DE588942C

DE588942C - Herstellung von Trialkaliphosphaten

Info

Publication number: DE588942C
Application number: DEC46854D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Hans Heinrich Saenger
Original assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1932-08-30
Filing date: 1932-08-30
Publication date: 1933-11-30

Description

Herstellung von Trialkaliphosphaten Zur Herstellung von Lösungen von Tr ialkaliphosphaten zur Gewinnung von kristallisiertem Trialkaliphosphat aus diesen Lösungen ist man bisher den Weg gegangen, Lösungen von Dialkaliphosphat berechnete Mengen von Ätzalkalilauge zuzusetzen und die erhaltenen Lösungen einzudampfen. Nach dem Eindampfen auf die erforderlichen Konzentrationen erhält man beim Abkühlen Trinatriumphosphatkristalle, während sich das Trikaliumphosphat nur schwer kristallisieren läßt. Es ist bisher noch nicht gelungen, Ätzalkali beim Arbeiten in wäßrigen Lösungen durch andere- Alkalien, z. B. die billigere Soda bzw. Pottasche, zu ersetzen, weil die Dialkaliphosphatlösung bereits alkalisch reagiert und das noch vorhandene Wasserstoffatom zu schwach wirksam ist, um beispielsweise die Kohlensäure von Alkalicarbonaten auszutreiben.
Es hat sich nun gezeigt, daß man eine Umsetzung von Dialkaliphosphat in Lösung mit Soda unter Bildung von Trialkaliphosphat erreichen kann, wenn man das Carbonat des Alkalicarbonats in stark alkalischer Lösung an Ammoniak bindet, wobei der Reaktionsvorgang nach folgenden Gleichungen verläuft: 1. 2 Nag H P 04 + Nag C 03 + 2 NH3 -2Na3P04 4- (NH4)2C011 2. 2 K2 H P 04 + K2 C 03 + 2 N H, - 2 K3 P 04.-'- (N H4) 1 C O3. Wesentliche Vorbedingung für das Eintreten der Reaktion und für eine gute Ausbeute ist das Vorhandensein einer stark alkalischen Reaktion, die durch überschüssiges Ammoniak, aber auch durch überschüssige Soda bzw. Pottasche erzeugt werden kann, wobei z. B. überschüssiges Alkalicarbonat bewirkt, daß an Ammoniak gespart wird. Es ist also ein um so geringerer Ammoniaküberschuß erforderlich, je größer die angewendete Alkalicarbonatmenge ist. Einen Einfluß auf die Ausbeute hat außerdem die Phosphatkonzentration des Reaktionsgemisches. Mit steigender Phosphatkonzentration steigt auch die Ausbeute an Trialkaliphosphat. Die neue Arbeitsweise ermöglicht das Arbeiten in besonders hohen Konzentrationen.
Besonders günstig für die Reaktion und die Ausbeute ist eine Wasserstoffionenkonzentration, die geringer ist als 3 X 1o -12. Zur Erreichung dieser Wasserstoff ionenkonzentration sind z. B. bei Anwendung der zweifachen theoretischen Sodamenge nur 2o bis 30g Ammoniak auf jedes Kilogramm Lösung erforderlich.
Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß mit geringem Wärmeaufwand kristallisiertes Trialkaliphosphat gewonnen wird, und zwar das Trinatriumphosphat, mit 12 Molekülen Kristallwasser, dagegen das sonst schwer kristallisierende Trikaliumphosphat als Salz mit 8 Molekülen Kristallwasser, dessen Kristailisierfähigkeit in dieser Hydratform und in ammoniakalischer Lösung an sich bekannt ist.
Bei der erstmaligen Ausführung des neuen Verfahrens muß man sich mit einer Ausbeute von 6o bis 70 % der angesetzten P205 Menge begnügen, weil die Löslichkeit der Trialkaliphosphate erheblich ist. Bei Weiterverarbeitung der Mutterlauge werden jedoch praktisch ioo°/oige Ausbeuten, bezogen auf das zugesetzte Dialkaliphosphat, erreicht. Die anfallende Mutterlauge kann wiederholt, ohne Regenerierung, Wiederverwendung finden, indem Dialkaliphosphat und Alkalicarbonat sowie geringe Mengen von Ammoniak, entsprechend der Ausbeute der vorhergehenden Charge, ergänzt werden. Durch Destillation kann schließlich die Mutterlauge wieder verwendungsfähig gemacht werden. Ausführungsbeispiel i In 65o g Wasser werden 6oo g kristallisiertes Dinatriumphosphat und 200- Soda unter Erwärmen auf 4o bis 45' gelöst. In die sich abkühlende Lösung wird unter dauerndem Rühren Ammoniak eingeleitet. Bei einer Temperatur von 28 bis 30° beginnt die Ausscheidung von feinen Nadeln- von Trinatriumphosphat, deren Menge mit. zunehmender Ammoniakkonzentration bei weiterer Abkühlung gesteigert wird. Nach Zusatz von etwa 30 g Ammoniak wird das Reaktionsgemisch bei einer Temperatur von 2o° in die Zentrifuge abgelassen, um die Kristalle von der Mutterlauge zu scheiden. Ausbeute 381 g Trinatriumphosphat kristallisiert - 6o °i', der Theorie.
Ausführungsbeispiel 2 In der nach Ausführungsbeispiel i ange-* fallenen Mutterlauge werden 358g Dinatriumphosphat kristallisiert und 53 g Soda gelöst. Nach dem Einleiten von Ammoniak bis zu einem PH-Wert von 11,8 scheiden sich beim Abkühlen wiederum Kristalle von Trinatriumphosphat aus, die durch Abschleudern von der Mutterlauge getrennt werden. Ausbeute 380 g- ioo °/o der Theorie. Ausführungsbeispiel 3 In einer entsprechend Ausführungsbeispiel i unter Verwendung von Kaliumsalzen und Ammoniak gewonnenen Mutterlauge werden 174 g Dikaliumphosphat in konzentrierter Lösung und 69 g Pottasche gelöst. Nach .dem Einleiten von Ammoniak scheiden sich Kristalle von Trikaliumphosphat mit 8 Molekülen Kristallwasser aus, die durch Zentrifugieren von der Mutterlauge getrennt werdgn. Ausbeute 356 g - ioo°Jo der Theorie.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Trialkaliphosphaten aus Dialkaliphosphaten und den entsprechenden Alkalicarbonaten, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige, zweckmäßig konzentrierte Lösung von Dialkaliphosphat mit den erforderlichen Mengen Alkalicarbonat und überschüssigem Ammoniak, zweckmäßig unter Kühlung, versetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Anwendung eines Alkalicarbonat- und Ammoniaküberschusses.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalität des Reaktionsgemisches stärker ist, als seiner Wasserstoffionenkonzentration von 3 X ia- 11 entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweifache Menge Alkalicarbonat der Theorie verwendet und so viel Ammoniak .benutzt wird, bis die gewünschte Alkalität des Reaktionsgemisches erreicht ist.