DE569151C

DE569151C - Verfahren zum Aufschluss von Rohphosphaten

Info

Publication number: DE569151C
Application number: DE1930569151D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Friedrich
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1930-08-02
Filing date: 1930-08-02
Publication date: 1933-09-26

Description

Verfahren zum Aufschluß von Rohphosphaten Durch Ammoniak und Kohlensäure werden Calciumsalze, insbesondere auch Calciurnsulfat, in unlösliches Calciumcarbonat und das entsprechende Ammoniumsalz umgewandelt. Auch die Magnesiumsalze werden unter diesen Umständen in gleicher Weise in das nicht so unlösliche Magnesiumcarbonat umgewandelt. Ebenso «-erden auch die Doppelsalze des Calcittntsulfats und Magnesiumsulfats mit Alkalisulfat, wie Polvhalit, S",ng@-nit, Langbeinit, Schönit, Kainit, Glauberit, Vanthoffit usw., unter Abscheidung der Carbonate von Ca und Mg und Bildung der entsprechenden Mengen von Ammoniumsulfat zersetzt, während die in den Doppelsalzen enthaltenen Alkalisalze gleichfalls in Lösung gehen. Leitet man Kohlensäure im Oberschuß ein, so wird außer den Carbonaten von Ca und Mg auch gegebenenfalls vorhandenes Na als Natriutnbicarbonat gefällt, während die Carbonate, besonders das des Mg, zum Teil wieder in Lösung gehen. Auf diesem Wege erhaltene Lösungen liefern nach dem Eindampfen unter Entweichen von NHO und CO. bei der Kristallisation ein Gemisch von Ammoniutnsulfat mit Alkalisulfat, dem mehr oder weniger große Mengen von M:agnesiumsulfat beigemischt sein können. Gegebenenfalls nebenbei vorhandene Chloride können das Verhältnis der Anteile der einzelnen Sulfate zueinander infolge Konversion beeinflussen.
Statt diese Lösungen, wie sie nach den Patenten 453 118, 478 988 und 497 611 erhalten werden, unter Gewinnung von Gemischen von Alkalisulfat und Ammoniumsulfat zu verdampfen, sollen diese nach der vorliegenden Erfindung zwecks Austreibung von Ammoniak und Kohlensäure erhitzt und nach Zusatz von Salpetersäure oder nitrosen Gasen zum Aufschluß von Phosphoriten benutzt werden. Es werden, je nach dem Ausgangsmaterial, Phosphate des Kaliums, Natriums, Magnesiums und Ammoniums oder einige derselben in salpetersaurer Lösung erhalten, aus der ein Salzgemisch durch Kristallisation erhalten wird, das durch Behandeln im Ammoniakstrom in trockene Form übergeführt wird.
In dem vorliegenden Verfahren wird eine besonders vorteilhafte Verwertung der nach den obenerwähnten Patenten erhaltenen Lösungen erzielt, weil sie bei dem Aufschlußprozeß von Phosphaten, welcher gleichfalls in verdünnten Lösungen durchgeführt werden muß, Verwendung finden können, ohne daß unnütze Verdampfarbeit zu leisten ist. Weiterhin werden unter Verwertung des Schwefelsäuregehaltes der Lösungen zur Ausfällung des Kalks und unter gleichzeitiger Bil- Jung von Alkali- und Ammoniumphosphat ballastfreie Düngemittel erhalten, welche wegen der gleichzeitig angewendeten Salpetersäure auch einen hohen Gehalt an Nitrat aufweisen.
Statt der Lösungen der Sulfate können auch die aus diesen erhaltenen Kristallisate bei dem Aufschluß mit Salpetersäure oder nitrosen Gasen Verwendung finden.
Um ein bestimmtes Verhältnis der Düngungskomponenten in dem fertigen Produkt zu erhalten, können dem Salzgemisch vor oder nach der Trocknung noch entsprechende andere Düngemittel beigemischt werden.
Ausführungsbeispiele i. 6o,39 Polyhalit wurden in 5oo g Wasser aufgeschlämmt und abwechselnd mit C 02 -und NH3-Gas behandelt. Nach z4 Stunden wurde vom Rückstand abfiltrier t. Die Lösung wurde auf etwa die Hälfte ihres Volumens eingedampft, mit H N O; neutralisiert und sodann mit der gleichen Gewichtsmenge 65%iger Salpetersäure versetzt. Dieses Gemisch mit etwa 32 bis 33 0% freier H N O3 wurde auf 200g Rohphosphat gegeben und nach leichtem Anwärmen unter öfterem Umrühren 24 Stunden einwirken gelassen. Die abfiltrierte Lösung wurde eingedampft, bis beim Abkühlen auf 2o° sich Salz ausschied. Es werden erhalten: 311,3 g Lösung mit 0,90 0@o K20, 18,71 0% P205, 16,34 % N und 69,o g Salz mit 21,04 0/0 K20, 13,45 % P20" i 7,48 o10 N. 2. Zwecks Herstellung eines Düngemittels, in dem das Verhältnis N : P205: K20 annähernd i : 2 : 2 ist, werden 130 g des feuchten, nach Beispiel i erhaltenen Salzes mit 45 g Kaliumphosphat gemischt und im Ammoniakstrom getrocknet. Es werden erhalten: 162 g trockenes Salz mit 12,6 01, N, 24,6 0,10 P20; und 25,2 0Jo K20.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Aufschluß von Rohphosphaten mittels Salpetersäure oder nitrosen Gasen und Sulfatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die nach bekannten Verfahren aus natürlich vorkominenden oder künstlich hergestellten Salzmineralien, wie Polyhalit, Syngenit u. dgl., erhaltenen, im wesentlichen aus den Sulfaten von Kalium und Ammonium bestehenden, zwecks Austreibung von überschüssigem Ammoniak und Kohlensäure erhitzten Lösungen nach Zusatz von Salpetersäure oder nitrosen Gasen zum Aufschluß von Rohphosphaten Verwenclung finden und daß die aus den so erhaltenen Aufschlußlösungen erhaltenen Kristallisate im Ammoniakstrom getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß den Kristallisaten vor oder nach der Trocknung im Ammoniakstrome noch geeignete Düngemittel beigemischt werden, um ein bestimmtes Verhältnis der Düngungskomponenten in dem Gemisch herzustellen.