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Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von hochwertigen frei fließenden,
granulierten Diammoniumphosphatdüngemitteln Die Erfindung betrifft die Herstellung
von hochwertigen, frei fließenden Düngemitteln, die im wesentlichen aus Diammoniumphosphat
beistehen, in granulierter Form in einem kontinuierlichem Verfahren, bei dem Naßverfahrensphosphorsäure
mit Ammoniak in zwei Stufen neutralisiert wird.
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Die sogenannte Naßverfahrensphosphorsäure wird durch Umsetzung von
Phosphatgestein mit Schwefelsäure unter Bildung eines Breies aus Phosphorsäure und
gefälltem Gips gewonnen, der durch Filtration entfernt wird, um als Filtrat eine
wäßrige Phosphorsäurelösung zu erhalten. Nach weiterer Eindampfung enthält sie etwa
40°/o, mitunter bis zu 55% P205, daneben aber auch Eisen, Aluminium u. dgl., die
in einer Menge bis zu 18 bis 20 % des P2 05 vorliegen können. Diese Naßverfahrensphosphorsäure
ist verschiedentlich zur Herstellung mineralischer Düngemittel benutzt worden, denn
der Gehalt an den verunreinigenden Metallen ist hierbei durchaus erwünscht.. Für
die Herstellung von kristallinem Diammoniumphosphot ist dagegen die Naßverfahrensphosphorsäure
weniger geeignet, weil deren gelöste Verunreinigungen beim Kristallisationsbetrieb
in erheblichem Maße stören.
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Bei einem bekannten, von Naßverfahrensphosphorsäure ausgehenden Verfahren
wird in dieseAmmoniak in größerer Menge, als zur Bildung von primärem Ammoniumphosphat
neben Ammoniumsulfat erforderlich ist, eingeleitet, ohne daß ein bestimmter Ammoniaküberschuß
festgelegt ist, und man erhält als Produkt eine Lösung, die erst zur Gewinnung eines
streufähigen Produktes eingedampft werden muß.
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Ein anderes bekanntes Verfahren geht von einer kaltgesättigten Diammoniumphosphatlösung
aus, in die Phosphorsäure und Ammoniak in einem Molverhältnis zwischen etwa 1 :
1,5 und 1 : 2 zweckmäßig unter Verdampfen des eingeführten Wassers eingeführt werden
und die Abscheidung des Diammoniumphosphates in der Kälte beim Molv erhältnis von
etwa 1 :2 durch Ammoniakeinleitung beendet wird. Dieses Verfahren arbeitet teilweise
unter Vakuum, und es wird unmittelbar festes Diammoniumphosphat ausgeschieden und
abgetrennt, also kein granulierfähiger Brei gebildet.
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Wieder ein anderes bekanntes Verfahren sieht vor, Naßverfahrensphosphorsäure
mit Ammoniak bis zur Diammoniumphosphatstufe zu einer Salzlösung mit etwa 15 % Wassergehalt
zu neutralisieren und diese durch Vermischung mit festem trockenem Diammoniumphosphat
in der zwei- bis dreifachen Menge und Trocknung des erhaltenen Gemisches in festes
Diammoniumphosphat überzuführen.
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Schließlich wurde ein mit einer zweistufigen Einleitung von gasförmigem
Ammoniak in Naßverfahrensphosphorsäure arbeitendes Verfahren zur Herstellung von
trockenen streufähigen Diammoniumphosphatdüngemitteln beschrieben, in dessen erster
Stufe so lange gasförmiges Ammoniak eingeleitet wird, bis es zu entweichen beginnt,
was die Einhaltung eines Molverhältnisses von Ammoniak zu Phosphorsäure entsprechend
1,5 bis 2,0: 1 bedeutet. Die in der Hitze flüssige Lösung wird durch Abkühlen zum
Erstarren gebracht, und in der zweiten Stufe wird die zerkleinerte erstarrte Masse
mit Ammoniak weiterbehandelt, bis ein Verhältnis von 4 Mol Ammoniak oder sogar noch
mehr auf 1 Mol P205 erreicht ist.
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Während man also bei dem bekannten Verfahren offensichtlich immer
auf ein Düngemittel ausging, bei dem das Verhältnis von Ammoniak zu Phosphorsäure
mindestens dem Diammoniumphosphat entsprach, ist die Erfindung zwar auch bestrebt,
ein stärk diammoniumphosphathaltiges Düngemittel zu gewinnen, aber sie beschränkt
sich im Interesse der Vermeidung von Ammoniakverlusten, der einfacheren Durchführung
des Verfahrens und seiner Wärmewirtschaftlichkeit auf die Gewinnung eines Produktes,
das noch mindestens zu einem Sechstel aus Monoammoniumphosphat besteht, . aber in
kontinuierlicher Arbeitsweise unmittelbar über einen lagerfähigen Brei in Form frei
fließender Granalien erhalten wird.
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Gemäß der Erfindung wird in der ersten Neutralisationsstufe praktisch
die gesamte Phosphorsäure
unter Einhaltung eines Verhältnisses von
H"PO4:NH3, das über 6 : 6 nicht hinausgeht, zu Monoammoniumphosphat neutralisiert,
in der zweiten Neutralisationsstufe werden weitere Ammoniakmengen unter Einhaltung
eines Verhältnisses von 5 Mol NH3 auf 6 Mol P 04 und Gewinnung einer breiförmigen
Masse aus Diammoniumphosphat und Monoammoniumphosphat in einem Molverhältnis von
etwa und nicht über 5 : 1 in die Reaktionsmasse eingeführt, wobei die Wasserverdampfung
in beiden ilTeutralisierungsstufen bis auf einen Wassergehalt von etwa 20%, mindestens
jedoch 15%, durchgeführt wird. Die fertig neutralisierte Masse wird darauf auf nicht
über 85° C gekühlt, dann unter Durchrühren mit zurückgeführtem Feingut und gegebenenfalls
feinzerkleinerten anderen Düngesalzen in an sich bekannter Weise vermischt, und
die gebildeten feuchten Granalien werden bei der gleichen Temperatur unter 85° C
getrocknet.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung hat den Vorteil, daß mit N aßv erfahrensphosphorsäure
ohne Abtrennung der Metallverunreinigungen bei Luftdruck gearbeitet wird und trotzdem
die Verluste an Ammoniak infolge Verflüchtigung während der Reaktion praktisch zu
vernachlässigen sind. Gewünschtenfalls können dem Düngemittel während der Granulierung
andere vorteilhafte Bestandteile, wie Harnstoff, Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfat
oder Kaliumchlorid, zugesetzt werden.
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Die Naßverfahrensphosphorsäure soll etwa 32 bis 55% P205, etwa 20
bis zu nur 12% Wasser und Verunreinigungen in einer Menge bis zu 18 oder 20% der
P,0.-Menge enthalten. Wesentlich ist während des Verfahrens die Einhaltung des Molverhältnisses
von Diammoniumphosphat zu Monoammoniumphosphat nicht über 5 : 1 und eines Gewichtsverhältnisses
von Wasser zu Feststoff nicht über 1 : 4 in dem Brei, damit er sich chemisch nicht
verändert und lagerbeständig ist. Die bei der Neutralisation freigesetzte Reaktionswärme
von etwa 695,5 kcal/kg P205 läßt sich ausnutzen, um die überschüssige Wassermenge
ohne wesentlichen Verlust an nicht absorbiertem Ammoniak infolge Stoßens od. dgl.
oder bereits absorbierten Ammoniaks infolge thermischer Zersetzung zu verdampfen.
Die chemische Reaktion in ihrer Gesamtheit verläuft nach folgender Gleichung:
| 11 NH3 + 6 H3P04 |
| H O 5 (NH4)ZHP04 -f" NH,HZP04 -}- d (1) |
| 2 (4 = -268,5 kcal/g) |
In die zwei Reaktionsstufen aufgeteilt, verläuft die Umsetzung nach folgenden Gleichungen:
| 6NH3 -i- 6H,P04 H O Y 6NH,H,P04 + 4 |
| 2 (2) |
| (4 = -177,01,cal/g) |
| 5 NH3 -a-- 6 NH¢H2P 04 |
| H,0 5 (NH4)2 HP04 -(- 1 NH,H,P04 --E- d (3) |
| (:A = -91,5 kcal/g) |
Die in der N aßv erfahrensphosphorsäure enthaltenen Verunreinigungen fallen als
gelatinöse Phosphate im wesentlichen während der Umsetzungsstufe nach der Gleichung
(2) aus, so daß bei der zu berechnenden, in die vorgelegte Phosphatmenge einzuleitenden
Ammoniakmenge diese Phosphatbildung zu berücksichtigen ist. Bei der durch die Gleichung
(3) angegebenen zweiten Reaktionsstufe stören die gelatinösen Phosphatniederschläge
nicht ernsthaft. Tatsächlich bietet das Vorhandensein der gelatinösen Niederschläge
gewisse Vorteile, nämlich eine bessere Granulierung, kein Verlust an
P.0.
und eine Wertsteigerung des Düngemittels, da viele dieser Verunreinigungen sehr
wirksame Pflanzennährstoffe oder Spurenelemente sind.
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Das Verfahren läßt sich durch Regelung der Zuflußverhältnisse der
Bestandteile so leiten, daß die frei werdende Reaktionswärme den Brei auf eine Temperatur
von 100 bis 110° C erhitzt und die überschüssige Feuchtigkeit ohne Stoßen verdampft.
Die Abkühlung auf nicht über 85° C kann z. B. durch Hindurchleiten von Kühlluft
durch den Brei erfolgen, der noch fließfähig, jedoch für die Granulierung geeignet
ist. Bei dieser Kühlung kann weitere Feuchtigkeit verdampft werden, so daß sich
der Brei dann unmittelbar in Granalien von laminarer Struktur umwandeln läßt.
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In dem Brei der ersten Neutralisierungsstufe ist der Partialdruck
des Ammoniaks praktisch gleich Null. Dies hat den Vorteil, daß der entweichende
Wasserdampf nicht zwecks Wiedergewinnung des Ammoniaks gewaschen werden muß, die
Brüdien also unmittelbar entweichen können. In der zweiten Stufe, die bei Luftdruck
durchführbar ist und die gemäß der Gleichung (3) ebenfalls exotherm verläuft, wird
die Temperatur des Behälterinhaltes auf oder unter 110° C gehalten. Der hier entstehende
Brei ist chemisch beständig, so daß Ammoniak im entweichenden Dampf nur in einer
Mindestmenge vorhanden ist.
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Die Regelung der Zuführung von Naßverfahrensphosphorsäure und damit
von Ammoniak zum ersten Reaktionsbehälter und die Regelung der Zuführung des Breies
aus der ersten Stufe und damit des Ammoniaks in den zweiten Reäl;tionsbehälter zur
Steuerung der Freisetzung von Reaktionswärme in diesen Behältern hängt von den Behälterabmessungen,
den freien Oberflächen des Behälterinhaltes, dem Feuchtigkeitsgehalt der Naßprozeßsäure
u. d- 1. ab, weshalb die Fließgeschwindigkeiten, die Verweilzeiten in jedem
Behälter usw. von Fall zu Fall schwanken werden.
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Unter Umständen kann die Menge der frei werdenden Reaktionswärme größer
sein, als für die Verdampfung der überschüssigen Feuchtigkeit erforderlich ist.
In ähnlicher Weise kann unter Umständen auch nicht genügend Feuchtigkeit ursprünglich
vorliegen. Ein derartiger Sachverhalt ist zu erwarten, wenn die Naßverfahrensphosphorsäure
einen Gehalt von mehr als 40% P205 hat und bzw. oder wenn in der ersten Reaktionsstufe
zusammen mit der Naßverfahrensphosphorsäure Schwefelsäure zugegeben wird, um den
Stickstoffgehalt in dem fertigen Brei zu erhöhen. In einem solchen Fall kann dem
ersten Rührwerksbehälter Wasser zugesetzt werden, um überschüssige Reaktionswärme
durch Verdampfung zu verteilen. Es ist jedoch wichtig, zu beachten, daß, falls Zusatzwasser
in das System eingeführt werden muß, dieses im ersten kührwerksbehälter vorzugsweise
durch Verdünnung der Naßverfahrensphosphorsäure zu geschehen hat, um so mehr, als
die obere Grenze des Gewichtsverhältnisses von Wasser zu Feststoff in der zweiten
und dritten Stufe kritisch #wird, um einen Brei zu gewinnen und aufrechtzuerhalten,
der chemisch unveränderlich ist.
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Wenn es erwünscht ist, den endgültigen Stickstoffgehalt des Breies
weiter zu steigern, kann Schwefelsäure in den ersten Rührwerksbehälter eingeführt
werden, und zusätzliches Ammoniak kann in einem Molverhältnis von NH3 : H`SO, von
2 : 1 in den
Inhalt des ersten Rührwerksbehälters eingeleitet werden.
Dies ruft eine chemische Umsetzung hervor, die Ammoniumsulfat liefert, wie aus der
folgenden chemischen Gleichung hervorgeht:
| NH3 = HZS04 H O ' (NH4)2 S04 + ,d (4) |
| 2 |
Für die Erfindung ist es wichtig, den Inhalt in jedem der Reaktionsbehälter in Bewegung
zu halten, um lokale Überhitzungen und dadurch thermische Zersetzungen mit der Folge
eines Ammoniakverlustes zu verhindern.
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Auch ist es notwendig, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Breies der
ersten Stufe nicht auf ein Maß verringert wird, bei dem der Brei zu viskos wird,
um von der ersten Stufe in die zweite Stufe geleitet zu werden. Dasselbe gilt für
den Brei der zweiten und dritten Stufe. Normalerweise jedoch kann bei den Temperaturen,
die nach der Erfindung herrschen, der Feuchtigkeitsgehalt in jeder Stufe durch Verdampfung
bis auf etwa 15% Feuchtigkeit, wenn kein Ammoniumsulfat vorhanden ist, und bis auf
etwa 200/0, wenn eine wesentliche Menge an Ammoniumsulfat vorliegt, herabgesetzt
werden, bevor der Brei zu viskos ist, um von einer Stufe in die nächste übergeführt
zu werden.
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Was die Granulierung nach der Erfindung betrifft, so wird der einen
wesentlichen Prozentsatz von Diammoniumphosphat enthaltende Brei, der in einem chemisch
beständigen Zustand vorliegt, durch Umwälz- oder Freifallwirkung mit Feingut vermischt,
das aus in einem Gewichtsverhältnis von etwa 5 : 1 bis höchstens etwa 12: 1 diesem
Brei zugesetzten festen Teilchen besteht. Das Feingut hat eine kleinere Teilchengröße
als die angestrebte Größe der Granalien, jedoch ist es gröber als die mikrokristallinen
Feststoffe innerhalb des Breies. Das Feingut wirkt als Kristallisationskeimefür
den Brei, der sich darauf mit einer äußeren, zwiebelschalenartigen Hülle oder lamellenförmig
abscheidet. Feststoff und Breiflüssigkeit lagern sich in einer dünnen, gleichförmigen
Schicht oder Lamelle um jeden feinen Teilchenkern herum, so daß feuchte Granalien
gebildet werden. Diese feuchten Granalien werden dann bei einer Temperatur nicht
über 85° C (oberhalb deren thermische Zersetzung eintritt) getrocknet, worauf die
gelösten Stoffe der Breiflüssigkeit auf den ungelösten Breistoffen und auf den Keimen
auskristallisieren und die gelatineartigen »Verunreinigungen« aus der Naßverfahrenssch-,vefelsäure
trocknen, so daß sie die festen Stoffe der Umhüllung oder Schale aneinander und
an den Kern unter Bildung trockner, harter, frei fließender Granalien binden. Im
Anschluß an die Trocknung werden diese Granalien in eine Mergrößefraktion, eine
Fraktion von Produktgröße und eine Untergrößefraktion gesichtet. Die Granalien der
Untergrößefraktion werden im Kreislauf durch die Misch-, Trocknungs- und Sichtstufen
geführt, bis diese Granalien die Produktgröße erreicht haben. Granalien der Übergrößefraktion
können zu Teilchen von kleinerer Größe als die Produktgröße zermahlen und der Mischstufe
zugeleitet werden. Diese im Kreislauf geführten Untergrößegranalien und zermahlenen
über -größegranalien stellen das Feingut für die Mischstufe dar.
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Die Erfindung kann in verschiedenen besonderen Ausführungsformen durchgeführt
werden, ohne vom Grundgedanken der Erfindung oder ihren wesentlichen Merkmalen abzuweichen.
Die im nachfolgenden beschriebenen Ausführungsformen dienen daher lediglich zur
Erläuterung und sind nicht in einem beschränkenden Sinne zu verstehen.
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Die Zeichnung gibt ein schematisches Fließbild einer Düngemittelanlage
zur kontinuierlichen Erzeugung von erhebliche Gehalte an Diammoniumphosphat enthaltenden
granulierten Düngemitteln wieder. Im einzelnen ist zu beachten, daß das Fließbild
eine Breierzeugungsabteilung mit Rührwerksbehältern in der ersten, zweiten und dritten
Stufe nebst ihren zugehörigen Leitungen, einer durch einen Freifall- oder Tauchmischer
49 angedeuteten Granulierabteilung mit zugehörigen Vorratssilos für die feinen Feststoffe
und einer Feingutzuführung 44, einer Granalientrocknungsabteilung mit einem Trockner
48 und schließlich einer die Rüttelsiebe 66 umfassenden Granaliensichtabteilung
darstellt.
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In dem Breierzeugungsabschnitt des Fließbildes wird Naßverfahrensphosphorsäure
über die Leitung 12 in den ersten mit Rührwerk ausgerüsteten Behälter 16 eingeführt,
der oben offen ist. Die Einführungsgeschwindigkeit der Naßverfahrensphosphorsäurewird
durch den Steuerschieber 14 geregelt. Ferner wird in den ersten Rührwerksbehälter
Anmoniak eingeleitet, das durch die von der Ammonikzuführungsleitung 19 abzweigende
Gasverteilungseinrichtung 18 eindringt. Die Einleitungsgeschwindigkeit des Ammoniaks
in den Behälter 16 wird durch die Steuereinrichtung 20 geregelt.
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Das Verhältnis der Einführung von wasserfreiem Ammoniak und Naßverfahrensphosphorsäure
zueinander wird durch die Steuereinrichtung 20 so eingestellt, daß ein Molv erhältnis
z. B. von 1 Mol N H3 je Mol HsP 04 in der Naßverfahrensphosphorsäure erreicht wird.
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Bei Einführung der Reaktionsbestandteile in den Behälter tritt die
chemische Umsetzung gemäß der Gleichung (2) ein, die exotherm ist. Dementsprechend
steigt die Temperatur des Behälterinhaltes leicht durch die frei gewordene Reaktionswärme
an. Diese Temperatur darf sich auf 100 bis 110° C erhöhen, damit überschüssige Feuchtigkeit
aus dem Behälterinhalt verdampfen kann. Die Freisetzung der Reaktionswärme wird
dadurch geregelt, daß man das Verhältnis der Naßverfahrensphosphorsäureeinführung
durch Einstellung des Steuermittels 14 reguliert, und zwar unter Beachtung, daß
das Verhältnis von Ammoniak zu N aßverfahrensphosphorsäure durch den Reaktionsmechanismus
festgelegt ist, derart, daß Verdampfung überschüssiger Feuchtigkeit, jedoch ohne
Stampfen oder Stoßen, erfolgt. Wegen dieser erforderlichen chemischen und physikalischen
Bedingungen ist der Ammoniakverlust aus dem ersten Reaktionsbehälter 16 praktisch
gleich Null.
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Der in dem ersten Reaktionsbehälter gebildete Monoammoniumphosphatbrei
wird dann z. B. durch Cberfließen durch die Leitung 22 in den zweiten mit Rührwerk
ausgerüsteten Reaktionsbehälter 24 übergeführt. Dieser Behälter weist gleichfalls
ein Einführungsrohr 26 für wasserfreies Ammoniak auf, das mit der Ammoniakzuführungsleitung
19 verbunden ist. Die in den zweiten Behälter 24 einzuführende Menge Ammoniak wird
mittels der Steuereinrichtung 28 geregelt, um ein Molverhältnis von N H,
zu Monoammoniumphosphat nicht über 5 : 6 zu liefern, so d'aß Monoammoniumphosphat
unct Ammoniak in dem Behälter einer chemischen Umsetzung gemäß der Gleichung (3)
unterliegen, um einen Diammoniumphosphat und Monoammoniumphosp'hat in einem Molverhältnis
nicht über 5 : 1 enthaltenden Brei zu liefern.
Auch die chemische
Reaktion in dem Rührbehälter der zweiten Stufe 24 ist exotherm, so daß Reaktionswärme
freigesetzt wird. Diese wird wiederum in geregelter Weise ausgenutzt, um ohne Stoßen
den Rest der zu entfernenden überschüssigen Feuchtigkeit aus dem Brei zu verdampfen,
so daß ein Verhältnis von Wasser zu Feststoff nicht über 1:4 erzielt wird. Die Temperatur
des Behälterinhaltes wird dabei auf oder unter 110° C eingestellt und gehalten,
um den Brei genügend flüssig für eine wirksame Ammoniakabsorption zu halten.
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Infolge der nach der Erfindung erforderlichen physikalischen und chemischen
Bedingungen werden die Ammoniakverluste aus dem Behälter 24 auf ein Mindestmaß eingestellt
und gehalten.
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Der umgesetzte Brei wird aus dem Behälter 24 durch die Überlaufleitung
30 in den dritten Reaktionsbehälter 32 mit Rührwerk abgezogen, der eine Kühllufteinführungseinrichtung
34 mit Steuereinrichtung 36 zur Regelung der Kühlluftfließgeschwindigkeit aufweist.
Infolge der Kühllufteinführung wird die Temperatur des Breies rasch auf die in dem
Granalientrocknungssystem herrschende Temperatur herabgedrückt, die in keinem Fall
über 85° C liegen soll. Der Feuchtigkeitsgehalt des Breies kann ferner durch Verdampfung
von Wasser mittels restlicher Reaktionswärme innerhalb des Bereiches von 15 bis
20% eingestellt werden. Der Brei wird aus dem dritten Behälter 32 z. B. durch die
Überlaufleitung 38 entfernt und dadurch in den Granulierabschnitt der Düngemittelanlage
übergeführt. Er enthält dann wesentliche Gehalte an Diammoniumphosphat, und infolge
der Gegenwart von Monoammoniumphosphat und des Verhältnisses von Wasser zu Feststoff
nicht über 1:4 ist der Brei chemisch unveränderlich.
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Wo es erwünscht ist, den Stickstoffgehalt des Breies zu erhöhen, kann
zusätzliches Ammoniak durch Einführung von Schwefelsäure in den ersten Reaktionsbehälter
und Steigerung der Zuleitung von wasserfreiem Ammoniak in diese erste Stufe chemisch
gebunden werden. Gemäß der Zeichnung wird dies dadurch erreicht, daß Schwefelsäure
durch die Leitung 98 in die Naßverfahrensphosphorsäureleitung 12 eingeleitet und
das Zusatzverhältnis der Schwefelsäure durch die Steuereinrichtung 99 geregelt wird.
Die Geschwindigkeit des Ammoniakzusatzes durch die Leitung 18 wird nach Maßgabe
eines Molverhältnisses von _; H3 : H@ S 04 = 2 : 1 erhöht.
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Die Umsetzung von Ammoniak mit Schwefelsäure ist exotherm, so daß
bei Schwefelsäurezuführung zum ersten Reaktionsbehälter 16 und erhöhtem Einführungsverhältnis
von Ammoniak zusätzliche Reaktionswärme freigesetzt wird, die, auch wenn sie geregelt
ausgenutzt wird, über die zur Verdampfung des gesamten Feuchtigkeitsüberschusses
erforderliche Menge hinausgehen kann. Um einen derartigen Wärmeüberschuß zu verteilen,
kann zusätzliche Feuchtigkeit in den Reaktionsbehälter 16 eingeführt werden, indem
man die durch die Leitung 12 zufließende Naßverfahrensphosphorsäure mit einer Wassermenge
verdünnt, die gerade ausreicht, durch ihre Verdampfung die Reaktionswärme abzuführen.
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Die Granülierabteilung der Düngemittelanlage nach der Zeichnung weist
einen Umwälzmischer 40 auf, der aus einer zylindrischen Kammer mit einer umlaufenden
Welle 42 in deren Mittellinie besteht, wobei auf der Welle Schaufeln oder Platten
angeordnet sind. Der Brei aus der Leitung 38 und von dem Förderer 44 zugeliefertes
Feingut müssen am einen Ende des Mischers eingeführt werden. Es ist erforderlich,
daß die feinen Stoffe eine größere Teilchengröße als die Breiteilchen haben, jedoch
kleiner sind als die gewünschte Größe des fertigen Düngemittels. Ferner ist das
Gewichtsverhältnis von feinen Teilchen zu Brei entscheidend für die Erzeugung von
Granalien mit laminarer Struktur. Infolgedessen muß das Gewichtsverhältnis von Feingut
zu Brei im Bereich von 5 :1 bis etwa 12 : 1 liegen. Schließlich muß der Brei einen
Feuchtigkeitsgehalt von etwa 15 bis 20% haben,. dessen günstigster Wert von Fall
zu Fall schwanken wird.
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Im Mischkneter werden Feingut und Brei durch Umdrehung der Welle 42
mit den Schaufeln umgewälzt und durchgemischt, wobei jedes Feingutteilchen mit einer
Schicht von Brei unter Bildung feuchter Granalien überzogen wird. Die feuchten Granalien
werden am anderen Ende des Mischkneters 40 ausgetragen und mittels einer Fördervorrichtung
46 in einen Trockner 48 gefördert, der als üblicher Drehrohrofen mit einer Verbrennungskammer
50 am Einspeisende dargestellt ist, in welche Brennstoff durch die Leitung 54 eingeführt
und verbrannt wird, um die durch Leitung 52 eingeführte Luft zu erhitzen und sie
im Gleichstrom mit dem Durchgang der Granalien durch den Trockner zu blasen. Die
durch den Trockner 48 wandernden feuchten Granalien werden mit der erhitzten Luft
in Berührung gebracht, und die Restfeuchtigkeit wird aus ihnen verdampft, wodurch
gelöste Stoffe in dem Brei schichtweise auf jeder Granalie zur Kristallisation gebracht
werden, die gelatinösen Niederschläge des Breies zum Austrocknen kommen und die
Teilchen in der Schlammschicht miteinander und diese mit den feinen Kernteilchen
verkitten. Da die getrockneten Granalien ziemlich hart sind und deshalb ausgezeichnete
Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb haben, gelangen sie aus dem Trockner 48 auf eine
Fördereinrichtung 56 zur Überführung in den Elevator 64, durch den sie der Granaliensichtabteilung
der Düngemittelanlage zugeführt werden.
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In den Granulierungs- und Trocknungsvorrichtungen der Düngemittelanlage
nach der Zeichnung wird etwas Staub gebildet, der aus dem Trockner 48 im austretenden
Trocknungsgas mitgerissen wird, das durch die Leitung 58 entweicht. Daher führt
die Leitung 58 zu einem Staubgewinnungssystem 60, in welchem der Staub gesammelt
wird, während staubfreie Luft aus dem System durch eine Leitung 62 austritt.
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Die Granuliersichtabteilung der Düngemittelanlage besteht im wesentlichen
aus Sichteinrichtungen, die in der Zeichnung als Vibrationssiebe 66 angedeutet sind.
Diese Siebe sind zweigeschossig mit einem oberen Sieb, das zur Entfernung von übergroßen
Granalien dient, und einem unteren Sieb, das zur Entfernung der Granalien von Produktengröße
dient, ausgerüstet, während das untere Sieb die Untergrößegranalien durchtreten
läßt. Die Überkorngranalien werden vom Sieb 66 mittels einer Fördereinrichtung 68
entfernt und in einen Überkornlagersilo 70 übergeführt. Die Produktgrößegranalien
werden vom Sieb 66 mittels einer Fördereinrichtung 72 entfernt und auf Lager oder
zu einer Absackanlage gebracht. Die Unterkorngranalien werden von den Sieben 66
mittels einer Fördereinrichtung 74 in einen Lagersilo 76 für Feingut gebracht.
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Die Unterkorngranalien im Vorratssilo 76 werden mit einem durch die
Einspeiseinrichtung 78 gesteuerten Verhältnis auf den Feingutförderer 44 gegeben
und kehren im Kreislauf durch die Granulierabteilung, Trocknungsabteilung und Sichtabteilung
zurück, bis
sie Produktgröße erreicht haben. Da die Untergrößegranalien
in die Granulierabteilung zurückgefördert werden, sind sie als ein Anteil des in
den Mischkneter eingeführten Feingutes zu betrachten.
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Die Überkorngranalien aus dem Vorratssilo 70 werden in einer durch
die Einspeisvorrichtung 80 gesteuerten Weise in ein Pulverisiergerät 82 eingebracht,
worin sie auf eine Teilchengröße zermahlen werden, die kleiner ist als die gewünschte
Produktgröße, jedoch größer als die Breiteilchen, und sie werden dann auf den Feingutförderer
44 ausgelassen.
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Der im Staubgewinnungssystem 60 gesammelte Staub wird ebenfalls
auf den Feingtttförderer 44 in einem durch eine Einspeisvorrichtung 84 gesteuerten
Verhältnis gegeben. Dieser Staub und die gemahlenen Überkorngranalien können gleichfalls
als ein Teil des in die Granulierabteilung eingeführten Feingutes betrachtet werden.
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`Fenn es erwünscht ist, ein Volldüngemittel in der dargestellten Anlage
herzustellen, kann das in den Mischer 40 eingeführte Feingut Kaliumchlorid enthalten.
Dementsprechend zeigt die dargestellte Düngemittelanlage einen Kaliumchloridvorratsilo
86, aus welchem Kaliumchlorid in einem geregelten Verhältnis durch die Einspeiseinrichtung
88 auf den Feingutförderer 44 gegeben wird.
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Das N-P2 05 Verhältnis des granulierten Düngemittels kann ferner durch
Zusatz von Feingut erhöht werden, das Harnstoff [N H2 C O N H2] , Ammoniumnitrat[NH4N03]
undAmmoniwmsulfat [(NH4)2S04] enthält. Es wird deshalb in der dargestellten Anlage
Vorsorge für die Zufuhr solcher Düngemittelbestandteile mittels eines Harnstoffvorratssilos
90, aus dem feine Harnstoffteilchen auf den Feingutförderer 44 mit einer durch die
Einspeiseinrichtung 92 gesteuerten Geschwindigkeit eingeführt werden, und mittels
eines Ammoniumnitratvorratssilos 94 getroffen, aus dem feine Teilchen von Ammoniumnitrat
auf den Feingutförderer 44 in einem durch die Einspeiseinrichtung 96 gesteuerten
Verhältnis zugeliefert werden. Die Düngemittelanlage zeigt zwar keinen Vorratssilo
für Ammoniumsulfat, doch kann ein solcher ebenfalls vorgesehen werden.
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Das Verfahren der Erfindung ist industriell mit beachtenswerten Ergebnissen
angewendet worden. In einer kürzlich errichteten Anlage wurde ein granuliertes Düngemittel
(14-28-14) mit einem Gesamtnährstoffgehalt von 560% erzeugt. Bei anderer Gelegenheit
wurde in dieser Anlage ein granuliertes Düngemittel (20-20-0) mit einem Gesamtpflanzennährstoffgehalt
von 40% hergestellt. Wieder in einem anderen Falle wurde ein granuliertes Düngemittel
(15-15-15) mit einem Gesamtpflanzennährstoffgehalt von 45% hergestellt. In jedem
Falle wurden die Granalien aus einem Brei geformt, der Diammoniumphosphat und Monoammoniumphosphat
in einem Molverhältnis von 4: 1 enthielt und, wie im vorstehenden beschrieben, hergestellt
wurde.
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Die Granalien aus dieser Anlage und der angegebenen Pflanzennährstoffgehalte
sind dadurch gekennzeichnet, daß sie gleichmäßig rund und fest sind, ausgezeichnete
Drillfähigkeit besitzen, widerstandsfähig gegen Abrieb und daher praktisch staubfrei
und zu jeder Zeit frei fließend sind, da die Granalien nicht zusammenbacken, keine
Brücken bilden oder selbst nach langer Lagerungszeit nicht zusammenkleben. Ferner
haben die Granalien ein hohes N-P20.-Verhältnis, einen hohen Gehalt an Gesamtpflanzennährstoffen
und eine hohe Schüttdichte. Auch ist die Tatsache wichtig, daß bei langer Lagerung
die Bestandteile j edes Kornes nicht die Neigung zu einer nennenswerten Zersetzung
oder Umwandlung in solche chemische Formen zeigen, die für die Verwendung als Düngemittel
unerwünscht sind.