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Getrennte Gewinnung von Alkaliphosphat und Alkalinitrat aus ihren
gemeinsamen Lösungen. Bei der Verarbeitung von Alkaliphosphat und -nitrat enthaltenden
Lösungen bietet es in vielen Fällen. z. B. wenn die Zusammensetzunder Salzgemische
sich der eutektischen mehr oder weniger nähert, große Schwierigkeiten, die beiden
Salzkomponenten voneinander getrennt zu gewinnen, und es konnten bisher lediglich
Salzgemische erhalten werden. Solche: Lösungen, die schon von vornherein cutektischen
Lösungsgemischen nahekommen, erhält man beispielsweise durch Salpetersäureaufschluß
von Rollphosphat und Umsetzung mit Alkalisulfat.
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Iss wurde null gefunden, daß eine Trennung der genannten Salze aus
ihren gemein-,chaftlichen Lösungen leicht gelingt, wenn inan, gegebenenfalls unter
Eindampfen. das Alkaliphosphat in der -.\lotiophospliaitstufe in der Hitze oder
durch Kühlung ausscheidet leid abtrennt und das Alkalinitrat nach Zusatz von Säure
oder Alkali in der K_ilte abscheidet. Die Gewinnung der Salze kann auch in unigekehrter
Reilietifolgc erfolgen.
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Will man z. Il. Kalisalpeter aus saurer Lösung abscheiden, so kann
ni::ii wie folgt verfahren: Eine durch Aufhi@lilul,) von Rohphosphat mit iiberschiissigur
Salpetersäure unter gleichzeitigem oder nachträglichem Zusatt von halitunsulfat
und Abtrennung des ausgefallenen Gipses erhaltene saure Lösung wird nach evtl. Einengen
verdünnterer Lösungen entweder direkt gekühlt oder zunächst durch Zusatz voll Pottasche
abgestumpft, jedoch nur so weit, daß die Lösung noch sauer genug bleibt, dal:> beim
nachfolgenden Kühlen der Lösung, bei dem Abscheidtnig von Kalisalpeter erfolgt,
kein Kaliuniphosphat mit ausfällt. Die vom ausgeschiedenen Kalisalpeter abgetrennte
Lösung wird alsdann mit I'ottaschc weiter bis zur Moaokaliumphosphatstufe abgestumpft
und einbedampft. Das ausfallende Monokaliumphosphat wird in der Hitze abgetrennt.
Die Restlauge wird mit so viel frischer Lösung vers(,tzt, daf.) die Zusammensetzung
obiger Lösung. aus welcher attfattls durch Abkühlung Kalisalpeter gewonnen l i wurde,
Wieder erreicht wird, worauf der ProzeL fortlaufend wiederholt werden kann.
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Will man den Kalisalpeter aus alkalischer Lösung fällen, so gestaltet
sich die Arbeitsweise etwa folgendermaßen: Die saure Aufschlu131auge wird in der
Hitze mit so viel Pottasche versetzt, daß in der Liisung neben Kalisalpeter ein
Gemisch von Alono- und 1)ilcaliutnpliosphat vorliegt. Durch Abkühlung wird ein Teil
des vorhandenen
Kalisalpeters aiisgcfiillt, die Mutterlauge wird
eingedampft und in der flitze durch Zusatz frischer Lösung bis genau-zur Monophosphatstufe
gebracht. Es scheidet sich \lonoli:aliumphosphat ab, das in der Hitze abzutrennen
ist. Zur Restlauge wird so viel Pottasche zugesetzt, daß die Lösung wieder so stark
alkalisch ist wie die, aus welcher anfangs durch Kühlung Kalisalpeter gewonnen wurde,
worauf der Prozeß fortlaufend w-icclcrliolt wird.
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Beispiel i.
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Eine Losung, die :#Ionokaliunipliospli<tt und Balisalpeter im Gewichtsverhältnis
r : =,4.; enthält, wird so weit eingedampft, daß ihr Wassergehalt auf i kg Salz
8;o,- beträgt. Zu rooo kg dieser Lösung werden @; 8 leg 45prozentige Salpetersäure
zugefügt. heim Abkühlen der Lösung auf etwa 26" fallen 28o kg Kalisalpeter aus,
die abgetrennt «-erden. Die Mutterlauge wird nach Zugabe von 38,5 kg Pottasche unter
Vakuum bei ungeF@ilir oo eingedampft, bis sie annähernd 275 kg -\Vasser verloren
hat. Es fallen etwa -l i kg Monokaliumphosphat aus, die bei der Temperatur
von 6o' abgetrennt werden. Die Zusammensetzung der anfallenden hcstlauge, die noch
etwa 5o o'o der Salzmenge der Ausgangslauge enthält, ist nahezu inden.tisch mit
der der Ausgangslösung; die Restlauge kann evtl. nach Ergänzung der verbrauchten
-,Mengen durch neue Ausgangslösung von neuem in der beschriebenen greise behandelt
werden. B erspiel 2.
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iooo kg eines Rohphosphats, das aus 8o 0:o Tricalciumphosphat mit
2o o.'o kohlensaurem Kalk besteht, werden mit 3000 kg 33prozentiger Salpetersäure
iti der Hitze aufgeschlossen. Die erhaltene Lösung wird mit Kaliuinsulfat umgesetzt
und der abgeschiedene Gips in der Hitze abgetrennt. Die gewonnene kaliumphosphat-
und kalisalpeterhaltige Lösung wird mit der -eingedampften Restlauge des vorhergehenden
Arbeitsganges, die-angenähert 250 kg Dikaliumphosphat, 36o kg Monokaliumphosphat,
i,->,o kg Kalisalpeter und i 6oo kg Wasser enthält, vereinigt und die so erhaltene
Lösung auf 5o° abgekühlt. Es fallen 700 kg Monokaliumphosphat aus, die bei
der Temperatur von 5o° abgetrennt werden. Jetzt werden zur Mutterlauge ioo kg Pottasche
gegeben, worauf auf etwa 28" gekühlt wird. Es fallen etwa i6oo kg Kalisalpeter aus.
Die Mutterlauge wird eingedampft, bis sic# 2ooo kg Wasser verloren hat, um dann,
wie oben angegeben, mit der Aufschlußlauge des nächstfolgenden Arbeitsganges vereinigt
zu werden.
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Die beim Decken des abfallenden Gipses und ;der- gewonnenen Salze
anfallenden gVaschwässer werden zweckmäßig zum Einstellen von 45prozentiger Salpetersäure
auf die zum Phosphataufschluß benötigte 33prozentige Salpetersäure verwendet.
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Beispiel 3. -Eine heile Losung, die 3o kg Kaliumnitrat, 12
kg Kaliumphosphat, 39 kg Wasser und 2,8 kg Salpetersäure enthält, wird auf
2o`- abgekühlt, wobei 2.1 kg Kaliumnitrat sich ausscheiden, die abfiltriert werden.
Das Filtrat wird mit 3,o kg haliumkarbonat neutralisiert, auf 95 his roo erhitzt
und bei dieser Temperatur auf i r 1 eingedampft. Es scheiden sich 9,5 kg haliumammonphosphat
ab, die heiß abfiltriert werden.
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Beispiel 4..
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Aus einer Lösung von 24 kg Natriumnitrat, i f: lzg Mononatriumphosphat
und 3,21z- Phosphorsäure in 29 kg Wasser werden zunächst 13 kg Wasser verdampft,
worauf man auf 5o-abkühlt. Hierbei werden 21,5 kg N7atriumnitrat gewonnen. Die Lösung
wird nun mit r,8 kg Soda neutralisiert, auf 12 1 eingedampft und unter Rühren auf
2z° abgekühlt. Es scheiden sich hierbei i a kg Mononatriumphosphat aus.