DE1592638A1 - Verfahren zur Herstellung fluessiger Schmelzen von Ammoniumphosphatnitrat - Google Patents

Description

dr. w. Schalk · dipl-ing. peter Wirth

DIPL-ING. G.E. M. DANNENBERG · DR. V. SCHMIED-KOWARZIK

FRANKFURT AM MAIN CR. ESCHENHEIMER STR. 39 ,

SK/SK 38747/64 AJA

Pisons fertilisers Limited Harrest House,

?elia:atowe. Suffolk. England

Verfahren zur Herstellung flüssiger Seliaelaen von Ammoniumphosphatnitrat

Sie vorliegende Erfindung bezieht sioh auf die Herstellung flüssiger Schmelzen von Anunoniuiaphoaphatnitrat, die wenig oder keine Feuchtigkeit enthalten·

Überraschenderweise wurde festgestellt, daß saure, Phosphat- und Nitrationen enthaltende Schmelzen bei einem Wassergehalt zwischen 0-2 Sew.-^ Ammoniak sehr leicht bis zu einem solchen Haß absorbieren, daß Ammoniumnitrat und AaaoniuophOöphat enthaltende Mischungen gebildet werden, in welchen das Aautoniu&phoephat gana oder weitgehend als Diaaeoniumphoaphat anwesend ist· De die Aauaonieierung so leicht erfolgt, besteht ein Vorteil darin, daß nur eine kleine Anlage notwendig ist·

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung flüealger Schneisen, die aus Ammoniumnitrat und Am&oniuaphosphat bestehen und in denen das Amaoniumphoaphat ein Atomverhältnioh von It7 Ton Ü,9t1 bia 2,0Π und die Sehnel*e ein Gewichtererhältaia ron IIP₂Ok Ton 0,5t1 bie 4»1*1 hat, das dadurch gekenmse lehnet let, dal» man eine Ii trat ionen, Phoephat ionen, /* Amonluaio«en und 0-2 Qew,-jt, rorsugeweiee 0,1-1,2 öew.-^t Waee«r enthaltene eaure Mieehun« »ei elftem pH-Wert τοη 2,0-3*0»

/♦ Waeeewtoff lo*e*»

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vorzugsweise bei einem pH-Wert you 2,2-2,8, und bei einer Temperatur τοπ 120-20O⁰C. mit gasförmigem Ammoniak behandelt, bis das gewünschte Gewichtsverhaltnia von HiPo^k erreicht ist. In der vorliegenden Anmeldung beruht das Verhältnis von NiPpO,-'Auf dem Stickstoffgehalt von Ammoniumnitrat und Ammoniumphoaphat und dem PgOc-Gehalt des Ammoni: »phosphates.

Die saure Mischung kann mit Ammoniak behandelt v/erden, bis ein ι pH-Wert von 2,5-8_rO, vorzugsweise von 4»0-7»ü, erreicht ist. Soll das Ammoniumphosphat als Diammoniumphosphat anwesend sein, so wird die Behandlung bis zu einem pH-Wert von 8,0 fortgesetzt, das maximale Atomverhältnis von M: P beträgt «Jedoch zweckmäßig 1,75x1» was einem pH-Wert von 7»0 entspricht. Ea vird bemerkt, daJ in der vorliegenden Anmeldung der genannte pH-Wert derjenige pH-Wert von 1 Gew.-Teil Material, das mit 9 Gew.-Teilen Wasser verdünnt ist, ist.

Sie saure Mischung wird mit gasförmigem wasserfreiem Ammoniak bei einer möglichst niedrigen Temperatur behandelt, d.h. etwa in Bereich von 150-185⁰O., da bei diesen niedrigen Temperaturen ein hohes Maü an Ammoniaierung möglich ist und die Produktsohnelse vor der Verfestigung weniger Kühlung benötigt, wodurch ein Ammoniakverlust während des AbkUhlens verringert wird« Die saure Mischung kann auch bsi überatmoaph/ärischem Druck mit Ammoniak behandelt werden· Im allgemeinen let es sweokmäßig, die saure Mischung mit Ammoniak in solcher Weise au behandeln» daü der Dampfdruck von Ammoniak und Wasserdampf über der Beak- ' tionsmisohunf eine Atmosphäre nicht übersteigt.

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Bei der Behandlung der sauren Mischung mit eineü niedrigen Y/aaaergehalt mit Ammoniak wird Wärme freigesetzt, die unter gewissen Bedingungen sehr hooh sein kann. In diesem Fall kann jede übliche Form der Kühlung aueeweMet werden? der Schmelze kann j.uch das erfi ndungagemälse, abgekühlte Produkt zugefügt werde;!, um die Temperatur zwischen 150-135⁰C zu halten.

Die Behandlung der sauren Mischung mit eine;, niedrigen Wassergehalt iüit Ammoniak kann in jeder geeigneten Vorrichtung erfolgen. Die Ammonia ie rung kann z.B. in ein.ir Kolonne aur Berührung von Gas und Flüaaigkeit oder einfach in einer Beechickungslaitung durchgeführt werden. Die Behandlung der sauren Mischung mit Ammoniak erfolgt vorzugsweise in einen Eoaktionstank, wobei die saure Mischung in Anwesenheit von vorher gebildeter Schmelze mit Ammoniak behandelt wird.

Ea wurde gefunden, daß der Wassergehalt saurer Mischungen, die Nitrationeix, Phodphationen, A.amoniumionen und Wasserstoffionen bei einem pH-Wert _vun 2,0-3,0 und einer Temperatur von 120-200⁰C. enthalten, wirJföamer auf ein Ma^ /wischen 0-2 i» verringert werden kann als bei ähnlichön Mischungen mit einem pH-Vf'ort außerhalb des Bereiches von 2,0-3»0, indeai if.an Luft durcli die saure Mischung leitet oder die saure Mischung einem unter-atmoapharischen Druck inindeatens wLnrend der Zeit unterwirft, in der der Waaaergeii-ilt -iu.£ unter 3 Gew.-^ Terringert wird· Beim Arbeiten bei diesen pH-Werten iat es insbesondere möglich, den Verlust an Stickstoff -ils Stickoxyde, Ammoniak und Salpetersäure beträchtlich zu vermindern. Du cu dieu- !««utstellung uowie durch die PastoteJlun_u, da., naure Sclimelzuii bei Wasnergehultcai im

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Bereich von 0-2 Gew.-56 Ammoniak bei relativ niedrigen Temperaturen leicht absorbieren, kann ein einfaches, geeignetes Verfahren zur Herateilung von flüssigen Schmelzen, die AmmoniuiB-phosphatnitrat enthalten, geschaffen werden.

Eine weitere Ausführungeform der vorliegenden Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung flüssiger Schmelzen aus Ammoniumnitrat οχιά Aaunoniuniphosphat, in welchen das Ammaniumphosphat ein Atomverhältnia von NxP von 0,9i1 bis 2s1 und die Schmelee ein Gewichtaverhältnis von ΝιΡ,,Ο* von 0,3:1 bis 4^1*1 hat, das dadurch gekennzeichnet ist, daü man eine 3aure, Nitrationen, Phosphationen, Amaoniuaionen und Wasseret off ionen und 1,3*·20 Gew. 56 Wasser bei einer Temperatur von 150-200⁰C. und einem pH-Wert von 2,0-3,0, vorzugsweise bei 2,2-2,8, enthaltende Mischung bildet, den Wassergehalt der Mischung auf einen Bereich von 0-2 Gew.-ji, vorzugsweise 0,1-'» ,2 Gew.-^, bezogen auf das Gewicht der Mischung, verringert, wobei das Wasser - mindestens sum Zeitpunkt, wenn der Wassergehalt unterhalb 5 Gew.-J6 liegt - entfernt wird, indem man Luft durch die Mischung leitet oder die Mischung einem unter-a/tmoaphärlachen Druck, vorzugsweise von 20-300 ag Hg abs·, unterwirft, Aobei die Temperatur der Mischung oberhalb ihres Kristallisatlonspunktes gehalten wird, worauf die in ihrem Wassergehalt verringerte Mischung bei einer Temperatur von 120-200⁰C. vorzugsweise bei 150-18O⁰C, Bit gasförmige* Ammoniak behandelt wird, bis das gewünschte Gβwichtβverhältnis von HiP₂Oc erreioht ist. Wahrend der Wassergehalt oberhalb 3 Gew.-^ liegt, kann er, e.B. duroh Erhitzen sun Sieden bei atmosphärischem Druck, verringert worden·

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BIe Ammoniumionen, Nitrationen., Phosphationen, laaseratofxioaen tnd 1,3-20 Sew,-# Wasser enthaltende Mischung kann auf yerschiedene Weise hergestellt werden·

Diese Mischung kann z.B. durch ein Verfahren gebildet werden, das darin bestellt, da;·-: man eine saure Mischung, die ala Nitratkomponente Ammoniumnitrat oder Salpetersäure, als Phosphatkomponente Afluaoalumphoaphat oder Phosphorsäure und Wasser enthält, #obei mindestens eine der Säuren anwesend let, ait gasförmigem Ammoniak behandelt, wobei die Behandlung Torzugeweise Ia Anwesenheit von rorher umgesetztem Material erfolgt· Die saure Mischung besteht vorisugstveiae aus Anunoniumnitrat und/oder Salpetersäure und phosphorsäure» Die saure Mischung kann auoh einen Seil der sauren Schmelze mit einem Wassergehalt Ton 0-2 Gew.-^i oder einen Seil des erfindungsgemäßen Produktes, nüalj± die aus Auuaoniuinphosphatnitrat baatthende Schmels«, umfass»nj diea i^t zweckmäßig, wenn der Wassergehalt der sauren Mischung anderweitig zu hoch wäre· Weiterhin kann die saure Mischung Schwefelsäure oder Aramoniumaulfat enthalten«

Die Ajüjnoniueionen, Nitrat ionen, Ph oaphat ionen, Waa a erst off ionen und 1,3-20 α·**-?έ Waeaer enthaltende Mischung kann auch nach eine» Terfahren gebildet werden» dae darin besteht, daiä man einen XeIl dies erfindungagesäßen Produktes, nämlich die aus Anmoniuaphoaphatnitrat bestehende Sohraelee, iu einer sauren Hlschusg eufügt, die als Ϊ1tratkomponente Ammoniumnitrat oder 8alpetersäur·, ale Phosphatkoeponente Mono* oder DiaaaoniuM-paosphat oder Phosphorsäure und Wasser enthalt, wobei mindestens ein· der Sauren anwesend ist· Sie saure Mischung kann auoh 8ohwefelsäure oder Amaoaiumeulfat enthalten·

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Die Ammoniumionen, Nitrationen, Wasserstofflonen und Wasser enthaltende Miachung kann bia zu 20 Gew.-^ Wasser enthalten; der Wassergehalt liegt jedoch vorzugsweise zwischen 1,5-15 Gew.-96.

Bei der Terwendung von Luft zur Dehydratisierung der Mischung mit einem pH-Wert von 2,0-3,0 wird es bevorzugt, die luft bei einer Temperatur zu verwenden, die hoch genug ist, da< die Schmelze nicht auf eine Temperatur abkühlt, bei welcher sie nicht mehr flüssig ist. Die Temperatur der Luft sollte z.B. im allgemeinen oberhalb 150°C. liegen· Die Luftmenge kann zwischen 10-200 Gew.-^, bezogen auf die Schmelze, liegen.

Eine bevorzugte Ausf„Jirungsform der vorliegenden Erfindung dohafft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphouphatnitrat umfassenden Schmelzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daü man 1,0-5,8 Gew.-Teile Ammoniumnitrat als 80- bis Lösung in Wasser bei einer Temperatur von 150-200⁰G. mit 3,0-1,0 Gew.-Teilen Phosphorsäure als Lösung, die 70-100 H₅PO. enthält» mischt, wobei der Mischung wahlweise ein Teil der sauren Schmelze mit einem Wassergehalt von 0,2-1,0 Gew.-ji, die in diesem Verfahren gebildet wird, »ugefügt wird) dann wird die erhaltene Mischung mit Ammoniak bis xu einem pH-Wert »wischen 2,3 bis 2,7 behandelt, der Wassergehalt der ammoniaierten Mischung wird auf 0,2-1,0 Qew.-jt verringert, indem man bei einer Temperatur oberhalb von 120° Luft durch die ammoniaierte Mischung leitet, und sohlieülioh wird die dehydratisiert« Mischung mit gasförmig·* Ammoniak bis zu einem pH-Wert ■wischen 3,5-8,0 behandelt, wodurch «in· aus Ammonlumphosphatnltrat bestehende Sohmels· mit einer Temperatur zwischen 150-165*0. («bildet wird.

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Die erfindungagemäß erhaltenem Schmelzen von AmmoniUBphosphatnitrat können au Düngemitteln Terarbeitet werden, indem man si· durch ein "prilling"-Verfahren zerkleiner, granuliert oder au Flocken oder Pulvern umwandelt. Der Schmelze können Tor oder während der Verarbeitung zu "Prills", Körnern, Flocken oder Pulvern andere Dungeuiittelmateriu.lien, wie Kaliumsalze, Superjhouphat, Harnstoff und Spurenelement· augefügt werden. Ea können .such Mischungen der verarbeiteten Schmelzen mit anderen Dungeiaittelinaterialien hergestellt werden.

Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiel· weiter veranschaulicht, in welchen alle Teile Gew.-Teile sind. Beiaoiel 1

Die verwendete Vorrichtung wird in Pig. 1 der beiliegenden Zeichnungen dargestellt. 25,1 Teile/std Phoaphorsäure aus dem Nähverfahren (50 # P₂O₅) _f 105»4 Teile/ötd heiße Salpters..ure (58 $ HNO₃) und t_f72 kg/stdgisfuraiger Ammoniak v,urden durch die Leitungen 5, 6 bzw. 7 «usammen mit etwa 3 160 Teil· trockener, saurer Sehmelse durch Leitung 8 aus dem gefüllten Turm 5 in das mit einer Rührvorrichtung versehene Gefäß 1 aus rostfreiem Stahl gegeben.

Die erhaltene saure Sch· elze enthielt 1 ,7 1» Wasser und hatte einen ρΙΓ-Wert von 2,5. Diese Schmelze wurde bei einer Temperatur von 177°C. durch Leitung 9 mittels einer Zentrifugalpumpe 2 aus roatfreiefa Stahl in den gelullten Turm 5 gefuhrt, wc ai· mit 300 Teilen/std Luft bei 189°, die durcn Leitung 10 eingeführt war und im Gegt-nstrom eur Schmelze tloli, in Berührung gebracht ,vurde.

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Die saure Schmelze wurde durch die Luft nuf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,2 $ EUO getrocknet, wobei die Temperatur gleichzeiti auf 161⁰C. fiel; die Abgase wurden durch Leitung 11 extraaiert. 99,4 Telle/atd dieser Sonmelze vurden in den mit einer !Rührvorrichtung versehenen Tank 4 eingeführt, wo &±a mit 0,6 Teilen/ atd dea durch Leitung 13 eingeführten Ammoniak auf eine Schmelze mit einem pH-Wert von 4»ö amsionx:siert wurden. Die W« rme der Ammoniaierung erhöhte die Temperatur im Tank 4 auf 180⁰C.

Die Schmelze mit einem pETWert von 4 wurde auf einem mit Wasser ge ühlten Band aus rostfreiem Stahl ausgeflookt und in einer Zerkleinerungsanlage ssu einem Produkt mit einem Verhältnis von N:P_o0_c von 2,4s 1 aerkleinert. Die Produktsciunelze wurde mit gepreßter.! Kaliumchlorid au einem. Düngemittel mit einem Gehalt Ti.u N « 24 fit ^P2^Ü5 * ¹⁰ ^ ¹^ ^K2° * ^1Ü ^ gemischt. Beispiel 2

Gemäß dem 2,4:1:1~D<ngemittel von Beie iel 1 wurde ein 1i1t1-Df-ngenüttel hergestellt, wobei die Beschickungs- und Produktmongeii v/ie folgt warent

56 $ HNO₅ 74,6 Teile/std

50 i> P₂U₅ Säur· 51,1 Teile/std

Ammoniak in Gefäß 1 17,0 Teile/std

Ten-peratur der sauren Sessels· ₁₇₁o_n in Gefäß 1 ι Π υ.

Temperatur der sauren ScLmelse 1S7°C am Boden von Turm 3

Luft in Turm 3 300 Teile/atd

Temperatur der Luft am ₁ ._Qo

Eingang in de& Turm

Schmelaenbeschiokung in Turm 3 3 303 Teile/std Schrnelzenbesciiicit-unü in Gefoü 4 98,8 Teile/std r ic.Kung in Gefäli 4 1 ,2 Teile/std

erhalten· 1|1-Schmelze ait pH» 4,

I96⁰ 100 Teile/std

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Beta ρ i a 1

Die verwendete Vorrichtung ist in ?ig· 2 dargestellt.

104 Teile/fag phosphors ure aua dem NaL-Verfa.hrΰη (55 ^ 534 Teile/Tag 87,6-#iga Amraoniumni trat lösung und 13 »2 Teile/Sag Ammoniak wurden durch die Leitungen 16, 17 bzw. 18 in den mit einer Rührvorrichtung versehenen Tank 19 eingeführt. Die Wärme der Aramoniaierung bewirkte ein Sieden der Mischung im Tank, wobei eine Temperatur von 155⁰C. erreicht wurde. Der Wasserdampf au3 dem Tank 19 wurde durch Leitung 20 in einen Wäscher gefuhrt.

Das 8,0 Teile Wasser enthaltende Produkt aus Gefäß 19wurde durch Leitung 21 mittels einer Pumpe 22 in einen Wärmeaustauscherturm 23 geleitet. Der Wärmeaustauscher 23 bestand aus einer im Querschnitt rechteckigen Hülle, in die mit Wasserdampf erhitzt· Bohre aua rostfreiem Stahl mit einem äußeren Durchmesser von 2,5 o» in Schichten eingepaßt waren, wobei Jede Schicht 3ioh im rechten Winkel *ur Schicht darüber und darunter befand. Am Kopf des Wärmeaustauschers wurden 430 Teile/Tag der Mischung eingeführt, und am Boden wurden durch Leitung 24 400 Teile/Tag Luft bei 165° eingeführt.

Luft und Schmelze flössen im eegenstrom im Turm, wobei die Sehn·!«· fatser verlor, bis ein feuchtigkeitsgehalt von 0,8 + erreicht war. Die Waaeerdaiiipferuitzung er/iöhte die Temperatur •twaa über

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Die Schmelze mit einem pH—Wert von 2,5 und einem von ϋ,β fi wurde in üaa Gei'äis ü5 geführt, wo >3ie durch leitung 26 vuf einem pH-Wert von 4 amiiiüniaiert wurde. Die Tem^ratur der Schmelze wurde auf 160⁰G. gehalten, indem „mn in dau Gefäß feste R, ckführungamaterialien jiuö den Verfahren bei einer Geschwindigkeit von 71 Teilen/Tag einführte.

Dann vmrde die Sehraelme mit eine.u pH-Wert van 4 durch Leitung in einen Mischer ^ef.hrt, wo ile mit 468 i3?eilen/fag zur:.ckg©-

zericleinerter
fuhrt er, kalter/Feststoffe ^c-niijoht Aurde. X'ie Korner wurden

dann abgekühlt und zu einem Produkt mit einem Yerh.iltnij von ΝίΡο'-'ς ^voa <-'<' bsi einer Geach./indigkelt von 4-00 Ueilön/iTag

goaiebt.

Beiav/iel 4

Geiaäir. dein in Beispiel '5 beachriebunen Zt i-Produkt .vurde ein Prudukt mit öinem Verh. ltnia von JHjP^^s ^⁰^ ^1ί^ hurgestellt· Die Beechiokungsraengen waren wie folgt ι

55 fo P₂Ok-PuOophorsirure 178 Teile/Tag

Ammoniak	7ί?,2 Teile/Tag
Ö9,7 £ Ammuniumnitratlösung	246 Teile/Tag
l/uft	400 Teile/Tag
kanu onlak	75,2 Teile/lag
Schmelztemperaturen*
im Raaktiondgefuic 1	1670C.
Im Au.:, tauscher 3	167-177°C,
im Beakti-.nsürefä^ 4	170°.

Beechiokungen der RUckführungämaterlalie&t

su Baaktion3gefäü 4 146 Teile/Tag

sum Mischer 356 Seile/Tag

Ee wurden 400 Teile/Sag eines Produktes πit ainem Varhiltni«

▼on Ιι?2°5 ^{Yoa 1f1} hergestellt.

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B e i 8 ρ i e 1 5

300 Teile einer Schmelze mit einem Verhältnis von NtPgO,- von <i,5:1 und i ⁱ/S Feuchtigkeit .urderi durch Schmelzen in einem mit Gas beheizten Gefäis auu Guiaeisen bei 170° hergestellt.

wurde die .3 ure Schmelae bai einer Geschwindigkeit von 100 Teilen/itd in einen Tank au.5 rostfreiem Stahl eingeführt, wo ge lugend Ammoniak zugefügt wurde, um den pH-Wert auf 6,8 au erhöhen, -as einem Atomverh Itnie von NtP von 1,75:1 ent— sprach. Die Temperatur wurde :iuf 155 G. gehalten, Inder, festes, abgekühltes Produkt mit einer Geschwindigkeit von 40 T»;ileri/3td In den l'auk eingeführt ,vurde. Die ammoniaierte ScJuaylise 'ÄOirde durch Abr: u hl en ;:.uf Metallschalen verfestigt. Wi.hrend des ge3a»"ten Vcrfahre/iü ^urde der Anun oni akv er lust gemessen} er betrug weniger ii]a 1 ^ Stickstoff im Produkt.
Beispiel 6

Ge äß Beispiel 5 wurden 300 Teile einer Schmelze mit einem Verhältnis von HtP₂O₅ von 0,5:1 und 1 Ά Feuchtigkeit bei 17O⁰C. hergestellt und aiomoni.-iiert. Die Bedingungen waren wie folgt t 100 Teile/std der 0,5ti HiP₃O₅-Soh&else mit pH 2,5 70 Teile/std festes, abge L-hit es Produkt mit pH 5,8

Schmelzte.'ij/eratur im Tank = 165°C
Schuuilzprodulrfc pH * 5,8
N:P-Atomverh ltnij im öohwelzjjrodukt » 1,5»1

Die Ammoniakverluate betrugen ira Produkt weniger als 0,1 des Stickstoffs.

BAD

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Claims (1)

1. '1592B38~^W

   Pat e η t a η s ρ r u ο ha

   1.- Verfahren zur Herstellung flüssiger Sehuieleen aus Ammoniumnitrat und Ammoniumphos hat, in welchen das Am^oniumphosphat ein Atomverhültnis von StT τοη 0,9*1 bis 2,üi1 und die Schmelze ein GettiehtaTerhältnia τοη N:P₂0,- von 0,3:1 bis 4,1 ti hat, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Nitrationen, Phosphationen, AiumoniuiBiionen, Wasserst off ionen und 0-2 Gew.-^ Wasser enthaltende saure Mischung bei einem pH-Wert von 2,0-3,0 und einer Teuuei-atur von 120-200°C· mit gasförmigen Ammoniak behandelt, bis das gewi nschte Gewichtsverhi.ltnia von H:PgOc erreicht ist. km" Verfahren nach.Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die saure Mischung mit Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 3,5-8,0 behjuidelt v/ird.

   3·- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ^ekeimzelehnet, daß die saure Mischung 0,1-1,2 Gew.-# Wasser enthält·

   4·- Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenneeichnet, daß der pH-Wert der sauren Mischung zwischen 2,2 bis 2,8 liegt.

   5«- Verfahren nacn Anspruch 1 bis 4, aaduroh gekennzeichnet, daß die saure Miaehung in Anwesenheit von vorher gebildeter Schraele· mit Ammoniak behandelt wird·

   6.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die saure Miochung bei einer Temperatur zwischen 150-185⁰C. mit Ammoniak behandelt wird.

   7·- Verfahren nao>. Anspruch 6, dadurch gek ennss eic line t, dau die saure Mischung -.tuf einer Teiriveratur zwischen 150—1ö5°C· gehilteu wird, indem lan der Mischling abgc Unites Produkt zufügt·

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   8·- Verfahren sur Herstellung flüssiger Schmelzen aus Ammoniumnitrat und Ammoniumphosphate in welchen daa Ammoniumphosphat ein Atomverhältnis von NtP von 0,9t 1 bia 2,Οϊ1 und die Schmelze ein Gewichtsverhältnia von NtPgO,- von 0,3»1 bis 4*1»1 hat, dadurcxi gekennzeichnet, daß man eine Hitrationen, Phosphationen, Ammonium!onen und Wasserstoffionen und 1,3-20 Gew.-56 Wasser bei einer Temperatur von 130⁰C. bis 200^C. und einem pH-Wert von 2,0-5,0 enthaltende saure Mischung bildet, den Wassergehalt der Mischung auf Q_T2 Gew»-#, bezogen auf das Gewicht der Mischung verringert, wobei der Wassergehalt, mindestens zum Zeitpunkt, wenn er unterhalb 3 Gew.-i» liegt, vermindert wird, indem man Luft durch die Mischung leitet oder die Mischung auf unteratmosphärischem Druck hält, während die Temperatur der Mischung oberhalb ihres Kristalllsationapunktes gehalten wird, und schließlich die in ihrem Wassergehalt verringerte Mischung bei einer Temperatur von 120-200⁰C. »it gasförmigem Ammoniak behandelt , Vic das gewünschte GeAchtsverhältnia von ₂ erreicht ist.

   9·- Verfahren nach Anspruch Θ, dadurch gekennzeichnet, daß dl« saure Mischung einen pH-Wert zwischen 2,2 bis 2,8 hat·

   10·- Verfahren nach Anspruch B und 9, dadurch gekennselehnet, daß der Wassergehalt auf einen Bereich von 0,1-1,2 i» verringert wird.

   11·- Verfahren nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die in ihrem Wassergehalt verrringerte Mischung bei einer Temperatur von 150-185° alt Ammoniak behandelt wird.

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   12.- Verfahren nach Anspruch 8 bi; 11, dadurch gekennzeichnet, daii die Aramoniumionen, Nitrationen, Phosphat ionen, Wasoerstoffionen und 1,3-20 Gew.-# Wasser enthaltende Mischung durch ein Verfahren gebildet wird, in welchem eine saure Mischung, die ale mtratkomponente Ammoniumnitrat oder Salpeters ure, als Phoaphatkomponente Aiamoniumphosphat oder Phosphorsäure und Wasser enthält, mit gasförmigem Ammoniak behandelt wird, wobei mindestens eine der Säuren anlesend ist.

   13·- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die saure Mischung aus Ammoniumnitrat und/oder Salpetersäure und Phosphorsäure besteht.

   14·*- Verfahren nach Anspruch 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammonium!onen, Nitrationen, Phosphationen, Wasseratoffionen und Wasser enthaltende Mischung nach einem Verfahren gebildet wird, in welchem ein Teil des erfindungsgemäßen Produktes, namlioh die aus Ammoniumphoaphatnitrat bestehende Schmelze, zu einer sauren Mischung zugegeben wird, die ale Hitratkomponente Ammoniumnitrat oder Salpetersäure, als Phosphatkomponente Mono- oder Diammoniumphosphat oder Phosphorsäure und lasser enthält, wobei »indestens eine der Säuren anwesend ist·

   1$.- Verfahren nach Anspruch 8 bis H, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniuaionen, Nitrationen, Wasserstoffionen und Wasser enthaltend» Mischung einen Wassergehalt von 1,5-15 Gew·-^ hat.

   16.- Verfahren sur Herstellung flüssiger Sohmelsen aus Ammoniuaphoephatnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man 1,0-5,8 Gew·- Teile Ammoniumnitrat als 80- bis 95-^ige lösung in Wasser bsi einer Temperatur τοη 15O-2OO°O. mit 3,0-1,0 ββ*.-!eilen Phosphor»

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   säure, als LÖ3ung mit 70-100 ßew.-fli Η,ΡΟ,, mischt, der Mischung wahlweise einen Teil der in diesem Verfahren gebildeten sauren Schmelze mit einem Wassergehalt voxi 0,2-1,0 Gew.-# zufügt, die erhaltene Mischung mit Ammoniak his zu eineiii pH-Wert von 2,3-2,7 behandelt, den Wassergehalt der ammoniaierten Mischung auf einen Bereich vor. 0,2-1,0 Gaw.-# verringert, indem man durch die imaonisierte Mischung Luft bei einer Temperatur oberhalb 120°C· hindurchleitet und achlleLlich die dehydratisierte Mischung mit gasförmigem Aiamoniak bis au einem pH-Wert im Bereich von 3,5—0,0 behandelt, wodurch eine auo Ai.jnoniuiaphosphatnitrat bestehende Sciiiaelze mit einer Temperatur «wischen 150-185⁰C. gebildet wird.

   17·- Verfahren aur Herateilung flüssiger Schmelzen ans Ammoniumnitrat und Ammoniumphoiaphat, in /elchen das A:;unoniumi.tiO8:.hat ein AtomverhrJltniü von NjP von 0,9» i bis 2,0:1 und die Schmel*« ein Ge.viohtsverhwltnia von N:P₂Og Ton 0,3» 1 bis 4,1:1 hat· 18.- Plii.3 3ijje Eciuielzen aua Aaunoniumnitrat und AmiaoniumphOi^iat, dadurch gekennzeichnet, dav sie nacn dem Verfahren gemäu Anspruch 1-17 hergestellt sind.

   Der Patentanwalt:

   BAD ORiG¹NAL

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