DE641247C

DE641247C - Verfahren zur Herstellung eines Duengemittels durch Aufschluss von Rohphosphat

Info

Publication number: DE641247C
Application number: DEST50868D
Authority: DE
Original assignee: Superfosfat Fabriks AB
Current assignee: Kemanord AB
Priority date: 1932-05-21
Filing date: 1933-05-17
Publication date: 1937-01-25

Description

Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels durch Aufschluß von Rohphosphat Das Verfahren der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines Düngemittels durch Aufschluß von Rohphosphat und besteht darin, daß das Rohphosphat mit der berechneten Menge von Ammonium- oder Kaliumtrinitrat in fester Form gemischt wird, worauf man das Gemisch so lange bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur aufeinander einwirken läßt, bis die Phosphorsäure des Rohphosphates ganz oder zum größten Teil in lösliche Form (Monocalciumphosphat) übergegangen ist.
Man hat bereits vorgeschlagen, zum Aufschließen von Rohphosphat verdünnte Salpetersäure zu verwenden. Das Verfahren wurde so durchgeführt, daß. man eine Lösung herstellte, welche man, nachdem die unlöslichen Stoffe abgeschieden worden waren, eindampfte. Man hat auch Versuche gemacht, das Rohphosphat mit konzentrierter Salpetersäure zu behandeln. Dabei :entstand aber die bedeutende Schwierigkeit, daß, die Reaktion mit einer erheblichen Zersetzung der Salpetersäure verbunden ist. , Es sind ferner auch Verfahren beschrieben worden, bei denen Rohphosphat mit sauren Alkali- oder Ammoniumsalzen, z. B. Bisulfaten entweder allein oder in Gegenwart von Säuren, z. B. von Salpetersäure, behandelt wurde. Diese Verfahren haben keine zufriedenstelllenden ,Resultate ergeben, weil in den meisten Fällen nur eine mechanische Mischung ohne nennenswerten Aufschluß des Rohphosphates :erzielt werden konnte.
Die vorliegende Erfindung ermöglichte es dagegen, die unlösliche Phosphorsäure des Rohphosphats in lösliche Form (Monocalciumphosphat) überzuführen und- gleichzeitig auf einfache und bequeme Weise ein gekörntes Düngemittel zu erhalten, das sowohl Phosphorsäure als auch Stickstoff enthält, ohne daß es erforderlich ist, Lösungen einzudampfen oder den Verlust durch die Zersetzung von Salpetersäure in Kauf zu nehmen bzw. sich mit -einer bloß mechanischen Mischung oder einem ungenügenden Aufschluß zufrieden zu geben. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird derart ausgeführt, daß man gemahlenes Rohphosphat mit der berechneten Mange von festem Ammoniumtrinitrat (N H4 . N 03 # 2 H N 03) - oder Kaliumtrinitrat (KN O3 # 2 HN03) oder mit beiden mischt. Diese Verbindungen können beispielsweise aus konzentrierter Säure und der Base der herzustellenden Verbindung Leicht erhalten werden. Durch Verwendung eines derartigen festen Salzes zum Aufschließen des Rohphosphates erreicht man vor allem den Vorteil, daß' keine oder nur eine sehr geringe Entwicklung von nitrosen Gasen stattfindet. Dies dürfte darauf beruhen, - daß das feste Trinitrat mit dem Roh- Phosphat langsamer reagiert als die flüssige Säure, welche übrigens leicht örtliche Überhitzungen verursacht. Verwendet man Ammoniumtrinitrat zum Aufschluß, so erfolgt die Umsetzung nach ,folgender Gleichung:

Ca (PO) 2 NH . NO . 2 HNO) ,0 ) 2 NH # NO; -f- 2 Ca(NO)2.

3 4 2 ( 4 3 3 4 3 + 4 3

Außerdem werden die in denn Rohphospllä@ enthaltenen Carbonate neutralisiert und in 4 Nitrate übergeführt. Die Reaktion erfordert zu ihrer Durchführung eine gewisse Zeit, die aber durch Erwärmung abgekürzt werden kann.
Die Trinitrate können dem Rohphosphat entweder auf einmal oder allmählich zugesetzt werden, so daß die Mischung während der ganzen Zeit hauptsächlich neutral gehalten wird. Das erhaltene Produkt kann zweckmäßig. einer Trocknung unterworfen werden, weil es sich erwiesen hat, daß ein gut getrocknetes Produkt weniger hygroskopisch ist als ein ungetrocknetes.
Da der Schmelzpunkt der Trinitrate sehr niedrig ist (in den beiden obenerwähnten Fällen liegt der Schmelzpunkt zwischen 2o und 3o° C), wird die Mischung klebrig. Man kann sie aber durch Umrührung sehr leicht während der Trocknung in kleine Körner überführen, wodurch sie außerdem noch leicht streubar wird. Ausführungsbeispiel i ioo Gewichtsteile gemahlenes Rohphosphat mit einem Gehalt von etwa 3o % P205 und etwa i o % Ca C O.- werden mit i 5o Gewichtsteilen- Ammoniunitrinitrat gemischt, wonach die Mischung unter Umrührung getrocknet wurde. Dabei entsteht eine körnige Masse mit einem Gehalt von etwa 12 % an wasserlöslichem P205, i2 011o an Salpeterstickstoff und q. % an Ammoniakstickstoff. Ausführungsbeispiel 2 ioo Gewichtsteile gemahlenes Rohphosphat von derselben Zusammensetzung wie im Beispiel i werden mit 165 Gewichtsteilen Kaliumtrinitrat gemischt und unter Umrührung getrocknet. Dabei erhält man in derselben Weise ein körniges Produkt, enthaltend ungefähr 120/0 wasserlösliches P20,5, 15 % N und 12 0/0 K2 0.
Da der Schmelzpunkt der obenerwähnben Trinitrate zwischen 20 und 30°C liegt, schmilzt das zugesetzte Trinitrat schnell nach der Mischung mit dem Rohphosphat. Während einer gewissen Zeit wird die Masse sehr dickflüssig und kann durch Umrühren leicht in Körner übergeführt werden, die sich bei dem Ausstreuen und bei der Lagerung des Düngemittels in besonders vorteilhafter Weise auswirken.

j,s erwünscht, kann die Masse in ge-

icher Weise durch Wärmezufuhr ge-

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trocknet werden.
Um die letzten Spuren von freier Säure in der Masse zu neutralisieren, können die Mischung oder die Trocknung oder beide Maßnahmen ganz oder teilweise in einer ammoniakhaltigenAtmosphäre durchgeführt werden. Statt dessen kann man ferner die Mischung zu einem geeigneten Zeitpunkt mit einer alkalischen Flüssigkeit bespritzen.
Die Zusammensetzung des herzustellenden Düngemittels kann auch in der Weise variiert werden, daß man vor oder nach der Zusammenmischung des Rohphosphates mit dem Trinitrat andere Düngestoffe zusetzt, beispielsweise solche Stoffe, welche Phosphorsäure, Kali oder Stickstoff enthalten. Wenn z. B. das nach Beispiel i erhaltene Produkt mit 2o % Monoammoniumphosphat gemischt wird, erhält man ein Düngemittel, das 2o o'o wasserlösliches P.05 und 15 0% N enthält.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels durch Aufschluß von Rohphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß das gemahlene Rohphosphat mit der berechneten Menge von Ammonium- oder Kaliumtrinitrat in fester Form gemischt wird, worauf man das Gemisch so lange bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur aufeinander einwirken läßt, bis der Phosphorsäuregehalt des Rohphosphates ganz oder zum größten Teil in Monocalciumphosphat übergegangen ist.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusammenmischen der Komponenten oder die Trocknung des Gemisches oder beide Maßnahmen zur Neutralisation der etwa vorhandenen freien Säure ganz oder teilweise in einer ammoniakhaltigen Atmosphäre durchgeführt werden bzw. daß man das erhaltene Gemisch zu einem geeigneten Zeitpunkt mit einer alkalischen Flüssigkeit bespritzt.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen des Trinitrates mit dem Rohphosphat allmählich ausgeführt wird, so daß die Mischung fast neutral bleibt, bis praktisch alle Phosphorsäure in Monocalciumphosphat übergegangen ist.