DE638578C

DE638578C - Verfahren zur Herstellung von Salzen und Mischsalzen, die Ammon- und Nitratstickstoff nebeneinander enthalten

Info

Publication number: DE638578C
Application number: DER77416D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Tramm
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1929-03-03
Filing date: 1929-03-03
Publication date: 1936-11-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Salzen und Mischsalzen, die Ammon- und Nitratstickstoff nebeneinander enthalten In der Industrie der künstlichen Dringer hat es sich aus landwirtschaftlichen Notwendigkeiten heraus als günstig erwiesen, stickstoffhaltige Mischdüngesalze herzustellen, und zwar in der Form, daß die Salze gleichzeitig Anunoniak und Nitratstickstoff enthalten, Der Nitratstickstoff wirkt schnell und intensiv; der Ammoniakstickstoff langsam und nachhaltig. Man hat also mit Düngesalzen, die Ammoniak- und Nitratstickstoff gleichzeitig enthalten, die Möglichkeit, schnelle und doch anhaltende Düngeerfolge zu erzielen. Für die Herstellung solcher Düngemittel sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. Das einfachste Verfahren wäre, Ammonnitrat selbst zu verwenden, ein Verfahren, das infolge der großen Hygroskopizität dieses Salzes und seiner darauf basierenden gerifigen Streufähigkeit ausgeschlossen ist. Man hat deshalb angestrebt, das Ammonnitrat durch Zumischung anderer, nicht. hygroskopischer Salze streufähig zu machen. Es sind Verfahren bekannt,. bei denen Ammonnitrat z. B. mit Ammonsulfat in festem Zustande oder bei Anwesenheit geringer Wassermengen vermischt wird. Ferner sind Verfahren bekannt, bei denen dem schwach wasserhaltigen, geschmolzenen Ammonnitrat festes Ammonsulfat zugesetzt wird. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß man die betreffenden Salze in fertiger Form bzw. in sehr konzentrierten Schmelzen vorliegen haben muß, um. sie zur Mischsalzfabrikation heranziehen zu können.
Es wurde nun gefunden, daß es auf .einfache Weise gelingt, direkt zu den Mischsalzen zu gelangen, wenfi man so verfährt, daß man festes Ammonnitrat oder Ammonnitrat in konzentrierter wäßriger Lösung mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak behandelt und die bei dieser Behandlung, wie bekannt, entstehenden wasserfreien oder wasserhaltigen, festen oder flüssigen Lösungen von Ammonnitrat in Ammoniak (z. B. Diversche Flüssigkeit) mit Säuren oder Säureanhydriden oder sauren.Salzen behand6lt.
Um bei der Umsetzung ein trockenes oder fast trockenes Fertigprodukt zu erhalten, muß man den Wassergehalt der Flüssigkeit bei dieser Behandlung z. B. so regeln, daß sich die frei werdende Neutralisations- bzw. Bindungswärme mindestens mit der Verdampfungswärme des Wassers deckt.- Man kann. aber auch. wasserfreie oder nur schwach wasserhaltige Ammonnitrat-Ammoniak-Lösungen zur Neutralisation verwenden. Je nach Druck und Temperatur kann man auch= die Lösungen von Ammofmitrat in Ammoniak in' ihrer Zusammensetzung variieren und so von vornherein das Verhältnis Nitrat- zu Ainmo; niakstickstoff im fertigen Salze wunschge#"; mäß festlegen. Eine weitere- Variationsö...A lichkeit ist durch Verwendung von , Sät@x#W-@@ Säureanhydriden oder sauren Salzen. i genseitiger Mischung gegeben.
Durch Verwendung von Salpetersäure zur Neutralisation bekommt man so z. B. reines Ammonnitrat, durch Verwendung von Schw efelsäure gelangt man zu Ammonnitrat-Ammonsulfat, durch Verwendung von Phosphorsäure zu Ammonnitrat-Ammonphosphat-Mischsalzen, durch Verwendung von saurem Kaliumsulfat können Ammonnitrat=Ammonsujfat-Kaliumsulfat-Salze verschiedener Zusammensetzung hergestellt werden. In ähnlicher Weise lassen sich eine große Reihe von Salzen kombinieren.
Ausführungsbeispiel 1.
Eine Lösung von io kg Ammonnitrat in 2,58 kg Ammoniak wurde durch ein gekühltes Rohr unter gleichzeitiger Zugabe von Luft unter die Oberfläche einer Suspension von 5 kg Ammonsulfat in 5 kg auf 1301' erwärmte Ammonnitratschmelze, die 4 °/o Wasser enthielt, eingeleitet, während gleichzeitig 7,42 kg Schwefelsäure mit 2,5 kg Wasser eingebracht wurden. Durch die entstehende Reaktionswärme-wurde das mit der Schwefelsäure eingebrachte Wasser verdampft. Die Temperatur der Lösung hielt sich -auf 13o°. Die .entstehende Schmelze wurde in einem Luftstrom gekühlt, und es entstanden 3o kg eines Salzes, das zu 50% aus Nitrat und zu 5o0/0 aus Ammonsulfat bestand. Der Wassergehalt des Salzes betrug :2"/,. Er konnte durch Trocknen im warmen Luftstrom leicht entfernt werden.

Ausführungslbeispiel.2 1o kg Ammonnitrat, die in 2,58 kg Ammoniak gelöst waren; wurden durch einen kräftigen Luftstrom aus einer Düse verdüst, um ,die konzentrisclf eine zweite Düse angeordnet war, aus der ;,42 kg Schwefelsäure mit 2,58 kg Wasser in feinster Verstäubung in die ammoniakalische Auflösung von Ammonnitrat versprüht wurden. Durch die auftretende Reaktionswärme verdampfte das mit

der s# l"tl ;#.feäure eingebrachte Wasser voll-

stän "i<ürid A resultierte ohne weiteres ein

festes` wasserfreies Salzgemisch, das aus So °,!"

Ammonnitrat und 5o0/, Ammonsulfat be-

Wtand.

Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich grundlegend von einem anderen Verfahren zur Herstellung von Mischungen von Düngesalzen durch doppelte Umsetzung in flüssigem Ammoniak. Voraussetzung für dieses Verfahren ist in jedem Falle die Anwesenheit eines Überschusses von Ammoniak, der alsdann durch besondere Maßnahmen abgetrieben werden muß. Im Gegensatz dazu fallen bei dem vorliegenden Verfahren die Produkte unmittelbar oder gegebenenfalls nach anschließender Trocknung in sofort verwendungsfähiger Form an. Das Überraschende besteht also darin, daß unter restloser Abbindung des eingebrachten Ammoniaks durch saure Komponenten sofort eine lager- und streufähige Form erhalten wird. Die Schwierigkeiten für die Herstellung einer solchen Form für ammonsalpeterhaltige Mischdünger sind in der Einleitung ausführlich dargelegt. Die gegebenenfalls in geringem Maße stattfindende Umsetzung bei Verwendung von Salzen mit anderen Basen bildenden Ionen, wie Ammonium, bleibt für die Erzielung einer lagen- und streufähigen Form ohne Bedeutung, die auch ohne diese Umsetzung erhalten wird: Bei dem erwähnten Verfahren der Herstellung von Düngesalzen und Düngesalzgemischen ist die Umsetzung die Voraussetzung der erzielten Wirkung.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat oder dieses enthaltenden Mischsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Diversche Lösungen (Lösungen von festemAmmoniumnitrat oder dessen hochkonzentrierter wäßriger Lösung in flüssigem oder gasförmigem Ammoniak) mit wasserhaltigen oder wasserfreien Säuren, Säureanhydriden, sauren Salzen oder deren Mischungen neutralisiert, und zwar derart, daß die Produkte nach der Abkühlung unmittelbar in streufähiger Form vorliegen, die gegebenenfalls noch getrocknet wird.