DE549539C - Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Duengemitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von konzentrierten DuengemittelnInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Düngemitteln Es ist bereits ein Verfahren zum Aufschluß von Rohphosphaten mittels einer 45- bis 65 °joigen Salpetersäure vorgeschlagen worden, das darin besteht, daß Rohphosphat in Salpetersäure gelöst wird gemäß der Gleichung Ca. (P O4)2 + 6 HN 03 z -2H,P04+ 3Ca(NO3)2 so daß eine Calciumnitrat und freie Phosphorsäure enthaltende Lösung gebildet wird, aus welcher durch Abkühlen die Hauptmenge des Calciutnnitrates auskristallisiert wird, wodurch nach Abfiltrieren der Kristalle eine Phosphorsäure und etwas Calciumnitrat enthaltende Mutterlauge erhalten wird.
- Das vorliegende Verfahren betrifft die «eitere Behandlung des ausgeschiedenen Calciunmitrates sowie der erhaltenen Phosphorsäurelösung zwecks Herstellung von konzentrierten vielseitigen Düngetnitteln, die von Ballaststoffen praktisch frei sind.
- Das Verfahren besteht in der Kombination folgender 'Maßnahmen: Zunächst wird aus Rohphosphat und Salpetersäure in der oben beschriebenen Weise kristallisiertes Calciumnitrat und eine freie Phosphorsäure und etwas Calciumnitrat enthaltende Mutterlauge hergestellt. Dann wird das ausgeschiedene Calciumnitrat mittels Kalisalzen in Kaliumnitrat umgewandelt, und letzteres wird in geeigneten Mengen mit der Mutterlauge vereinigt, worauf das Gemisch mit Ammoniak neutralisiert und zur Trockne gebracht wird.
- Nach dem vorliegenden Verfahren kann die Mutterlauge unmittelbar angewendet werden, da die in derselben noch vorhandenen geringen Calciumnitratmengen durch geeignete Maßnahmen leicht auf einen Betrag von r bis 2'/" herabgesetzt werden, Mengen, die praktisch belanglos sind, selbst wenn ein Endprodukt mit im wesentlichen wasserlöslicher Phosphorsäure erstrebt wird. Der Calciumnitratgehalt in der Mutterlauge kann indessen auch leicht vollständig entfernt werden durch an sich bekannte Fällung mit Schwefelsäure, Alkali- oder Ammoniumsulfat bzw. -bisulfat. Weiter kann der Calciumgehalt auch mittels Fluorwasserstoffsäure, Alkalifluoriden, Ammoniumfluoriden u. dgl. gefällt werden. Aus dem entstehenden Niederschlag von Calciumverbindungen kann in an sich bekannter Weise das Fällungsmittel wiedergewonnen werden. Im Vergleich mit anderen Verfahren auf dem hier in Betracht kommenden Gebiet hat die Verwendung der Mutterlauge den großen Vorteil, daß unter allen Umständen nur sehr geringe Mengen an Calcium auszufällen und also entsprechend geringfügige Mengen Fällungsmittel in Umlauf zu halten sind.
- Wenn nur eine verhältnismäßig geringe Menge Calciumnitrat aus der ursprünglichen Lösung auskristallisiert wird, kann die Mutterlauge zur Herstellung von vielseitigen Düngemitteln benutzt werden, die Dicalciumplrosphat als Träger der -Phosphorsäure und somit letztere in citratlöslicher Form enthalten.
- Das aus der salpetersauren Rohphosphatlösung auskristallisierte Calciumnitrat wird mittels Kaliumchlorid oder Kaliumsulfat zu Kaliumnitrat und Calciumchlorid bzw. Calciumsulfat umgesetzt. Die letztgenannten Produkte scheiden als Lösung bzw. als Niederschlag aus dem Verfahren aus.
- Die betreffenden Reaktionen sind 3 Ca (N 03)z + 6 K Cl -- 3 Ca C12 -f- 6 K N 03 (2a) 3 Ca (N 03) 2 -f- 3 K2 S04 (2b) _-_3CaS04+6KN03 Das Kaliumnitrat wird aus der Lösung auskristallisiert. Das kristallisierte Kaliumnitrat wird darauf in gewünschten Mengen mit der vorgenannten Mutterlauge gemischt, gegebenenfalls nachdem letztere in der beschriebenen Weise zwecks Abscheidung ihres geringen Kalkgehaltes vorbehandelt worden ist, worauf eine Neutralisation des Gemisches mit Ammoniak stattfindet, beispielsweise in den durch die folgende Gleichung angegebenen Mengenverhältnissen.
- 2H3P04 -I- 4KN03 -I- 4NH3 =-2(NH4)2HP04+4KN03 (3) In dieser Gleichung sind die kleinen Mengen Calciumnitrat, die noch in der Mutterlauge vorhanden sein können, unberücksichtigt gelassen.
- Wenn von vornherein verhältnismäßig geringe Mengen Calciumnitrat aus der ursprünglichen Lösung des Rohphosphates in Salpetersäure auskristallisiert wurden, so daß noch verhältnismäßig viel Calciumnitrat in der Mutterlauge enthalten ist, können vielseitige Düngemittel mit Dicalciumphosphat als Phosphorsäureträger erhalten werden, z. B. gemäß der folgenden Reaktion: 2H3P04-@-2Ca(N03)2+2KN03+4NH3-2CaHP04+2KN03+4NH4N03 (4) Es liegt auf der Hand, daß es nach denn vorliegenden Verfahren möglich ist, vielseitige Düngemittel mit jedem gewünschten Verhältnis zwischen den einzelnen Pflanzennährstoffen darzustellen. Es ist selbstverständlich auch nicht notwendig, die gesamte aus dem vorhandenen Calciumnitrat erhältliche Menge Kaliumnitrat der Mutterlauge zuzumischen. Desgleichen ist es auch nicht nötig. alles aus der ursprünglichen Lösung erhaltene Calciumnitrat zu Kaliumnitrat umzusetzen zwecks Herstellung des Mischdüngers.
- Gegebenenfalls kann die Phosphorsäurelösung (Mutterlauge) mit Ammoniak neutralisiert werden, bevor das Kaliumnitrat zugegeben wird. Und das Neutralisationsprodukt kann sogar v ör dem Zumischen des Kaliumnitrates zur Trockne gebracht werden. Irgendwelche Vorteile bietet eine derartige Arbeitsweise jedoch nicht.
- Das Gemisch von phosphorsäurehaltiger Mutterlauge und Kaliumnitrat wird sehr zweckmäßig auf die Weise mit Ammoniak neutralisiert, daß die gemischte warme Lösung mittels Düsen in fein verteiltem Zustande in eine Ammoniakatmosphäre eingespritzt wird. Durch die Neutralisationswärme verdampft ein großer Teil des anwesenden Wassers. Wenn die gemischte Lösung von vornherein genügend konzentriert ist, kann man sogar auf diese Weise unmittelbar ein trocknes 'neutralisiertes Produkt erhalten. Falls erforderlich, kann indessen weitere Wärme zugeführt werden, beispielsweise mittels heißer Luft oder auf irgendeine andere Weise.
- Die Neutralisation des phosphorsäurehaltigen Gemisches mit Ammoniakgas kann übrigens auch in beliebig anderer Weise erfolgen, z. B. in mit Rührwerk versehenen Mischbehältern, in geschlossenen Förderschrauben usw. In diesen Apparaten wird das Ammoniakgas im Gegenstrom der sauren Lösung entgegengeführt, wobei das Wasser verdampft, und das neutralisierte Produkt wird kontinuierlich im trocknen Zustand erhalten.
- Das vorliegende Verfahren stellt, wie bereits hervorgehoben, eine Weiterverarbeitung der aus Rohphosphat und Salpetersäure erhaltenen Produkte, kristallisiertes Calciumnitrat und phosphorsäurehaltige Mutterlauge, auf konzentrierte vielseitige Düngemittel dar. Die verschiedenen in dem Verfahren benutzten Umsetzungen sind an sich bereits bekannt.
- So ist der Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure und die Abtrennung des Calciumnitrates aus der Aufschlußmasse bereits in der deutschen Pätenschrift 337 154 vorgeschlagen worden. Bei diesem bekannten Verfahren wird jedoch eine konzentriertere Salpetersäure verwendet und das Calciumnitrat auch nicht durch Kühlen auskristallisiert.
- Ferner ist es bereits mehrfach vorgeschlagen worden, aus Calciumnitr at durch Umsetzung mit Kalisalzen Kaliumnitrat herzustellen. Bei dem Aufschluß von Rohphosphaten mittels Salpetersäure ist früher vorgeschlagen worden, diese Umsetzung in Gegenwart von Kaliumsulfat auszuführen, wodurch der Kalkgehalt des Rohphosphates als Gips abgeschieden und eine Kalisalze und freie Phosphorsäure enthaltende Lösung erhalten wird. Es ist ebenfalls bekannt, eine derartige Kalisalze und freie Phosphorsäure enthaltende Lösung mittels Ammoniak zu neutralisieren und das Neutralisationsprodukt zur Trockne zu bringen.
- Endlich ist es allgemein bekannt, bei der Einwirkung von Gasen auf Flüssigkeiten letztere in fein verteiltem Zustand anzuwenden.
- Zur Erläuterung des vorliegenden Verfahrens mag folgendes Beispiel dienen: id.o Teile Rohphosphat mit einem Gehalt von 34.,i.4"/" P.0; werden in 37o Teilen Salpetersäure von 55,d.°/" gelöst. Die durch Abkühlen der Lösung bewirkte Kristallisation von Calciumnitrat liefert einerseits 3oo Teile Ca (N 03), # d. H. O (mit i i,5 "/" N) und anderseits Zoo Teile phosphorsäurehaltige Mutterlauge mit 23'/" P.0, und 5"1"N, wovon 2'1" N in Form von dalciumnitrat und 3 "j" N in Form von freier Salpetersäure vorhanden sind. Von den 3oo Teilen Ca (N 01")2 # q. H@ O werden 20o Teile für die Umsetzung zu zaliumnitrat verwendet. Die restlichen ioo Teile werden als solches verwertet.
- Die in dem Verfahren benutzten Zoo Teile Calciumnitrat wurden im Kristallwasser geschmolzen und die Schmelze auf ioo° erwärmt. Dann wurde eine warme Lösung von 143 Teilen Kaliumsulfat in 3oo Teilen Mutterlauge einer früheren Operation zugegeben, worauf sich Calciumsulfat abscheidet und abfiltriert wird. Aus dem Filtrat werden unter Abkühlen i 5o Teile Kaliumnitrat auskristallisiert und abgeschleudert, wobei die Mutterlauge zur Herstellung neuer Kaliumsulfatlösung dient.
- Die ursprüngliche durch Auskristallisieren des Calciumnitrates erhaltene Mutterlauge wird mit Ammoniak behandelt, bis Monoammoniumphosphat gebildet ist. Dann werden zu dieser Lösung die 15o Teile kristallisiertes Kaliumnitrat zugegeben, und das Ge-TnISch wird unter Umrühren mit weiteren Mengen Ammoniak bis zur Diammoniumphosphatstufe behandelt, worauf die halbtrockne Masse vorsichtig getrocknet und gleichzeitig in körnige Form gebracht wird.
- Es werden 3oo Teile eines Düngemittels erhalten mit einem Gehalt von 18"1"I1, 15 "/o P_ O, (wovon 85 "/" wasserlöslich, 15 "/" citratlöslich sind), 23'1, K.0. Das Düngemittel enthält also insgesamt 56'1, Pflanzennährstoffe.
- Wenn die Mutterlauge im voraus durch Fällung mit Kaliumsulfat, Ammoniumsulfat, Schwefelsäure usw. kalkfrei gemacht wird, kann ein noch etwas höher prozentiges Erzeugnis erhalten werden, das die gesamte Phosphorsäure in wasserlöslicher Form enthält.
- Im Vergleich mit bereits bekannten Verfahren zur Herstellung von vielseitig zusammengesetzten Düngemitteln aus Rohphosphaten und Kaliumchlorid bzw. Kaliumsulfat hat die oben beschriebene Arbeitsweise viele Vorteile. Sie zeichnet sich durch große Einfachheit aus, da nur drei leicht ausführbare Reaktionen nötig sind. Das Endprodukt wird unmittelbar erhalten, und kein umständlicher Umlauf von Hilfsstoffen ist erforderlich.
- Das Verfahren gestattet die Verwertung des Calciumgehaltes des Rohphosphates, was wirtschaftlich von Bedeutung ist, weil Ausgaben für Kalk gespart werden. Vor allem aber stellt das Verfahren dadurch einen wichtigen Fortschritt dar, daß es gestattet, zusammengesetzte Düngemittel herzustellen, in denen der Kaligehalt ganz nach Belieben geregelt werden kann. Dies wird dadurch ermöglicht, daß die beiden Bestandteile des Rohphosphates, Kalk und Phosphorsäure, zuerst als getrennte Produkte gewonnen werden. In den obengenannten früheren Verfahren zur Herstellung von vielseitigen Düngemitteln aus Rohphosphat wurde letzteres in Gegenwart von Kaliumsalzen mit Salpetersäure behandelt, und der Kaligehalt des Endproduktes wurde deshalb notwendigerweise durch den Kalkgehalt des Rohphosphates bestimmt. Weiter kann das neue Verfahren wirtschaftlich viel vorteilhafter durchgeführt werden, weil die Phosphorsäurelösung (Mutterlauge) in hoher Konzentration erhalten wird, wodurch Eindampfkosten gespart werden und das Auswaschen einfacher und billiger wird. Verluste an Phosphorsäure treten in dem Verfahren nicht auf.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Düngemitteln aus Rohphosphaten und Kalisalzen, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Maßnahmen a) Rohphosphate werden mit .45- bis 65 11j-er Salpetersäure aufgeschlossen und aus der erhaltenen, freie Phosphorsäure und Calciumnitrat enthaltenden Lösung das Calciumnitrat unter Abkühlung als Ca (N 03) , # d. H=O auskristallisiert und von der Mutterlauge getrennt; b) das in der Verfahrensstufe a erhaltene Calciumnitrat wird in an sich bekannter Weise mit Kalisalzen, wie Kaliumsulfat und Kaliumchlorid, zu Katiumnitrat umgesetzt; c) geeignete Mengen des in b erhaltenen Kaliumnitrates werden der in a verbleibenden Mutterlauge zugesetzt und das Gemisch nach Neutralisierung mit Ammoniak in den trockenen, streufähigen Zustand übergeführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch von Kaliumnitrat und phosphorsäurehaltiger Mutterlauge bereits während des Neutralisationsvorganges mit Ammoniak zur Trockne gebracht wird, insbesondere in der Weise, daß das Gemisch in geeignete Apparate eingespritzt oder in solchen Apparaten umgerührt wird, die gleichzeitig Ammoniakgas zugeführt erhalten, so daß das anwesende Wasser durch die Neutralisationswärme mit oder ohne Zufuhr weiterer Wärme verdampft und ein trocknes neutralisiertes Düngemittel unmittelbar erhalten und kontinuierlich gewonnen wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die phosphorsäurehaltige Mutterlauge vor der weiteren Behandlung oder der Zugabe des Kaliumnitrates von den noch enthaltenen, geringen Calciumnitratmengen durch Fällung mittels geeigneter Fällungsmittel, wie Fluorwasserstoffsäure, Schwefelsäure, Ammoniumfluorid, Kaliumfluorid, Ammoniumsulfat, Alkalisulfate oder -bisulfate, befreit wird, worauf der Niederschlag in an sich bekannter Weilte für die Wiedergewinnung der Fällungsmittel nutzbar gemacht wird.
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|---|---|---|---|---|
| DE953977C (de) * | 1953-11-05 | 1956-12-13 | Norsk Hydro Elek Sk Kvaelstofa | Verfahren zur Gewinnung von reinen Nitraten aus salpetersauren Loesungen von Calciumphosphaten |
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1930
- 1930-09-21 DE DE1930549539D patent/DE549539C/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE953977C (de) * | 1953-11-05 | 1956-12-13 | Norsk Hydro Elek Sk Kvaelstofa | Verfahren zur Gewinnung von reinen Nitraten aus salpetersauren Loesungen von Calciumphosphaten |
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