DE973071C

DE973071C - Verfahren zur Herstellung von Dinatriumphosphat aus Trinatriumphosphat

Info

Publication number: DE973071C
Application number: DEC10906A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Dewald
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1955-03-13
Filing date: 1955-03-13
Publication date: 1959-11-26

Description

Verfahren zur. Herstellung von Dinatriumphosphat aus Trinatriumphosphat Es ist bekannt, daß man durch Einleiten von CO, in genügend konzentrierte Trinatriumphosphatlösungen ein Gemisch von Natri.umhydrogenphosphaten und N-atriumhydrogenkarbonat erhalten kann. Das letztere fällt als relativ schwer löslicher Niederschlag zu einem großen Teil aus. Durch Eindampfen des Filtrates, das das Gemisch der Natriumhydrogenphosphate und noch in Lösung verbliebenes Natriumhydrogenkarbonat enthält, bekommt man ein Natriumphosphat vom Molverhältnis Nag O : P2 05 > 2: 1.
Das aufgezeigte Verfahren ist insofern nachteilig, als es erforderlich ist, so lange C 02 einzuleiten, bis der pH-Wert unter den Wert 8 gesunken ist. Während es keine große Mühe machst, zu einem pH-Wert von 9,5 bis io zu gelangen, bei denen im wesentlichen. Nag H P 04 und Nag C 03 nebeneinander vorliegen, erfordert weiteres Senken des pH-Wertes auf den erforderlichen Wert einen verhältnismäßig hohen Zeitaufwand, selbst wenn man unter überdruck arbeitet.
Weiterhin ist es nachteilig, daß das Natriumhydrogenkarbonat sehr fein kristallin ausfällt und daher schwer abzutrennen und vom anhängender Phosphatl:auge.zu befreien ist.
Weiter ist es bekannt, daß man durch Einleiten von CO2 in relativ verdünnte Lösungen von N a3 P 04 ein Gemisch von Dinatriumphosphat und Natriumkarbonat erhalten kann, von denen nmn das erstere bei tiefen Temperaturen zur Kristallisation bringen kann. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß man, um das Natriumkarbonat in Lösung zu halten, relativ verdünnt arbeiten und daher auf Temperaturen unterhalb der des fließenden Leitungswassers abkühlen muß, was mit unverhältnismäßig hohen Kosten verbunden ist.
Die -vorliegende Erfindung umgeht die letztgenannte Schwierigkeit .dadurch, daß sie die Anwesenheit von größeren Mengen Natriumkarbonat neben Dinatriumphosphat dadurch: vermeidet, daß das umzusetzend Trinatriumphosphat zunächst teilrveise zu Trikaliumphosphat umgesetzt wird; die so erhaltene Trialkaliphosphatlösung wird gegebenenfalls durch Rückschneiden mit Trinatriumphosphat auf das Modverhältnis K2 O : Nag O = o,6:2,4 bis- 1,:2: i,8 eingestellt. Das nunmehr vorliegende Trialkaliphosphatgemisch wird in Lösung so lange mit C02 behandelt, bis ein pg-Wert von 9,5 bis i0,5 erreicht ist. Aus dem hierbei entstandenen Gemisch, das im wesentlichen aus K2 C 0g und Nag H P 04 besteht, wird das letztere zum größtem. Teil als kristallisiertes Dodekahydrat abgeschieden, wobei Kühlung mit fließendem Leitungswasser ausreicht.
Die wenigstens teilweise Umsetzung von Nag P 04 zu Kg P 04 wird erfindungsgemäß mit K2 C 0s durchgeführt. Dabei bleibt als relativ schwer löslicher Rückstand Natriumkarbonat zurück, das z. B. für die Herstellung von Mononatriumphosphat aus Phosphorsäure verwendet werden kann. Statt reinem K2 C 0g kann man für den angegebenen Zweck auch die Mutterlauge der Dinatriumphosphatkristallisation aus dem vorhergehenden Arbeitsgang verwenden Das hierin: noch vorhandene Phosphat nimmt an der Umsetzung nicht teil und erhöht die Ausbeute der folgenden Dinatriumphosphatkristallisation.
Beispiel 73 g Trinatriumphosphat krist. (enthaltend 1948 0/0 P2 05, 26,7'/o Na2 0, 52,7 % H2 0 und etwa 10/0 C02) wurden mit 444 9 K2 C 03 (99,90/0'9) und 25 cm2 Wasser i Stunde am Rücldiußkühler zum Sieden erhitzt, dann wurde durch eine auf 95° erhitzte Heißwassernutsche filtriert. Der Rückstand wurde kurz mit etwas kaltem Wasser gewaschen. Er enthielt neben Nag C 03 nur sehr geringe Mengen K2 O und P2 05 und wurde verworfen. Es verblieben 134,9 g Lösung, die beim Erkalten teilweise erstarrte und 5,4% Nag 0, 20,8 % K,0, 10,450/0 P2051 4,0% C02 und 59,30/0 H20 enthielt. ioo g hiervon wurden mit 82,5 g Nag P 04 krist. und 6o cm2 Wasser erhitzt; in die klare Lösung wurde ohne Anwendung von überdruck C 02 eingeleitet, wobei die Temperatur jeweils so hoch gehalten wurde, wie es notwendig war, um ein Auskristallisieren zu verhindern. Sobald der p11-Wert auf den Wert i0,5 gefallen war, wurde die Lösung mittels fließendem Leitungswasser abgekühlt unter weiterem Einleiten von C 02. Nach Erreichen von PH 9,7 wurden die erhaltenen Kristalle abgesaugt und mit wenig kalt gesättigter Dinatriumphosphatlösung gewaschen. Die Kristalle wurden an der Luft der Verwitterung überlassen und bei i50° dann getrocknet.
Ausbeute: 38,4g. Analyse: 43,30/0 Na20, 0,04% K2 01 49,40/- P2 05, 7,20/- H2 0.
Die Mutterlauge enthielt neben K2 C 0g in geringen Mengen Nag H P 04 und Nag C 0g und erwies sich als geeignet für die folgende teilweise Umsetzung von Nag P 04 zu K3 P 04-

Claims

PATEN TANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Dinatriumphosphat aus Trinatriumphosphat unter Einleiten von C02, dadurch gekennzeichnet, daß Trinatriumphosphat durch Zusatz von Kaliumkarbonat teilweise in Trikaliumpbosphat übergeführt wird, so daß das gegebenenfalls durch Rückschneiden mit Trinatriumphosphat erhaltene Gemisch; von Trikal.ium- und Trinatriumphosph:a:t ein Molverhältnis K20 : Na. 20 = o,6 : 2,4 bis 1,2 : 1,8 hat, dieses. Gemisch in Lösung mit Kohlendioxyd so lange behandelt wird, bis-ein p11-Wert von 9,5 bis i0,5 erreicht ist, der .größte Teil des ,entstandenen Dinatriumphosphates bei Raumtemperatur oder geringfügig tieferen Temperaturen als Dodekahydrat zur Kristallisation gebracht und in bekannter Weise, vorzugsweise durch Filtrieren oder Zentrifugieren, abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch ge-. kennzeichnet, daß die Umsetzung von Trinatriumphosphat zu Trikaliumphosphat mit der Mutterlauge der Dina.triumpho6phatkristallisation aus dem vorhergehenden Arbeitsgang durchgeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Gmelin, Handbuch der anorganischen Chemie. Band Kalium, System Nr. 22, S. i225.