DE1417741A1

DE1417741A1 - Verfahren zum Bilden von physikalisch gebundenen komplexen Gruppen und chemischen Verbindungen aus koernigen oder pulverfoermigen Ausgangsstoffen und gasfoermigen,fluessigen oder festen Reaktionskomponenten

Info

Publication number: DE1417741A1
Application number: DE1961V0021351
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: VOMETEC NV
Current assignee: VOMETEC NV
Priority date: 1960-09-28
Filing date: 1961-09-23
Publication date: 1968-10-10
Also published as: DK126841B; BE608601A; DE1417741C3; DE1417741B2; ES271256A1; GB1008562A; CH477218A; LU40623A1

Description

Patentanwalt Dipl.- Ing. WiIh. !.angewiesene 141774η

(13a) REGENSBURG · ZOLLERSTRASSE 13 . TELEFON 7522

Aktenzeichen: Regensburg, den 22.9.1961

Name d. Anm._s VOMü/EEC N. V., V

de ituyterlaan 2

Mein Zeidient V 29

VGMliTJsCÄ.V.

Voorthuisen

Verfahren zum Bilden von. physikalisch gebundenen komplexen trappen und chemischen Verbindungen aus körnigen oder pulverförmigen Ausgangsstoffen und gasförmigen, flüssigen oder festen Eeak tionskomponenten

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von physikalisch gebundenen komplexen Gruppen oder chemischen Verbindungen durch Herbeiführung einer Reaktion zwischen einem oder mehreren körnigen oder pulverförmigen* bei der Reaktionstemperatur nicht oder nicht völlig schmelzbaren stoffen und

809802/0538- BAD ORIGINAL

ITI// I

einer oder mehreren gasförmigen, flüssigen oder festen Reaktionskomponenten, welche in fein verteiltem Zustand in den oder die erwähnten Ausgangsstoffe eingeführt werden, nachdem letztgenannte in ein üefäü eingeführt sind, in welchem dieselben in bewegung gehalten werden.

Dieses Verfahren ist in der Praxis allgemein bekannt, und findet sowohl bei Luftmischern als auch bei mechanischen Mischgeräten Anwendung. Im ersten fall ist es allgemein Üblich, die Reaktionskomponente von oben herab in fein verteiltem Zustand auf den in bewegung gebrachten Stoff herabsinken zu lassen. Bei mechanischen Mischern verwendet man oft zusätzliche in der (Jefäßwandung angeordnete Geräte, welche die üeaktionskomponente in so viel wie möglich fein verteiltem Zustand in den, in Bewegung gebrachten Stoff einblasen und die Komponente dabei zerstreuen und verteilen. Diese beiden Verfahrensweisen sind ohne 2weifel sehr gut verwendungsfähig, jedoch es 1st nicht möglich, durch sie in allen fällen einen Erfolg zu erreichen. Anhand einiger Beispiele soli diese Tatsache noch weiter erläutert werden.

Zum Bereiten von Backpulvern z.B. 1st es wichtig, Über eine Mischung zu verfügen, die aus einer festen Säure, z.B. Weinsäure, und einem Karbonat besteht, wobei aber die Säure erst bei einer bestimmten Temperatur mit dem Karbonat unter Kohlensäure-Entwicklung reagieren darf. Dieses Problem wird heute z.B. dadurch gelöst, daß man eine Paraffinlösung in Äther auf daß Karbonat einwirken lädt, und danach, das Äther verdunstet. Bie mit

809802/0538 BAD ORIGINAL

festem Paraffin umgebenen körnigen Karbonatteilchen reagieren bei normaler temperatur nicht auf die vorhandene Säure, sondern tun dies erst bei der Schmelztemperatur des Paraffins, wodurch dann die Karbonatteilchen für die Reaktion frei werden, leiter kann es erwünscht sein, einen niedrigschmelzenden Stoff mit einer Deckschicht von nicht schmelzbaren Seilchen zu umgeben, d.h. derart ein Agglomerat zu bilden, daß die flüssige Phase des im Kern der Agglomeratteilchen vorhandenen schmelzbaren Stoffes bei Erwärmung nicht zusammenfließen kann, wodurch das Pulver während des .bklihlens zu einer kompakten Masse erstarren würde. .ebenfalls kann es notwendig sein, nachdem der niedrig schmelzende Stoff mit einer Deckschicht von bei der Sea*kt ions temperatur nicht schmeißenden Teilchen umhüllt ist, bestimmte chemische oder physikalische Eigenschaften der Bestandteile der Deckschicht zu ändern. Ea handelt sich somit insbesondere um das Problem, ein Verfahren zu schaffen, mit dem in einfacher Weise nach freier Wahl eine Agglomeration von nicht-schmelabaren Teilchen

,nicht um ein schmelzbares Teilchen» in das Bedecken der/schmelzbaren Teilchen mit einer dünnen Schicht von schmelzbaren Teilchen verwandelt werden kann, ohne daß das Ganze Üerbei zu einem festen Kuchen zusammenbackt.

Die Erfindung erstrebt ferner ein solches Verfahren zu schaffen, bei dem alle genannten Probleme in einfachster weise entscheidend gelöst werden können, und dies wird dadurch erreicht, daß erfindungsgemäß zum in Bewegung Halten des Stoffes oder der Stoffe durch den ^efäßboden ein oder mehrere Luftströme eingeführt

BAD QRIG¹NAL

809802/0538.

werden, wobei je,er einzelne Luftstrom einen breiteren Umfangeteil aufweist, in welchem die Austrittsgeschwindigkeit der liuft die Geschwindigkeit zum vollständigen Auflockern des Stoffes oder der Stoffe praktisch nicht Übersteigt, während im Kern dieses -Luftstromes die Austrittsgeschwindigkeit die Mindestfördergeschwindigkelt des Stoffes oder der Stoffe gerade beträchtlich übersteigt, jedoch in einem Über dem Gefäß vorhandenen Jüxpansionsraum rasch auf einen Wert vermindert wird, der unter der Fallgeschwindigkeit des Stoffes oder der Stoffe liegt, und daß die Reaktionskomponente oder Komponenten von unten her in einen oder mehrere der vorhandenen Luftkerne eingeführt und darin vollständig zerstäubt werden, wonach die feilchen in den Bewegungsprozeii des Stoffes oder der Stoffe mitgerissen werden, wobei sich dann die Reaktion vollzieht. Der besonders überraschende Affekt kann kurz wie folgt beschrieben werdent Infolge des Eintritts der Luft im Umfangeteil jedes Luftstromes wird der Stoff, welcher in dem Gefäß vorhanden ist, praktisch Überall in einen völlig aufgelockerten Zustand gebracht, d.h. es wird eine völlig aufgelockerte Schicht von nicht schmelzbaren 'feilchen dieses Stoffes gebildet. Die !Teilchen sind dann so zu sagen durch ein Gaskissen voneinander getrennt, wodurch das Eindringen eines zweiten Stoffes, nämlich in diesem fall einer Eeaktionskomponente, in das erstgenan: te Material besonders erleichtert wird. Aber darüberhinaus bewirkt der besonders starke, eine größere Geschwindigkeit aufweisende Luftstrom im Kern, daß die sehr fein zerstäubten Teilchen der Reaktionskomponente im Zirkulationsprozeß des zunächst

BAD ORlGfNAL

in den völlig aufgelockerten Zustand gebrachten Stoffes leicht mitgesogen, werden. Man erreicht somit eine sehr intensive Reaktion ohne irgendwelche Gefahr eines Zusammenbackens des Stoffes oder dgl. Zur weiteren Erläuterung der Wichtigkeit des neuen Verfahrens folgen weiter unten noch einige Beispiele.

Vorausgesetzt sei, daß Teilchen, eines schmelzbaren Stoffen« z.B. Speisefett, mit xeilchen eines nicht schmelzbaren Stoffes bedeckt werden sollen. Sie teilchen des letztgenannten ütoffes werden in einem ü-efäß in einen völlig aufgelockerten Zustand gebracht und das verflüssigte j?ett wird im. zerstäubten Zustand in dem starken Kernluf tstroBi mit geführt und drängt sich zwischen die nicht schmelzbaren Xeilchen. Bei diesem yetfahren ist es nun sehr wichtig, erfindungsgemäß die Temperatur im iieaktion^raum derart zu wählen, daß sich rings um jedes der in dem Luftstrom zerstäubten tfetteilchen je ein festes aber klebendes Häutchen bildet, ehe dieses i'etteilchen z.B. mit »lilchpulverteilchen in Berührung kommt, und aati ,veiter das Verhältnis zwischen der Menge des Milchpulvers und des verflüssigten Speisefetts derart bestimmt wird, daß im Endergebnis jedes der iietteilchen je mit einer Schicht agglomerierter «lilchpulvertelichen bedeckt ist. Bs 1st klar, daß beim Vorausbestimmen der Temperatur in dem xieaktionsraum u.a. die Temperatur der eingeladenen Luft im Umfangsteil des Luftstromes eine Holle spielen wird, uenn somit von dieser Luft eine Kühlwirkung auf die sich in flüssigem Zustand befindlichen Xeilchen der iteaktiottskomponente ausgehen soll, kann diese »irkung durch die Anordnung

BAD 809802/0538

von Kühlkörpern entweder im oder rings um das Grefäß, in dem die reaktion stattfindet, verstärkt werden. Weiter kann man die Struktur des Agglomerate von welßmehl- Ms grießartig ändern» und zwar durch eine .Regulierung der Teilchengröße des schmolz» baren stoffes mit Hilfe des Zerstäubungsgrads. Andererseits ist es möglich» durch eine richtige Temperaturwahl der den Stoff transportierenden Luft wie auch der flüssigen schmelzbaren Teilchen dafür zu sorgen, daß auch nach der Zerstäubung die Teilchen flüssig bleiben Xn diesem Fall wird das oben beschriebene Verfahren umgekehrt. Jetzt, sind 63 die nieht-achmeIzbaren Teilchen» welche mit einer flüssigen Schicht von niedri --schmelzbaren Teilchen umgeben werden, welche Schicht in der aufgelockerten Schiebt des Stoffes durch das kalte, den Stoff auflockernde Gras gekühlt und zum Erstarren gebracht wird. Falls es erwünscht ist, den Prosentsats an schmelzbarem Material sehr niedrig zu halten, kann man den schmelzbaren Stoff in ein zweckmäßiges Lösungsmittel einführen und damit erreichen, daß sogar monomolekulare öchichten auf dem Pulverteilchen gebildet werden. Das flüchtige Lösungsmittel kann mittels des erwärmten oder nicht erwärmten Grases ausgetrieben werden.

Die bisher berührten Probleme beziehen sich auf das Bilden eines Agglomerate körniger oder pulverförmiger, nicht oder enigatens nicht völlig schmelzbarer Stoffe mit schmelzbaren Stoffen in der form eines Aerosols, wobei sich die beiden Bestandteile nur und allein physikalisch vereinigen« Bs ist; jedoch auch denkbar, daß

809802/0538

BAD ORIGINAL

sieh aus dieser Vereinigung auch eine oder mehrere chemische Änderungen, ergeben. Die Aufgabe kann z.B. darin bestehen, daß eine chemische Reaktion zwischen Teilchen eines schmelzbaren Stoffes ^ und, !Teilchen eines bei der Reaktionatemperatur nicht sehmelabaren Stoffes stattfinden soll, v»elter kann das Problem aus der physikalischen Agglomeration von !Teilchen eines schmelzbaren Stoffes A mit denjenigen eines bei der Reaktionstemperatur nicht schmelabaren Stoffes B bestehen, wobei die Teilchen des schmelzbaren Stoffes A den Kern des Agglomerats bilden, worauf eine chemische Reaktion zwischen dem Agglomerat und einem änderte schmelzbaren Stoff C eingeleitet wird, der mit den Teilchen des nicht schmelzbaren Stoffes B reagiert. Weiterhin kann dl· Aufgabe bestehen, die Teilchen des Salzen eines mehrbasischen Oxyds mit einer ein- oder «mehrbasischen Säure reagieren zu lassen, und darauf das gebildete Erzeugnis mit NH, oder einer Alkallbase su neutralisieren.

Es ist weiter möglich, in der hieroben beschriebenen ^eise einen Träger mit einem in der Form eines Hebels eingeführten flüssigen oder verflüssigten Katalysator derart zu agglomerieren, daß der Katalysator entweder den Kern des Agglomerats bildet oder die Außenseite des Trägers deckt. Bs ist weiter möglich nach diesem Verfahren, zwei unvermischbare Flüssigkeiten, die ein festes oalz bilden, zu einer Reaktion au bringen. Zweckmäßig wird dafür zunächst ein unwirksamer Träger in völlig aufgelockerten Zustand gebracht, und darauf werden entweder nacheinander oder gleichzeitig an verschiedenen ο teilen die in einzelnen Transportluftströmen zerstäubten flüssigkeiten in die völlig aufgelockerte

Schicht eingeführt. > -

, BAD ORIGINAL

809802/0538 · _ ^BA

Selbstverständlich können zur Durchführung der erfindungsgemäßen Yerfahren mehrere Vorrichtungen verwendet werden. Bezüglich einer bevorzugten Ausführung einer derartigen Vorrichtung wird auf die ältere deutsche Patentanmeldung V 20 754 IVc/i2e vom 6*6.1961 hingewiesen, worin der ogenannte Vöaetee-frischer beschrieben ist«

Weitere Merkmale der Erfindung werden nun anhand einiger Ausführungsbeispiele erläutert. .

Beispiel 1

Agglomerieren von nicht schmelzbaren Pulverteilchen um eine schmelzbare Reakticmakomponente.

Bei der Herstellung von Kälbermilch ist es erwünscht, dem Pulver die mit einer dünnen Pulverschicht bedeckten Fetteilchen beizugeben, weil hierdurch verhindert wird, daß bei lemperaturschwankungen, denen das Produkt ausgesetzt ist, durch das Schmelzen der Fetteilchen das Pulver kltimprig wird und sich festsetzend einen harten Kuchen bildet, der sch ierig zu veraroeiten ist. Ein zweiter zusätzlicher Vorteil desselben ist, daß die Lösbarkeit des Produkte beträchtlich verbessert wird, da die Milchpulver*» teilchen leicht für Wasser zugänglich sind, «eil sie nicht von einem J?etthäutohen umhüllt sind. Dieses Ergebnis kann dadurch erzielt werden, daß nach dem erfindungsgemä&en Verfahren und vorzugsweise in dem erwähnten sogenannten Vometec-Miacher das Fett in geschmolzenem Zustand in das Pulver eingeblasen und dabei

BAD ORIGINAL

« η Q 8 ο ?_ i ο R 2 S

die 1'eiii.peratur des irodukta iru mischer mittels der ieiaperafcur der eingeblasenen Luft z.ü. "entweder durch Kühlung der v\and oder durch die Anordnung einer K IhIspirale im Eeaktionsgefäß derartig niedrig gehalten wird, daß die verstäubten ietteilchen sofort erstarren, und die dabei gebildeten Fettkügelehen mit einer Pulverschioht umgeben werden, ^Selbstverständlich ist es ferner möglich, die struktur des Produkts von weißmehl- bis grießartig abzuändern, insbesondere sie durch die vröße der r'ebtkiigelchen mittels des Zerstäubungagrads zu regeln. Der große Vorteil bei diesem Verfahren zum Bereiten von ,Kcilbermileh ist, daß man nicht wie dies in mechanischen mla^vorrichtungen der Fall ist, das Produkt vor der Einfiillung in Säcke au kühlen und zu mahlen braucht, sondern dasselbe sogleich nach der Fabrikation einsacken, und sogar wegen der viel trockneren Struktur automat is ehe 'Sagemaschinen benutzen kann. Dies bedeutet eine wichtige Arueita- und Raumersparnis.

.Beispiel 2,

Die Viehfutterindustrie kennt noch immer das schwierige Problem der liiischung von belasse in Viehfuttern. Hierbei soll durch üeib- und otoßwirkungen die Melasse verteilt werden, v?ae insbesondere bei geringeren Prozentsätzen viele Schwierigkeiten aufweist, flach dem vorzugsweise in dem Vornetec-&iseher angewandten erfindungsgem^^en /erfahren läßt sich die Melasse sogar kalt serstäuben, wenn, sie unter Druck eingeführt wird. Die Melasse verhält sich dabei wegen ihrer Zähflüssigkeit wie ein i'ett, das bei niedriger -temperatur eingeführt wird, und wird mit eine? dünnen Mehlachicht beleckt. Die feuchtigkeit aus der Melasse diffundiert in dem

809802/0538 BAD OR.Q.NAL

trocknen Produkt. Das Ergebnis ist dann auch so, daß sogar bei Prozentsätzen an melasse, bei denen in einemiechaniaehen Mischer eine Jfaste gebildet wird (z.B. 50 Seile auf 100 Teile eisenfuttermehl), in dem Vometee-Mischer ein trockenes und leicht fließendes Produkt erhalten wird, während der Kraftaufwand nur ein Bruchteil des bei einer mechanischen Mischung erforderlichen Aufwands ist. Auch in diesem fall besteht die Möglichkeit einer Granulierung, was gegebenenfalls die Kuchenformung dieser Viehfutter überflüssig macht.

Beispiel 3.

Das Bedecken eines bei den Eeaktionstexaperaturen nicht schmelzbaren körnigen oder pulverförmigen Stoffes entweder mit einem schmelzbaren Stoff oder mit einer flüssigkeit.

In bestimmten Industrien, ζ.ΰ. beim Bereiten τοη Vitaminpräparaten, kann es erwünscht sein, trockne Stoffteilchen mit einer dünnen Fettschicht zu umkleiden» Xn diesem Fall wird erf in&uagsgemäß die Temperatur des starken -transportluftstromes so gewählt» daß das fettartige Material nicht erstarren kann, und demzufolge sind es nun die feststoffteilchen, die mit einem JPetthäutchen Überzogen werden und nachher durch die kalte, den Stoff im Gefäß auflockernde Luft gekühlt werden, falls es gewünscht ist, den Fett Prozentsatz sehr niedrig zu halten (z.B. etwa 2$ Wollfett mit Talgpulver bei der Fabrikation von Pulver für Säuglinge), so gibt es die Möglichkeit, das rerwendete -*ett in einem aweekmäßigsn flüssigen lösungsmittel, z.B, "Sri", aufzulösen. Demzufolge kann man, wenn gewünscht, sogar isonoaolekulare Schichten auf die

809802/0538 BAD ORIG>NAL

teilchen aufbringen. Das fluchtige Lösungsmittel kann mittels eines erwärmten oder nicht erwärmten Luftstromes ausgetrieben werden.

Beispiel 4.

Beim Gießen von hohlen Gegenständen hat man die ockwierigkeit, daü die benutzten Kerne eine geringe mechanische Stärke aufweisen· Durch Zusatz eines thermisch -aushärtenden Kunstharzes hat man versucht, die stärke des Kernes zu erhöhen. Durch Mangel an einem ζ .eokmäßigen Mischverfahren mußte jedoch ziemlich viel Kunstharz beigegeben werden (6-8#)t wodurch einerseits die Kerne kostspielig wurien, andererseits die porösität des Kernes beim Härten des Kunstharzes in beträchtlichem MaBe verloren ging. Hierdurch entstehen bei Verwendung dieser Kerne für hohle Gußstücke in denselben OuQ-blaaeri.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise in einem 'VVoaetec-Mischer¹¹ kann nun der Kernsand mit einer dünnen Schicht eines thermisch.-aushärtenden Kunstharzes bedeckt werden und zw r dadurch, daß das Kernsani in einen völlig aufgelockerten Zustand versetzt wird, und das thermisch-aushärtende Kunstharz in einem lösungsmittel in dem starken, den Stoff transportierenden Gasstrom zerstäubt wird. Das Lösungsmittel kann mittels der wärmeren, die Auflockerung bewirkenden Luft ausgetrieben werden. Der Prozentsatz an Kunstharz im Kernsand braucht nur ungefähr 11/2J6> zu betragen, .rieim Trocknen des daraus gebildeten üernes im Trockenofen wird durch die Härtung des Kunstharzes, wobei die Kernsandteilchen gegenseitig verwachsen, ein starker und poröser Kern

■809802/0538 BAD ORIGINAL

erhalten -du wird dem Fachmann klar sein, claa die auf diese Weise mit thermiaeh-hartendem Kunstharz umkleideten Körner äwh Herstellen Ton zahlreichen andersartigen Produkten angewandt «erden können.

Beispiel 5.

aufnahme von Wasser durch hygroskopische hei der iieakti ons temperatur nicht-uchmelzbare Stoffe entweder mit oder ohne viranulierung der geformten Produkte.

In der Dextrinindustrie ist es oft erwünscht, den Feuchtigkeitsgehalt des Auszugsmehls In dem Dextrin τοη 3 bis auf 13$ zu erhöhen» Momentan wird solches dadurch erreicht, daß das Feuchtigkeit anziehende Dextrin an feuchten Lagerstellen aufbewahrt und regelmäßig in Bewegung gehalten wird. Ein gleiches Krgebnis kann bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise in einem Vometec-Miseher erreicht werden indem die, den Stoff im Gefäß in den völlig aufgelockerten Zustand versetzende Luft mit Feuchtigkeit gesättigt wird, und man dieselbe vom Auszugsmehl aufnehmen läßt. Bisweilen wird es gewünscht, das Auszugsmehl in ein-feinkörniges Produkt zu verwandeln. In dem Tometexmiseher wird dies dadurch erreicht, daß ein Wassernebel mit dem starken, den Stoff transportierenden Gasstrom eingeführt wird. Der Prozentsatz und die Größe der Hebelteilchen bestimmen die Größe der gebildeten Körner; je höher der Prozentsatz und je gröber der Hebel ist, desto grober werden die Körner* Werden grobe Körner mit einem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt gewünscht, so hat man die Möglichkeit ein Übermaß an Wasser mittels wohl oder nicht erwärmter Luft auszutreiben.

809802/ÜB 38

BAD ORIGINAL Beispiel 6.

Chemische Modifikation τοη auf den schmelzbaren Stoff agglomerierten Pulverteilchen mittels eines fHiesigen Produkts.

Auch d ie kristallisation von rein amorphen Produkten wie wasserfreie Soda und Katriumpolyphosphat ist bei Anwendung des erfind unjsgemäßen Verfahrens vorzugsweise in einem Vornetec-Miseher möglich, wobei durch die Soda bis 10 Moleküle Kristallwasser aufgenommen werden können. Man soll jedoch dafür sorgen, daß die bei der Aufnahme des Kristallwassers freigemachte Wärme in zweckmäßiger weise durch eine angestrengte Kühlung abgeführt wird, da sonst das <-rodukt sich in"seinem eigenen ^ristallwasser auflöst. Ein glücklicher Umstand ist hier-bei,.daß das in einen völlig aufgelockerten Zustand gebrachte Material bei Benutzung eines Vometecmischers eine besonders große Wärmeübertragung an der .vand ermöglicht, welche C.ertragung das fünf- bis sechsfache der erte bei den normalen mechanischen Mischern beträgt. Selbstverständlich soll der Zusatz der .Vasaeraenge Schritt halten mit dem Aufnahmevermögen (Kristallisationsgeschwin&igkeit) des Materials. Auch hier beeinflußt wieder die (Jröße der Nebelteilchen die Größe der gebildeten Kristallkonglomerate. Die Hebeltemperatur soll unter der Übergangstemperatur des hohen und des nächstniedrigeren Hydrats liegen.

Beispiel 7.

der Bereitung von "Instantmilch¹¹ spielt die Befeuchtung und

Granulierung eine größere Rolle. Hierbei soll der im Milchpulver

80 98 0 2/0 538 BAD ORIGINAL

-.14 -

vorhandene amorphe Milchzucker Kristallwasser-JioleküifeLe aufnehmen und d bei atu3kristallisieren, und Überdies sollen Kongloa·- rate γοη tlilchpulverteilehen gebildet werden. Da man bisher kein zweckmäßiges Verfahren hat, um Wasser im fein verteilten Zustand mit Milchpulver zu mischen, muß man sich bisher noch mit einer größeren Kammer behelfen, in welche uampf und Milchpulver eingeblaaen wird. Jelbdtverständlieh wird durch die freigemachte iCondenaationswärme das empfindliche milchpulver hierbei ziemlich hohen Temperaturen ausgesetzt, was die Qualität nachteilig beeinflußt. Durch anwendung des enindungagemäßen Verfahrens, vorzugsweise in einen Vorne te c-uüia eher, kann die gewünschte Wassermenge bei ungefähr 20° C. in der Form eines fiebels in das Milchpulver eingeführt werden, ■■ obel selbstredend die Jröße der We bei teilchen wiederum die Gtröße der Konglomerate vorbestimmt. Das etwaige Übermaß an feuchtigkeit kann in sehon oben erklärter *eiae bei ungefähr 40⁰C ausgetrieben werden. ü!s ist gleichfalls möglich, erfindungsgemäß die vorzugsweise in einem Vometee-Mischer erzeugte Kälbermilch einem derartigen Instantisierungsverfahren zu unterwerfen· Hierbei erhält man ein Produkt, das bisher noch nicht zu erzeugen war, und das in kaltem Wasser auflösbar ist.

Beispiel 8

Chemische Umwandlung eines bei der Reaktionstemperatur nicht schmelzbaren Salzes eines mehrbasischen Cxyds mit Hilfe einer ein- oder «mehrbasischen Säure mit darauffolgender Neutralisierung des gebildeten Komplexes durch JTdL .

BAD ORIGINAL 809802/0538

I *t I ·/ / t I

Der Vometec-Mischer eignet sicJa auch ausgezeichnet far die Durchführung von allerlei Synthesen, wie z.ü. die Reaktion zwischen Salpetersäure, .aiaioniak und Kalkaergel für die -Fabrikation von Kalkammonsalpeter, durch das Deponieren des Kaismergels in den Macher einerseits und andererseits das einspritzen des Ammoniaks und der ^salpetersäure in vorbestimmten Dosierungen in aiesen Mischer erreicht man einerseits eine reaktion zwischen der Salpetersäure und dem Mer el und andererseits eine .Reaktion zwischen der Salpetersäure und dem Ammoniak. Durch das einhalten einer richtigen Temperatur wie auch eines richtigen Jieuchtgehalts der eingeführten Luft kann man auch das gebildete fcasser ununterbrochen zur Verdunstung bringen. In solcher .eise lassen sich auch organische Synthesen aus drei Stoffgemischen erzielen.

Beispiel 9.

Bildung einer komplexen Verbindung aus einem bei der Heafctionstemperatur indifferenten und nicht-schmelzbaren !rage./ und zwei unvermischbaren flüssigkeiten.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, vorzugsweise mit Hilfe eines Vbmeteo-uiisehers, ist es möglich, zunächst einen neutralen !träger, z.B. Gellet, in völlig .aufgelockerten ^ustaiid zu bringen und darauf an. zwei verschiedenen stellen in der aufgelockerten Stoffschicht zwei gegenseitig unverwischbare ülüssigkeiten z.B. ein 2-Halogenäthanol, wie ζ,ύ. i:-öhlormethanol,

80 980 2/0538

und Trimethylamin einzuführen, ^in gegebenenfalls vorhandenes Übermaß an Iriaethylamln wird ron dem Luftstrom entfernt, während die gebildete komplexe Verbindung bestehend aus dem Träger und das Cholinhydrochlorid später durch Extrahieren getrennt werden kann, worauf der Trägerstoff wiederum fUr eine neue Reaktion zur Verfugung steht·

Die beschriebenen Reaktionen werden jeweils pro Ladung durchgeführt. Sie können jedoch in kontinuierliche Verfahren umgewandelt werden und zwar dadurch, daß das, in einen völlig aufgelockerten Zustand zu versetzende Material regelmäßig in fein verteilter Form von oben herab in das Reaktionsgefäß eingeführt und das Endprodukt regelmäßig aus dem Apparat abgelassen wird.

BAD ORIGINAL 809802/0538

Claims

ia :, ent anspräche

1, Verfahren zum Bilden von physikalisch gebundenen komplexen Gruppen oder ehemischen Verbindungen durch Vereinigung und ggf. Üeaktion zwischen einem oder mehreren körnigen oder pulverföruiigen- und bei der rieaktionstexuperatur nicht oder nicht völlig schmelzbaren Stoffen und einer oder mehreren gasförmigen, flüssigen oder festen &eakt ions !component en, welche in fein verteiltem 2ustand in Hen otoff oder die Stoffe eingeführt werden, nachdem letztgenannte in ein öefäw eingeführt sind, in welchem dieselben in Bewegung gehalten werden „ dadurch gekennzeichnet, daß zum in-Bewegung Halten des Stoffes oder der dtoffe durch den öefäßboden ein oder mehrere Luftstiöme eingeführt werden, wobei jeder einzelne Luftstrom einen breiteren Uiüfangsteil aufweist, in welchem die Austrittgeschwindigkeit der xiuft die geschwindigkeit zum vollständigen Auflockern des stoffes oder der Stoffe praktisch nicht übersteigt, während im Kern dieses Luftstromes aie Ausströmgeschwindigkeit die bindest!ördergesehwindigkeit des Stoffes oder der Stoffe gerade beträchtlich überschreitet, jedoch in einem Über dem tfefäü vorhandenen ^xpanaionaraum rasch auf einen *<@rt verhindert wird, der unter der Fallgeschwindigkeit des Stoffes oder der stoffe liegt, und daß die iieaktionskom^onaate oder komponenten von unten her in einen oder mehrere der vorhandenen -Uuftkerne eingefUhrt^und darin vollständig zerstäubt werden, worauf die ielichen in den Bewegungsproaess des Stoffes oder der Stoffe mitgerissen werden, wobei sich die Reaktion vollzieht.

809 80 2/0 5 38 BAD
2. Verfahren nach -Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße entweder der zu bildenden physikalisch gebundenen komplexen Gruppe oder der chemischen Verbindung dadurch geändert wird, daß der oder den ReaktionaKomponenten eine vorbestimmte leilchengröBe gegeben wird.
3. Verfahren nach. Anspruch 1 oder 2, bei dem der Stoff ein Milchpulver und die iieaktionskomponente ein verflüssigtes . peisefett ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in dem ueaktionsraum derart gewählt ist, dan rings um jedes der In dem Luftkern zerstobenen iPetteilchen sich je ein festes aber klebendes Häutchen bildet, eng dieses leuchen mit den Milchpulver teilchen in Berührung kommt, und weiter das Verhältnis zwischen der Menge an Milchpulver bzw. dem verflüssigten Speisefett derart vorbestimmt ist, daß jedes der ietteilchen je mit einer Schicht agglomerierter Milchpulverteilchen bedeckt wird.
4« Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dab als Ausgangsstoff !Teilchen eines Agglomerata von i'ett und Milchpulver verwendet werden, wobei der Kern jedes der Agglomeratteilchen jeweils ein i'etteilchen ist, und als fieaktionskomponente in dem Luftkern vernebelte Wassertröpfchen verwendet «erden, .ährend die Einführung dieses Hebels in die völlig aufgelockerte Schicht weitergeführt wird bis mindestens der größere Teil des in dem Agglomerat vorhandenen üäilehzuekere ein Molekül Kristallwasser pro molekül Milchzucker aufgenommen hat, wonach gegebenenfalls #in vorhandenes ^bernaö an Wasser durch die trockne juuft im ümf angsteil des Luft stromes entfernt

■■■"■."■ BAD ORIGINAL

809802/0538
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Stoff ein verflüssigtes Speisefett verwendet wird, und die !Temperatur dieses flüssigen fettes wie auch der Luft im .,uftkern derart gewählt ist, daß die in diesem i.uftkern vernebelten ietteilchen in flüssigem Zustand mitgeführt werden, und daß das Verhältnis der vernebelten Fetteilchen in bezug auf das in vüllig aufgelockerten Zustand gebrachte Material derart gewählt wird, daß diese vernebelten l'eilehen, wenn sie mit den Jietteilchen in Berührung kommen, mit einer Fettschicht umgehen werden, wonach die feilchen durch die kalte j-uft im Umfangsteil des Luftstromes so tief gekühlt werden, daß das Fetthautchen an der Oberfläche in einen festen, nicht klebrigen Zustand, übergeht ·
6· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Stoff Teilchen eines Vitaminpräparates verwendet werden,
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Eeaktionskomponente eine iiösung von. i?ett in einem indifferenten flüchtigen'Lösungsmittel verwendet wird,
8. verfahren nach Anspruch 1 öd r 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ütoff ein trockenes Viehfutter und als itieäktional'Oiuponente Melasse Verwendung finden.

9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenrizeich.net, daß als Stoff. Dextrin und als Eeakti onskomponente in den transportierenden Luftstrom zerstäubte *, asser tropf en verwendet

- werden, und daß dals Einspritzen des «vassernebels weitergeführt

809802/0538 _ _ßAD ORIGINAL

wird, bis der feuchtigkeitsgehalt des Dextrins den gewünschten Prozentsatz erreicht hat.

10- Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Luft im ümfangsteil des luftstromas Mindestens teilweise aus Wasserdampf'besteht.

11. Verfahren nach Anspruch 1 oaer 2, dadurch gekennzeichnet, daß als οtoff entweder ein wasserfreies organisches öler anorganisches Salz oder eine Mischung desselben und als Keaktionskomponente ^entweder Wasser, eine flüssige oder in einem Lösungsmittel aufgelöste Säure oder eine flüssige oder in einem lösungsmittel aufgelöste Base verwendet werden.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Stoff wasserfreie üoda verwendet und im luftkern ein Wassernebel zerstäubt wird, wobei die Temperatur in dem Keaktionsraum auf einen ert unter der !Temperatur des Jbergangspunktea von JNa₂CO₃IOa(I - Na₂0O,7a<i eingestellt wird.

13· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Stoff 'Matriumpolyphosphat verwendet und im Luftkern ein Wasaemebel zerstäubt wir α, wobei die temperatur in dem r£eaktionsraum auf einen wert unter der Temperatur des übergangapunkts des höchsten Hydrats und des darauf folgenden niedrigeren Hydrats eingestellt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß

ftn.q802/0B38 , BAD ORIGINAL

als Stoff entweder eine feste organische oder eine anorganische Base und als in dem Luftkera zerstäubte üeaktionskomponente entweder eine gasförmige Säure, eine flüssige Säure oder eine feste däure verwendet werden, wobei letztgenannte zunächst in einen entweder dampfförmigen, verflüssigten oder aufgelösten Zustand gebracht ist.

15. Verfahren nach Anspruch V oder , dadurch gekennzeichnet, dad als Stoff eine organische oder anorganische isäure und als in dem Luftkern zerstäubte üeaktionsfcöfliponente entweder eine gasförmige Base, eine flüssige Base oder eine feste Base verwendet werden, wobei letztgenannte zunächst in einen entweder dampfförmigen, verflüssigten oder aufgelösten Zustand gebracht let.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11, 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der in dem Luftkern zerstäubten Eeaktionskoüiponenten ebenfalls mindestens teilweise in Dampf form der Luft im Ujaf angsteil des Luftstromes zugesetzt wird.

17« Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als körniges oder pulverförmiges Produkt Calciumkarbonat und als in den Luftkernen zerstäubte Reaktionskomponenten Phosphorsäure in Auflösung und mmoniak in Dampfform oder in Auflösung verwendet werden, wobei diese Reaktionskomponenten in verschiedenen Luftkernen vernebelt, und zu gleichen oder verschiedenen Zeitpunkten in die völlig aufgelockerte Schicht des

80 980 2/0 5 38

Calciuuikarbonats eingeblasen werden, während inzwischen für die Entfernung des während der reaktion geformten Wassers das Einspritzen der Phosphorsäurelösung und/oder des Ammoniak^ einmal oder mehrere ^aIe unterbrochen wird.

1ö. Verfahren nach den Ansprüchen 11 und/oder 16, dadurch gekennzeichnet, da., als Ausgangsstoff Calci.mikarbünut und als in dem liUftkern zerstäubte iieaktionskoxuponente eine Lösung von Jrhoaphorsäure verwendet werden, und daß die Luft im Umfangateil des Luftstromes mindestens teilweise aus Ammoniak in i)ampfform besteht, das entweder gleichzeitig mit oder nach dem Einspritzen der Phosphorsäure dieser Luft im Umfangsteil zugesetzt wird.

1y. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoff üalciumkarbonat und als in dem oder den Luftkernen zerstäubte keaktionskomponenten Salpetersäure und Ammoniak verwendet werden, wobei die letztgenannten Stoff« vorzugsweise in verschiedenen Luftkernen und zu gleichen oder zu verschiedenen Zeitpunkten zerstäubt werden, während die Temperatur und der Feuchtigkeitsgehalt der Lui't in den Kernen derart reguliert werden, daß das bei der reaktion geformte icon binui er lieh verdunstet.

20» Verfahren nach \nsprueh Il unl/oder 1o, dadurch gekennzeichnet, da-s als Ausgangsstoff Oalciumkarbonat und ala in dem Luftkern zerstäubte Heaktionskoiaponente oalpetersäure gelöst oder ungelöst verwendet werden, und die Luft xm Umfangsteil des Luft-

809802/0538 BAD ORIGINAL

Stroms mindestens teilweise aus dampfförmigem " anauoniak besteht, das gleichzeitig oder nach Zusatz aer alpetersäure zur Luft in diesem Umfangsteil zugeführt wird.

21. Verfahren nach Ansprach 1 öder 2, dadurch gekennzeichnet, das ala Ausgangastoff ein hinsicntlieJi der eingeblasenen Luft sowie der darin vernebelte» ÄeaktionökOiaponente indifferentes Material verwendet wird, und daß awei oder mehrere gegenseitig aufeinander reagierende Stoffe an zv»ei oder mehreren verschiedenen stellen separat vernebelt in den Luft-Kernen in den reaktor eingeblasen, werden.

Verfahren nach Anspruch. 21, dadurch ^kennzeichnet, daß mindestens zwei nicht zu vermischende Flüssigkeiten ver- et werden.

23. Verfahren nach Anspruch 21 und/oder 22, dääureii gekerinzeichnet, daß für eine der beiden xieaktionskomponenten entweder Ammoniak oder eine organische Base und für die andere eine organische lialogenverbindung verwende u wird.

24. Verfahren nach einem der Ansprüche *1 - 23, dadurch gekennzeichnet, da.j ,ie Luft im Umfangsteil des ^uftstromes mindestens teilweise aus einer der in die Luftkerne eingeführten Keaktionskomponenten besteht.

25. Verfahren nuch einem der Ansprüche 21 - 24* dadurch gekennzeichnet» dats als organische Base rrimethylamin und ala organische Halogenverbindung ein 2-halogenäthanol Verwendung finden.

26. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

daß als Ausgangsstoff Sandkörner und als Iteaktionskomponente eine Lösung eines thermohärtenden Kunststoffes ver endet werden, wobei das Lösungsmittel durch wärmere Luft im Umfangeteil des oder der Luftströme ausgetrieben wird.

27. Verfahren nach einem der Anspräche 1 - 26, dadurch gekennzeichnet, da;.] während des Prozesses körnige oder pulverförmig« Stoffe kontinuierlich dem lieaktionsraum und die erforderlichen Komponenten ebenfalls kontinuierlich den Luftströmen zugeführt werden, während an dem in Reaktion begriffenen Material kontinuierlich entweder ein Zwischenprodukt oder ein gauz fertiges Heaktionsprodukt entzogen wird.

28. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß anstatt Luft ein anderes Gas verwendet wird*

2y. Alle geformten produkte, die ganz oder teilweise durch Anwendung des /erfahrene nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 28 hergestellt sind.

8 0 9 8 0 2/0538 BAD ORIGINAL