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Verfahren zur Herstellung von Mischdüngern Das Patent 562 633 hat
ein Verfahren zum Gegenstand, nach dem die Doppelverbindung K H S 04 - K H2 P 04
für sich oder im Gemisch mit anderen Düngesalzen durch Ammoniak oder die Carbonate
von Kalium, Ammonium oder Magnesium zwecks Herstellung von Mischdüngern neutralisiert
wird.
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Für die Herstellung -dieser Doppelverbindung ist aber eine Phosphorsäure
mit einem Gehalt von mindestens 50'1, P,0, notwendig und eine Erhitzung der so erhaltenen
Schmelze auf ungefähr i5o°.
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Es hat sich nun aber herausgestellt, daß man unter Verzicht auf die
vorherige Darstellung dieser Doppelverbindung sich auch einer Phosphorsäure bedienen
kann, welche einen Gehalt bis herunter auf 30 °/o P, 05 aufweist, wobei zum Lösen
des Kaliumsulfats nur Temperaturen von 9o bis ioo° notwendig sind, und daß trotzdem
bei der Abkühlung ein festes Produkt erhalten wird. Man ist auch bei dieser Abänderung
des Verfahrens nicht an das molekulare Verhältnis der Ausgangsmaterialien Phosphorsäure
und Kaliumsulfat gebunden, sondern kann dieses in recht weiten Grenzen variieren
unter Erhaltung eines bei der Abkühlung erstarrenden Produktes. Die noch nicht erstarrte
Schmelze kann, wie nach dem Verfahren des Patentes 562 633, noch mit anderen für
die Pflanzenernährung erforderliche Nährstoffe enthaltenden Düngemitteln gemischt
werden, worauf nach der Erstarrung die Behandlung mit Ammoniak erfolgt, unter Bildung
eines neutralen, alle Nährstoffkompönenten in wasserlöslicher Form enthaltenden
Mischdüngers. Das hierbei entstehende wasserhaltige Produkt wird gleichzeitig durch
die Behandlung mit Ammoniak in ein wasserarmes, trockenes Produkt übergeführt. Statt
der Behandlung der erstarrten Schmelze mit Ammoniak kann man auch die anderen in
dem Patent 562 6133 angeführten Neutralisationsmittel Kaliumcarbonat, Amriioniunicarbonat
oder Magnesiumcarbonat vor dem Erstarren der Schmelze zugeben und gegebenenfalls
eine Ammoniakbehandlung nach der Erstarrung folgen lassen.
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Der technische Fortschritt gegenüber dem Verfahren des Patentes 56ä
633 liegt in der Verwendbarkeit einer Phosphorsäure von geringer Konzentration,
ferner darin, daß zur Herstellung der Schmelze schon Temperatur ren von 9o bis ioo°
ausreichen und endlich darin, daß das Verhältnis von Kalium zu Phosphorsäure in
weiten Grenzen abgeändert werden kann.
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Es ist bekannt, Kaliumbisulfat mit Ammoniak abzusättigen und so ein
Gemisch von Kaliumsulfat und Ammoniumsulfat zu erhalten. Auch wurde schon gasförmiges
Ammoniak auf durch Schwefelsäure oder Pyrophosphorsäure aufgeschlossene Kalkphosphate
zur Einwirkung gebracht, um Ammoniak und Phosphorsäure enthaltende Düngemittel zu
erhalten. Es ist ferner bekannt, aus Chlorkalium und überschüssiger Phosphorsäure
das Chlor in Form von Salzsäure auszutreiben, das erhaltene Produkt mit Wässer zu
verdünnen
und Ammoniak einzuleiten zwecks Gewinnung eines Kristallisats
von Phosphat. Außerdem ist bekannt, ein ausPhosphorsäure,
| `iin..C |
| einer oder meliieren' weiteren Säuren' |
| Kaliumsulfat bestehendes Gemisch, |
| Form einer Lösung vorliegt, in einer Sc |
| zu bewegen und der Einwirkung von In, `ö- , |
| niak auszusetzen, wobei ein Salzgemisch er- |
| halten werden soll, das gegebenenfalls noch |
eine Nachtrocknung erfahren soll. Auch wurde ein Zierfahren bekannt, um mit Ammoniak
die Phosphorsäure und Salpetersäure enthaltenden Mutterlaugen abzusättigen, welche
aus den Laugen gewonnenem Kaliumnitrat anhaften bzw. in einem Gemisch von Kaliumnitrat
und Mutterlaugen enthalten, sind.
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Bei diesen und ähnlichen Verfahren, soweit sie eine Überführung von
Flüssigkeiten unter Einleiten von Ammoniak in feste Körper bezwecken. treten mit
dein Beginn der Verfestigung und des dadurch bedingten "l_tisammenbackens Schwierigkeiten
insofern auf, als es nicht gelingt, eine Einwirkung des Ammoniaks in die tieferen
Schichten herbeizuführen und eine genügend große Oberfläche dafür zu schaffen, daß
das Ammoniak zur Wirkung gelangen kann.
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Demgegenüber bietet das vorliegende Verfahren dadurch, daß erstarrte,
im wesentlichen aus dem Doppelsalz bestehende Schmelzen der Behandlung mit Ammoniak
unterworfen werden, eine Gewähr dafür, daß durch die Größe der der Einwirkung des
Ammoniaks ausgesetzten Oberfläche bei intensivster Neutralisation auch die Voraussetzung
für die Verdampfung des in der Schmelze enthaltenen Wassers gegeben ist und ohne
weiteres trockne Produkte erhalten werden.
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Es ist schließlich auch bekannt, ein Gemisch von Phosphorsäure und
Alkalisulfat in wässeriger Lösung mit Caleiumcarbonat zu behandeln und nach der
Trennung von dem hierbei gefällten Gips eine Kaliumphosphat enthaltende Lösung herzustellen,
welche auf dieses Salz verarbeitet werden soll. Bei diesem letzteren Verfahren wird
aber neben dem Gips auch unlösliches Calciumphosphat gefällt und auch ein Teil des
Kaliums als Svngenit, woraus sich erhebliche Verluste an den Ausgangsmaterialien
ergeben.
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Demgegenüber soll nach dem vorliegenden Verfahren Kaliumsulfat in
der Wärme in Phosphorsäure gelöst werden. Diese Lösung erstarrt beim Erkalten, und
das so erhaltene Produkt soll einer nachträglichen Behandlung mit Ammoniak unter
Bindung desselben unterworfen werden. Der technische Fortschritt liegt in der unmittelbaren
Gewinnung fester, streufähigerDüngemittel durch an sich bekannte 'Neutralisation
von durch Verwendung schwacher Phosphorsäuren bei niedrigen Temperaturen erhaltenen
festen Umsetzungs-
| aus H,PO.I und Kalium- bzw. Ka- |
| '- "ttxritagnesiumstilfat in anderem als mole- |
| ii?m Verhältnis, die bisher nicht bekannt |
| deren Bildung auch nicht ohne weiteres |
| iÜ zu erwarten war. |
Ausführungsbeispiele I. 13I kg Kaliumsulfat «-erden mit r22,5 kg Phosphorsäure mit
einem Gehalt von 29,0 % P205 gemischt und erhitzt bis zu einer gleichmäßig flüssigen
Schmelze, die bei einer Temperatur von 9o° erhalten wird. Man gießt die Schmelze
aus und erhält einen festen Kuchen, der zerkleinert werden kann; zerteilt man die
Schmelze in bekannter Weise in Tröpfchen, so erhält man beim Abkühlen feste Kügelchen.
Die Schmelze wird nach der Abkühlung mit gasförmigem Ammoniak behandelt, wobei inan
feste, trockene Produkte erhält.
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2. 65,5 kg Kaliumsulfat werden mit 1o9 kg Phosphorsäure mit einem
Gehalt von 32,6 0/0 P=OS gemischt, und man verfährt wie nach Beispiel I.
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3. 12o kg Kalimagnesia mit 29,601, K20 werden mit 1o9 kg Phosphorsäure
mit einem Gehalt von 32,6°/o P205 gemischt, und man verfährt wie nach Beispiel I.