DE897710C - Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter oder anderen ammonnitrathaltigen Duengemitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter oder anderen ammonnitrathaltigen Duengemitteln

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DE897710C
DE897710C DEE2015A DEE0002015A DE897710C DE 897710 C DE897710 C DE 897710C DE E2015 A DEE2015 A DE E2015A DE E0002015 A DEE0002015 A DE E0002015A DE 897710 C DE897710 C DE 897710C
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ammonia
ammonium nitrate
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DEE2015A
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Hans Dr Banthien
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Publication date
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers
    • C05C1/02Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter oder anderen ammonnitrathaltigen Düngemitteln Die üblichen Verfahren zur Herstellung von Kalkammonsalpeter oder anderen ammonnitrathaltigen Düngemitteln benutzen hochkonzentrierte Lösungen oder Schmelzen von Ammoniumnitrat und Wasser, welche bei Temperaturen von -E- 8o bis + 14o° mit Kalksteinmehl oder anderen Füllstoffen und Salzen gemischt und verformt werden. Während dieses heißen Mischvorganges reagiert ein Teil des Ammoniumnitrates mit dem Kalksteinmehl unter Bildung von Calciumnitrat, Ammoniak, Kohlensäure und Wasser. Die Gase Ammoniak und Kohlensäure entweichen zum Teil während des Mischvorganges, zum Teil während der Verformung, zum Teil während der Erstarrung und Abkühlung des Produktes. Diese unerwünschte Fehlzersetzung verläuft entsprechend folgender Summengleichung
    CaCO3 + 2 NH@N03 -)- Ca(NO3)2 + 2NH3
    c02 + H20 .
    Je nach den Bedingungen der Kalkammonsalpeterherstellung entstehen durch diese Fehlzersetzung Produkte mit einem Gehalt von 0,5 bis 2,5 °/o Calciumnitrat. Dieser Gehalt an Kalksalpeter erhöht die Hygroskopizität des Produktes und beeinträchtigt die Lagerfähigkeit. Die entsprechend der obigen Gleichung eintretenden Verluste an Ammoniak ergeben einen Stickstoffverlust, der z. B. für ein Produkt mit einem geforderten Gehalt von 2o,5 °/o N in der Höhe von 0,43 bis 2,i3 % N vom eingesetzten Stickstoff liegt.
  • Außer diesen Mängeln erleidet das Ammoniumnitrat während des Abkühlens der Produkte von der Verfestigungstemperatur herunter auf normale Temperatur bekannte Umwandlungen der Kristallstruktur, welche unter schwacher Wärmeentwicklung vor sich gehen und die Eigenschaften des Einzelkorns ungünstig beeinflussen. Die auch beim Lagern des Produktes in der Masse des Materials sich fortsetzenden Umwandlungserscheinungen tragen zur Erhöhung der Backfähigkeit und zur unerwünschten Erhärtung des lagernden Gutes bei.
  • Es wurde nun gefunden, daß man granulierten Kalkammonsalpeter oder andere ammonnitrathaltige Düngemittel auf eipfache Weise unter Vermeidung der oben geschilderten Nachteile dadurch herstellen kann, daß man das Gemisch von Ammonnitrat und der anderen Salzkomponenten mit Hilfe von Ammoniak granuliert und das Ammoniak aus dem granulierten Produkt entfernt.
  • Bei diesem Verfahren wird die Eigenschaft des Ammoniumnitrates ausgenutzt, mit Ammoniak bei Temperaturen unter + 25° eine Lösung zu bilden (Diverssche Lösung). Diese Lösung wird dazu benutzt, eine Mischung von beispielsweise Kalksteinmehl und fein zerkleinertem Ammoniumnitrat zu granulieren. Im Vorgang des Granulierens wirkt die Ammoniumnitrat-Ammoniak-Lösung zunächst verklebend unter Verformung des Mischgutes zu Krumen; bei nachfolgender Verdunstung des Ammoniaks unter Ausscheidung von Ammoniumnitrat tritt dann eine Erhärtung zu festen unveränderlichen Granahen ein. Befindet sich das vorgeformte Mischgut während der Erhärtung in abrollender Bewegung, so erhält man rundgeformte Körner.
  • Die für die Ausübung des Verfahrens erforderliche Menge z. B. an Ammoniak ist gering. Auf ioo Gewichtsteile Kalkammonsalpeter, hergestellt aus g6o/oigem Ammoniunmitrat und Kalksteinmehl, sind rund 4 bis 6 Gewichtsteile Ammoniak erforderlich, um eine völlige Granulierung der Mischung zu erzielen. Es ist dabei zweckmäßig, einen Teil des Ammoniumnitrates zunächst in der gesamten Ammoniakmenge zu lösen und mit dieser Lösung die restliche gemischte Menge an Ammoniumnitrat und Kalksteinmehl zu granulieren. Dieses Vorgehen ist aber nicht unbedingt erforderlich. Es kann auch Ammoniak in flüssigem oder gasförmigem Zustand für den Vorgang des Granulierens verwendet werden, sofern bei normalem Atmosphärendruck während der Granulation Temperaturen von weniger als etwa + 25° eingehalten werden. Unter erhöhtem Druck, z. B. in einer geschlossenen Drehtrommel, können selbstverständlich auch höhere Temperaturen über etwa + 25° in dem Prozeß des Granulierens mit Ammoniakgas angewendet werden. Endlich kann man auch flüssiges Ammoniak ohne Anwendung von Überdruck zur Granulierung verwenden. In allen Fällen der Ausführung des Verfahrens tritt bei einem Gehalt von i bis io °/o, vor allem bei etwa 4 bis 6 0/0, an freiem Ammoniak in der Mischung eine ausreichende Verformung ein, welche ein gutes Granulieren zuläßt. Selbstverständlich kann man auch größere Mengen von Ammoniak verwenden; man erhält dann flüssige, leicht bewegliche Suspensionen, welche sich unter Verwendung geeigneter Apparaturen verfestigen oder verspritzen lassen, wobei zur Verdunstung und Rückgewinnung des Ammoniaks mit Vorteil unter Druck und bei erhöhter Temperatur gearbeitet werden kann.
  • Die Rückgewinnung des Ammoniaks erfolgt während der Erhärtung der vorgeformten Granalien durch Zuführung von Wärme bei Temperaturen oberhalb von 25 bis etwa -j- 5o° bei normalem Druck und kann durch Abpumpen (aus geschlossenen Apparaten) oder durch Überleiten von Luft oder anderen Spülgasen beschleunigt werden. Zum Beispiel kann die Verdunstung und Rückgewinnung des Ammoniaks so erfolgen, daß das mit Ammoniak oder Diversscher Lösung vorgeformte Mischgut in ein von außen erwärmtes Drehrohr eingeführt und durch Überleiten von vorgewärmter Luft im Gegenstrom unter Verdunstung des Ammoniaks bis auf eine Temperatur von -f- 50° erwärmt wird. Die den Trockner verlassende Luft kann dabei auf Ammoniakgehalte von 3 bis io % Volumen an NH3 eingestellt werden und nach Rufsättigung mit zusätzlichem Ammoniak oder unmittelbar einem Verbrennungssystem zur Herstellung von Salpetersäure oder einem Neutralisationsvorgang zur Herstellung von Ammonnitratlösung aus Salpetersäure und Ammoniak zugeführt werden. Arbeitet man bei Temperaturen oberhalb etwa 50° und unter erhöhtem Druck, so kann das Ammoniak nach dem Granulieren durch Druckverminderung, beispielsweise durch Entspannung bis auf etwa 0,05 Atm. entfernt werden.
  • Wird das im Verfahren eingesetzte Ammoniak aus einem geschlossenen Apparat abgepumpt, so kann dieses Ammoniak erneut im Kreislauf geführt und verdichtet in das Verfahren zurückkehren, so daß man von einer Weiterverwendung des Ammoniaks unabhängig ist.
  • Das vom Ammoniak befreite Produkt fällt je nach Art der Ammoniakverdunstung mit einer Temperatur von -i- 25 bis + 50° an und enthält nur o,i bis 0,3 % Ca (N03)2. Das Produkt entspricht der Menge nach und im Gehalt an gesamtem Stickstoff vollkommen den eingesetzten Mengen an Ammoniumnitrat und Kalksteinmehl. -Umwandlungen der Kristallstruktur des Ammoniumnitrates im Produkt sind nahezu ausgeschlossen. Das Produkt ist chemisch und physikalisch als stabil und ausgereift zu betrachten. Entsprechend diesen durch das Verfahren der Erfindung bewirkten verbesserten Eigenschaften ist die Lagerfähigkeit des Produktes unmittelbar nach der Erzeugung gut. Das Produkt neigt nicht mehr zum Erhärten und Zusammenbacken. Um hohen relativen Luftfeuchtigkeiten über 65 % Feuchtigkeitssättigung der Luft und der dann eintretenden Wasseraufnahme, der Zerfließlichkeit und dem Backendes Ammoniumnitrates vorzubeugen, empfiehlt sich eine Puderung des Produktes mit den üblichen Pudermitteln, doch ist diese Maßnahme nicht unbedingt erforderlich.
  • Das Verfahren der Erfindung ist nicht auf die Verwendung von g6o/oigem Ammoniumnitrat beschränkt. Mit. Vorteil kann wasserfreies Ammoniumnitrat verwendet werden; es kann auch ein stärker wasserhaltiges Ammoniumnitrat eingesetzt werden, auch die Verwendung von Lösungen ist möglich.
  • Das Verfahren der Erfindung ermöglicht neben Ammoniumnitrat auch die Verwendung anderer in Ammoniak löslicher Salze, wie z. B. Calciumnitrat, Magnesiumnitrat, Natriumnitrat, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid usw. Die Durchführung ist entsprechend der höheren Bindungsfestigkeit des Ammoniaks besonders in den Erdalkalisalzen an höhere Temperaturen gebunden, wenn eine völlige Befreiung der Produkte von dem im Verfahren eingesetzten Ammoniak herbeigeführt werden soll.
  • Die Einarbeitung unlöslicher Salze oder anderer Füllstoffe ist im Rahmen des Verfahrens der Erfindung ohne weiteres möglich.
  • Das Verfahren der Erfindung zeichnet sich durch geringen Wärmebedarf aus, der bei Einsatz von Ammoniak in flüssiger komprimierter Form kaum über die sonst üblichen Aufwendungen einer Verdampfung des Ammoniaks, z. B. vor dem Einsatz in der Verbrennung, hinausgeht.
  • Die Abbildung zeigt eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Apparatur, in der die Granulierung folgendermaßen vor sich geht: In der Mischschnecke i wird das einlaufende, fein zerkleinerte Ammoniumnitrat mit dem Füllstoff, z. B. Kalksteinmehl, gemischt. Im Auslaufende der Schnecke i wird aus dem Behälter 2 eine Ammoniumnitratlösung in Ammoniak und/oder durch das Einlaufrohr 2a flüssiges oder gasförmiges Ammoniak auf den Auslauf 3 der Mischschnecke geleitet. Im Auslauf. der Schnecke i wird das mit Ammoniak vermischte Material durch eine verengerte Austrittsöffnung 3 in die gasdicht angeschlossene Granulierschnecke 4 eingeführt. In 4 wird das gemischte plastische Material in kleine Krumen zerteilt und aus der Granulierschnecke 4 unmittelbar in eine Drehtrommel 5 eingetragen. In der Drehtrommel wird das vorgeformte granulierte Material in rollender Bewegung gehalten und außerdem durch Längsrippen an der Innenwand der Trommel hochgeführt, so daß das Material von oben durch den Gasraum der Drehtrommel herabrieselt. Der Ventilator 7 saugt durch die Trommel hindurch über Stutzen 9 Luft an und fördert die mit Ammoniak beladene Luft aus der Trommel. Die Drehtrommel ist durch den Gasbrenner 8 von außen beheizt. Aus dem Auslauf 6 der Trommel fällt das vom Ammoniak befreite Fertigprodukt aus. Abgesiebter Staub kehrt in den Eingang des Verfahrens zurück. Beispiele 1. 180o kg NH4 NO, 96o/oig, fein zerkleinert auf Korngrößen unter i mm, .werden mit i2oo kg Kalksteinmehl gemischt und mit 16o kg Ammoniak flüssig (- 3o° Temperatur) granuliert. Die granulierte Mischung hat eine Temperatur von -r- 5° und wird im Drehrohr unter Zufuhr von auf -f- 15o° vorgewärmter Luft gerollt und vom Ammoniak befreit. Die Temperatur des nach 30 Minuten Verweilzeit aus dem Drehrohr auslaufenden Produktes ist -f- 50°. Es werden 3000 kg Produkt mit 2o,i °/o ges. Stickstoffgehalt gewonnen. Die Ausbeute beträgt ioo °/o. Der Gehalt an Kalksalpeter beträgt 0,3 % Ca (N O1)2.
  • 2. 15oo kg NH,N01, 96°/oig, fein zerkleinert wie unter i, werden mit i2oo kg Kalksteinmehl gemischt und mit einer Lösung von 300 kg NH4N03, 96o/oig, in 14o kg Ammoniak (+ 15°) granuliert. Die granulierte Mischung wird wie unter i im Drehrohr vom Ammoniak befreit. Es werden 2995 kg Produkt mit 2o,i °/o N gewonnen. Der Gehalt an Ca (N03)2 beträgt 0,25 0%. Die Ausbeute beträgt nahezu ioo °/o.
  • 3. Beispiel wie i. Das Ammoniak wird nach Anwärmen des Granulats unter rollender Bewegung in einem geschlossenen Drehrohr auf -f- 25° abgepumpt. Endtemperatur des Produktes + 30°. Das Produkt riecht schwach nach Ammoniak. Es werden 3000 kg Produkt mit 2o,i °/o N erhalten. Die Ausbeute beträgt ioo °/o. Das Material besteht aus kugelrunden Körnern.
  • 4. i8ookg NH4N01, 96°/oig, fein zerkleinert, werden mit i2oo kg Kalksteinmehl gemischt und in einem geschlossenen Mischgefäß mit 3oo kg NH3 flüssig (-30') verrührt. Die leicht bewegliche Suspension wird auf + 2o° erwärmt und unter Überleiten von warmer Luft in einer Spritzkammer verspritzt. Das granulierte Produkt wird in einem Drehrohr gerollt und unter Überleiten der aus der Spritzkammer austretenden ammoniakhaltigen Luft und unter Anwärmen auf + 40° von anhaftendem restlichem Ammoniak befreit. Das Produkt enthält o,i °/ö Ca(N03)2 und 2o,10/0 N.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter oder anderen ammonnitrathaltigen Düngemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch von Ammonnitrat und der anderen Salzkomponenten mit Hilfe von Ammoniak granuliert und das Ammoniak aus dem granulierten Produkt entfernt und gegebenenfalls wiedergewinnt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniak auf das Salzgemisch bei Temperaturen unterhalb etwa + 25° einwirken läßt und es aus dem granulierten Produkt durch Verdunsten, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa -f- 25 bis -f- 5o°, entfernt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniak auf das Salzgemisch bei erhöhtem Druck und bei Temperaturen oberhalb etwa + 25° einwirken läßt und es aus dem granulierten Produkt durch Druckverminderung entfernt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 641 287, 638 578, 575 914, 576 799.
DEE2015A 1950-08-27 1950-08-27 Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter oder anderen ammonnitrathaltigen Duengemitteln Expired DE897710C (de)

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DE1163348B (de) * 1960-04-27 1964-02-20 Saint Gobain Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten, nicht hygroskopischen und nicht zusammenbackenden Mehrnaehrstoffduengemitteln aus Kaliumtripolyphosphat

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