DE672661C - Verfahren zur Gewinnung von Kupfervitriol aus der bei der Herstellung von Kupferkunstseide anfallenden kupferhaltigen Spinnsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Kupfervitriol aus der bei der Herstellung von Kupferkunstseide tD anfallenden kupferhaltigen Spinnsäure Bei der Herstellung von Kupferktinstseide ist es infolge des verhältnismäßig hohen Kupferpreises von großer Wichtigkeit, das Kupfer wiederzugewinnen. Diese Wiedergewinn-ung ist bisher in der Form ausgeführt worden, daß man danach strehte, möglichst sämtliche kupferhaltigen Lösungen zu sammein und sie dann dem gleichen Wieder#g--ewinnungsprozeß zu unterwerfen. Hierzu ist das Zementierungsverfähren und die Elektrolytk#ipfer,-c%#iiinitilig vorgeschlagen worden.
• Es ist auch schon vorgeschlagen worden, kupferhaltIge Niederschläge in überschüssiger Schwefelsäure aufzulösen, die Lösung zwecks Zerstöruna organischer Verunreinigungen auf über iooll zu erhitzen, aus der konzentrierten Schwefelsäure wasserfreies Kupfersulfat abzuscheiden -und dieses auf Kupfervitriol umzuarbeiten. Dieses Verfahren erfordert jedoch eine zweimalige Eindampfung und eine zweimalige Kristallisation des K-upfervitriols, da bei der ersten Abscheidung ein unreines kohlehaltiges Gemisch entsteht. Das vorliegende Verfahren gestattet durch Beobachtung besonderer Bedingungen, mit einmaliger Eindampfung ohne Bildung von Kohle zu einem reinen, unmittelbar weiter verwendharen Kupfervitriol. zu gelangen. Es ermöglicht darüber hinaus ein besonders wirtschaftliches, kontinuierliches Arbeit-en.
• Bei der Herstellung von Kupferkunstseide sind die hauptsächlichsten Kupfermengen in der sog. Spinnsäure enthalten, die bei der Absäuerung des frisch gefällten Fadens entsteht. Diese Spinnsäure stellt eine mit Schwefelsäure, Ammoniums-ulfat und Natriumsulfat verunreinigte Kupferstilfatlösung, dar. Bei der Aufarbeitung der Spinnsäure machen sich diese anorganischen Salze besonders störend bemerkbar, weil sie bei Nichtein,-haltung besonderer Bedingungen mit auskristallisieren.
• Es wurde gefunden-, daß es auf folgende Weise gelingt, aus der eingedickten Spinnsäure ein sehr reines Kupfersulfat auszukrist,allisieren: Die Spürnsäure, welehe beispielsweise 6o-'l Si Cl-' S 04, 16 gll Na.. S 041 2 1 gll (N H#,) S 04 enthält, wird im Vdkuum- bei 7o bis go-' auf etwa 1/" des ursprünglichen Volumens eingedampft. Würde man diese Lösung einfach abkühlen lassen, so würde ein Gemisch der drei vorhandenen Sulfate auskristallisieren, welches zur Wiederverwendung in der Kupferseidenherstell-ung nicht brauchbar ist. Erfindungsgemäß setzt man der einggedickten Lösung beim Abkühlen konzentrierte Schwefelsäure derart zu, daß die Bildung von wasserfreiem Kupfersulfat ausgeschlossen bleibt. Der Sch"vefelsäurezusatz 'hat die Wirkung, eine Ausscheidung von Natriumsulfat und Ammoniumsiulfat zu verhindern. Es ist anzunehmen, daß sich leicht lösliche Bisulfate bilden. Es wurde festgestellt, daß reines kristallwasserhaltiges Kupfervitriol ohne andere Sulfate kristallisiert, wenn die Mutterlauge wenigstens 280g/1 und nicht über 4oog/1 Schwefelsäure enthält.
• Die ein-gedickte Mutterlauge wird in bekannter Weise zur Kristallisation gebracht, wobei in Ruhe große, in Bewegung kleine Kristalle erzeugt werden können.
• überraschenderweise bilden sich beim Einhalten der obigen Bedingungen so reine Kristalle von Kupfervitriol, daß die abgeschleuderten und kurz gewaschenen Kristalle ohne weiteres in den Kreislauf der Fabrikation zurückgeführt werden können.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Kupferriol aus der bei der Herstellung von Kupferkunstseide anfallenden, Alkalisulfate und Kupfersulfat enthaltenden Spinnsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnsäure im Vakuum bei Temperaturen unter ioo' eindickt, die eingedickte Salzlösung beim, Abkühlen durch Zusatz von Schwefelsäure auf Konzentrationen von nicht unter 28og/1 und nicht über 4oog!ll freie Schwefelsäure bringt und das abgeschiedene Kupfervitriol von der durch anorganische Salze verunreinigten Mutterlauge abtrennt.