DE566834C

DE566834C - Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Duengemitteln

Info

Publication number: DE566834C
Application number: DE1930566834D
Authority: DE
Original assignee: Odda Smelteverk AS
Current assignee: Odda Smelteverk AS
Priority date: 1929-10-11
Filing date: 1930-10-10
Publication date: 1932-12-22

Description

Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Düngemitteln Es ist bereits ein Verfahren zum Aufschluß von Rohphosphat und zur Trennung seines Kalk- und Phosphorsäuregehaltes vorgeschlagen worden, nach welchem das Rohphosphat durch Behandlung mit Salpetersäure von 4.5 bis 65 °f" in eine Calciumnitrat und freie Phosphorsäure enthaltende Lösung übergeführt wird, aus der ein bedeutender Teil des Calciumnitrates auskristallisiert wird, so daß nach Abtrennung der Calciumnitratkristalle eine Mutterlauge zurückbleibt, die neben freier Phosphorsäure mehr oder weniger Calciumnitrat und etwas freie Salpetersäure enthält.
Nach einem weiteren Vorschlag werden aus der so erhaltenen Mutterlauge Düngemittel hergestellt durch Neutralisieren der Mutterlauge mit Ammoniak und Eindampfen des Neutralisationsproduktes zur Trockne.
In dem genannten Vorschlag ist angegeben, daß vor der Neutralisation der Mutterlauge ein in derselben noch vorhandener Kalkrest als Gips ausgefällt und beseitigt werden kann.
Ferner ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, nach dem fast alles Calciumnitrat aus der ursprünglichen Lösung von Rohphosphat in Salpetersäure auskristallisiert wird, so daß die verbleibende Mutterlauge beinahe vollständig frei von Calciumnitrat ist, worauf man das auskristallisierte und abgetrennte Calciumn.itrat nachher in Kaliumnitrat umsetzt, letzteres mit der vom Calciumnitrat befreiten Mutterlauge vereinigt, das dabei erhaltene Gemisch mit Ammoniak neutralisiert und schließlich zur Trockne bringt.
Die nach diesem Verfahren erhaltenen Düngemittel zeigen ein wechselndes Verhältnis der Düngerkomponenten N : P205: K20. Nach dem an zweiter Stelle genannten Vorschlag werden, wenn die Gegenwart von Ballaststoffen vermieden werden soll, Düngemittel erhalten, die nur einen niedrigen Kaligehalt aufweisen, der gegebenenfalls erst durch nachträglichen Zusatz von Kalisalzen erhöht werden kann. Die nach dem dritten Verfahren erhaltenen Düngemittel haben zwar einen beliebigen Gehalt an Kali aufzuweisen, aber dieser wird erst durch besondere Umsetzung von auskristallisiertem Calciumnitrat mit Kalisalzen und Zumischen des erhaltenen Kaliumnitrates zur Mutterlauge erreicht.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, durch das es möglich wird, unmittelbar dreiseitige Düngemittel herzustellen, die das in vielen Fällen sehr zweckmäßige Verhältnis von annähernd i : i : i der Komponenten N : P,0,5. K20 aufweisen.
Zu diesem Zweck wird gemäß der Erfindung die Kristallisation des Calciumnitrates aus der Lösung von Rohphosphat in Salpetersäure zunächst so geleitet, daß noch eine größere Menge, meistens ungefähr die Hälfte des Calciumnitrates, in der Mutterlauge zurückbleibt.
Die Mutterlauge wird sodann mittels Kaliumsulfat in einer dem Calciumnitrat entsprechenden Menge umgesetzt, worauf nach Abfiltrieren des gebildeten Gipses die verbleibende Lösung mit Ammoniak neutralisiert und zur Trockne gebracht wird. Es gelingt auf diese -Weise leicht, vielseitige Düngemittel herzustellen, die von Ballaststoffen praktisch frei sind und annähernd das Verhältnis N : P205 : K20 - i : i : i auf--weisen. Die Menge des Calciumnitrates, die in der Mutterlauge gelöst sein muß, ist natürlich nicht immer die Hälfte derjenigen der ursprünglichen Lösung von Rohphosphat in Salpetersäure, sondern wird vielmehr nach dem Kalkgehalt des Rohphosphates etwas wechseln und bei Rohphosphaten, die reich an Calciumcarbonat sind, weniger als die Hälfte betragen.
Die Durchführung des neuen Verfahrens wird durch folgendes Beispiel erläutert: ioo Teile einer Lösung von Rohphosphat (35 0lo P20, und 80/, CaC03) in 55°1°iger Salpetersäure werden angewendet.

Die Kristallisation wird so geleitet, daß 4,6 Teile Stickstoff - 38,8 Teile Ca(NO3)2-4H.0=60,5'1, vom gesamten Calciumnitrat ausgeschieden werden. Die zurückbleibende Lösung beträgt 6i,2 Teile und hat die Zusammensetzung:

3 Teile Nitratstickstoff - 4,8 °j° = 17,6 Teile Ca (N03).,

1,4 - Salpetersäurestickstoff = 2,3 °j, = 6,3 - HNO3

11,o - P205 _-_ 18,o °io = 15,2 - H3P04

Wertstoffe 39,1 Teile

Wasser 22,1 -

61,2 Teile.

lNTach Fällung mit 18,6 Teilen Kaliumsulfat (- io,i Teile K20) werden 18,a Teile Calciumsulfat gebildet, das abfiltriert wird. Das Filtrat wird mit Ammoniak neutralisiert und zur Trockne gebracht. Das Produkt soll rechnerisch enthalten:

Teile N Teile P@O, Teile K.0

21,6 Teile. KN03 3,0 (Nitrat N) - 10,i

1,4 (Nitrat N)

8,0 - NH4N03 tI,4 (Ammoniak N)

20,4 - (NH4).=HPO4 4,3 (Ammoniak N) ==,o -

5o Teile Produkt mit io,i Teilen ii,o Teilen io,i Teilen

Praktisch werden 55 Teile eines Düngemittels erhalten mit einem Gehalt von:

Verhältnis

18,q.0%° N (davon 2;5 Nitrat N, 3j5 Ammoniak N) I,o

20,0°;o POS (im wesentlichen wasserlöslich) i,i

18,4 0;. 1f 2 0 I#0

56,8 °,'o Pflanzennährstoffe insgesamt.

Die Umsetzung mit Kaliumsulfat kann bewirkt werden durch Hinzufügung einer Lösung dieses Salzes von annähernd ioo° C zur Mutterlauge, welche vorher ebenfalls auf diese Temperatur erhitzt wurde.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Düngemitteln aus einer durch Auflösen von Rohphosphaten in 45- bis 65°%oiger Salpetersäure hergestellten, Calciumnitrat und freie Phosphorsäure enthaltenden Lösung, aus der ein Teil des Calciumnitrates auskristallisiert wird. worauf das in der Mutterlauge noch vorhandene Calcium in an sich bekannter Weise vollständig oder teilweise durch Zusatz von Kaliumsulfat als Gips ausgefällt und abgeschieden wird und die verbleibende Lösung neutralisiert und zur Trockne gebracht -wird, dadurch gekennzeichnet, daß aus der ursprünglichen Lösung von Rohphosphat in Salpetersäure nur annähernd die Hälfte des vorhandenen Calciumnitrates auskristallisiert wird, so daß nach Umsetzung der Mutterlauge mit Kaliumsulfat, Beseitigung des gebildeten Gipses und erfolgter 1\Teutralisation der verbleibenden Lösung mittels Ammoniak und Eindampfung zur Trockne ein Düngemittel mit dem annähernden Verhältnis von N : P. O;, : K@ O erhalten wird.