Die so erhaltene Lauge hat annähernd die gleiche Zusammensetzung wie das Filtrat der Fraktion I und kann daher bei der   nächsten   Charge demselben hinzugefügt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von technisch reinem Caleiumehlorat, dadurch   gekennzeichnet,   dass in der Siedehitze gesättigte Lösungen von Natriumchlorat und von   Chlorcaleium   miteinander vermischt werden, worauf das sich ausscheidende   Chlornatrium   von der Calciumchloratlösung abgetrennt und diese auf festes Salz verarbeitet wird.

Claims (1)

1. 2. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet. dass der Caieiumehlorat- lösung in der Siedehitze weitere Mengen Natriumchlorat zur Vervollständigung der Natriumchlorid- ausseheidung zugeführt werden.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Filtrat der zweiten Fällung nach Abseheidung des in ihm enthaltenen Caleiumehlorats zum Filtrat der ersten Fällung einer neuen Charge hinzugefügt wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch der gemäss Anspruch 2 abgeschiedenen Natriumsalze für einen neuen Ansatz verwendet wird.