DE1592749B1 - Kontinuierliches Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammoniumphosphat enthaltenden festen Duengemittels - Google Patents
Kontinuierliches Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammoniumphosphat enthaltenden festen DuengemittelsInfo
- Publication number
- DE1592749B1 DE1592749B1 DE19621592749 DE1592749A DE1592749B1 DE 1592749 B1 DE1592749 B1 DE 1592749B1 DE 19621592749 DE19621592749 DE 19621592749 DE 1592749 A DE1592749 A DE 1592749A DE 1592749 B1 DE1592749 B1 DE 1592749B1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- atomic ratio
- ammonium phosphate
- acid
- phosphoric acid
- ammonia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims description 19
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 title claims description 17
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 title claims description 17
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 title claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 17
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 4
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000005696 Diammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- 241001072332 Monia Species 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 125000004437 phosphorous atom Chemical group 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000006012 monoammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- IHBBREPROWBPRG-UHFFFAOYSA-N pentaazanium;phosphate;sulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]S([O-])(=O)=O IHBBREPROWBPRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003017 phosphorus Chemical class 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
- C01B25/405—Polyphosphates of ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/28—Ammonium phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B19/00—Granulation or pelletisation of phosphatic fertilisers, other than slag
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates
Description
phosphate sind bisher selten bei der Herstellung körniger Mischdünger verwendet worden, da sie im allgemeinen
eine Form aufweisen, in der eine Mischkörnung schwierig ist.
Es ist bereits ein kontinuierliches Verfahien zur Herstellung von frei fließenden granulierten, im wesentlichen
aus Diammoniumphosphat bestehenden Düngemitteln durch Neutralisierung von Naßverfahrens-
Monoammoniumphosphat ein N: P-Atomverhältnis io zweiten Stufe Schwierigkeiten machen würde,
von 1,0. Ein äquimolares Gemisch aus Monoammo- Unterhalb eines N: P-Atomverhältnisses von etwa
niumphosphat und Diammoniumphosphat weist somit 0,95 wird Ammoniumphosphat ausgesprochen sauer,
ein N: P-Atomverhältnis von 1,5 auf. Das N: P- korrosiv und hygroskopisch, und zwar auf Grund
Atomverhältnis eines außer Ammoniumphosphat der vorliegenden freien Phosphorsäure. Oberhalb eines
Stickstoff und Phosphor enthaltenden Düngemittels 15 N: P-Atomverhältnisses von etwa 1,6 steigt der Amist
das N: P-Atomverhältnis der Ammoniumphosphat- moniakdampfdruck stark an und gibt so Veranlassung
komponente allein. zu Schwierigkeiten bei der Verwendung.
Wenn Ammoniumphosphate körnigen Düngemitteln Es soll hervorgehoben werden, daß ohne eine hocheinverleibt
werden, dann werden die Körner im all- wirksame Wiedergewinnung des Ammoniaks mit Hilfe
gemeinen in Form einer flüssigen Ammoniumphos- 20 eines Säurewäschers die Herstellung einer wäßrigen
phataufschlämmung verwendet. Feste Ammonium- Ammoniumphosphataufschlämmung mit einem N: P-
Atomverhältnis größer als etwa 1,8 gewöhnlich zu staiken Ammoniakverlusten führt, und daß im Falle
einer wäßrigen Ammoniumphosphataufschlämmung mit einem N: P-Atomverhältnis unterhalb etwa 1,2
der Temperaturanstieg beim Vermischen mit einer zweiten Flüssigkeit oder Aufschlämmung im allgemeinen
nicht ausreichen, um die zur Herstellung des erwünschten, bei Raumtemperatur festen Produktes
phosphorsäure mit Ammoniak in zwei Stufen bekannt, 30 notwendige Verdampfung und Kristallisation zu bebei
welchem die breiförmige Reaktionsmasse an- wirken.
schließend unter Zusatz von im Kreislauf gefühlten Der Ausdruck »fest« bezieht sich hier auf ein inniges
Feingut getrocknet wird. Das Wesen dieses Verfahrens Gemisch fester Teilchen und einer gesättigten wäßrigen
besteht darin, daß zunächst durch Neutralisieren von Lösung, wobei der Mengenanteil der Lösung geringer
Phosphorsäure mit Ammoniak ein Brei mit einem 35 ist als derjenige, bei welchem eine wesentliche Tren-N:
P-Atomverhältnis von 1:1 hergestellt wird, der nung der Flüssigkeit vom Produkt unter einem Druck
dann durch weiteres Ammonisieren zu einem N: P-Atomverhältnis von 1,85 gebracht wird. Dieser Brei
wird unter Zusatz von festen Produkten gemischt
und getrocknet.
wird unter Zusatz von festen Produkten gemischt
und getrocknet.
Erfindungsgemäß wurde nunmehr ein Verfahren gefunden, welches die Herstellung eines Ammoniumphosphats
mit einem N: P-Atomverhältnis zwischen 0,95 und 1,6 enthaltenden festen Düngemittels gestattet,
welches sich in hohem Maße zur Herstellung von gekörnten Mischdüngern eignet und welches ein
festes Produkt ohne Trocknung und Zusatz anderer Feststoffe liefert.
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches
Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammo- 50
niumphosphats mit einem N: P-Atomverhältnis zwischen 0,95 und 1,6 enthaltenden festen Düngemittels
durch Umsetzung von Phosphorsäure mit Ammoniak
unter Ausnutzung der Reaktionswärme zur Teilverdampfung des Wassergehalts, das dadurch gekenn- 55
zeichnet ist, daß man in einer ersten Stufe Phosphorsäure und Ammoniak in bekannter Weise in eine
wäßrige fließfähige Ammoniumphosphataufschlämmung unter Einhaltung eines N: P-Atomverhältnisses Unter dem N: PaOg-Gewichtsverhältnis eines Prozwischen 1,2 und 1,8 einleitet und die kontinuierlich 60 duktes wird das Verhältnis der Gesamtgewichte des abgezogene Ammoniumphosphataufschlämmung in in dem Produkt in irgendeiner chemischen Form enteiner zweiten Stufe mit einer Mineralsäure vermischt haltenen N und P2O5 verstanden, und zwecks Infreiheitsetzung von Wasserdampf unter Es ist klar, daß die in das erfindungsgemäße VerErhalt eines festen Düngemittels durchrührt. fahien eingeführte Feuchtigkeit nicht so hoch sein Wenn das erhaltene N: P-Atomverhältnis kleiner 65 darf, daß das Endprodukt bei Raumtemperatur nicht ist, als es im Endprodukt erwünscht ist, dann wird mehr fest ist.
Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammo- 50
niumphosphats mit einem N: P-Atomverhältnis zwischen 0,95 und 1,6 enthaltenden festen Düngemittels
durch Umsetzung von Phosphorsäure mit Ammoniak
unter Ausnutzung der Reaktionswärme zur Teilverdampfung des Wassergehalts, das dadurch gekenn- 55
zeichnet ist, daß man in einer ersten Stufe Phosphorsäure und Ammoniak in bekannter Weise in eine
wäßrige fließfähige Ammoniumphosphataufschlämmung unter Einhaltung eines N: P-Atomverhältnisses Unter dem N: PaOg-Gewichtsverhältnis eines Prozwischen 1,2 und 1,8 einleitet und die kontinuierlich 60 duktes wird das Verhältnis der Gesamtgewichte des abgezogene Ammoniumphosphataufschlämmung in in dem Produkt in irgendeiner chemischen Form enteiner zweiten Stufe mit einer Mineralsäure vermischt haltenen N und P2O5 verstanden, und zwecks Infreiheitsetzung von Wasserdampf unter Es ist klar, daß die in das erfindungsgemäße VerErhalt eines festen Düngemittels durchrührt. fahien eingeführte Feuchtigkeit nicht so hoch sein Wenn das erhaltene N: P-Atomverhältnis kleiner 65 darf, daß das Endprodukt bei Raumtemperatur nicht ist, als es im Endprodukt erwünscht ist, dann wird mehr fest ist.
im Anschluß an das Mischen in der zweiten Stufe eine Die erste Ammonisierungsstufe gestattet, falls es
Ammonisierung durchgeführt, und zwar beispiels- erwünscht ist, die Verwendung von Phosphorsäure
von 0,42 kg/cm2, was etwa den üblichen Lagerungsbedingungen entspricht, eintritt. Die maximalen Werte
des Feuchtigkeitsgehaltes ändern sich mit der Größe der Festkörperteilchen (bei größeren Teilchen sind
sie kleiner) und auch mit der chemischen Zusammensetzung. Beispiele dieser geschilderten Änderungen bei
Produkten, die aus Nauru-Phosphatgestein hergestellt wurden, gehen aus nachstehender Tabelle hervor:
Festes Ammoniumphosphat enthaltendes Produkt
| N: P-Atom | /\nucrc Komponente |
Gewichts | Maximaler |
| verhältnis | verhältnis N: P2O5 |
Feuchtig | |
| des Ammonium |
keitsgehalt (%) bei |
||
| phosphats | Ammoniumsulfat | -1:4 | 0,42 kg/cm2 |
| 0,95 | Ammoniumnitrat | 1---2-- | 16 |
| 1,0 | Ammoniumnitrat | 1:2 | ----- 12 |
| 1,0 | Harnstoff | 1:1 | 10 |
| 1,0 | Harnstoff | 1:2 | 8 |
| 1,0 | 1:1 | 8 | |
| 1,0 | 6 | ||
3 4
von höherer Konzentration, als man sie normalerweise daß immer frische Oberflächen freigelegt werden und
bis zu N: P-Atomverhältnissen von 1,2 bis 1,8 ammo- die Verdampfung von Wasser gefördert wird. Der
nisieren kann, ohne daß eine Verfestigung und eine Wasserdampf wird dabei durch einen Ventilator abVerzögerung
der weiteren Umsetzung auftritt. gezogen. Das feste Endprodukt weist 69° C und einen
Vorzugsweise wird das Ammoniak entweder als Gas 5 Wassergehalt von 9,6 % auf. Alle Teile verstehen sich
oder in wasserfreier flüssiger Form zugegeben; Am- als Gewichtsteile,
moniaklösungen sind jedoch ebenfalls geeignet, solange . . das zugeführte Wasser nicht dazu führt, daß der Feuch- Beispiel 2
tigkeitsgehalt des Produktes zu hoch ist. Ein Ammoniumphosphat enthaltendes Produkt mit
Die für die zweite Stufe verwendete Mineralsäure io einem durchschnittlichen Gehalt von 18,0% N, 35,7 %
kann beispielsweise Phosphorsäure, Salpeter- oder P2O5 und 4,4 % H2O und mit einem N: P-Atomverhält-Schwefelsäure
allein oder in Mischung sein. Diese nis von 1,0 wird wie folgt bei einem Durchsatz von
Säure bzw. diese Säuren können auch teilweise ammo- annähernd 0,5 Tonnen je Stunde hergestellt. Gasnisiert
sein. Die Verwendung einer derartigen teilweise förmiges Ammoniak und nach dem Naßverfahren
ammonisierten Säure ist beim erfindungsgemäßen Ver- 15 gewonnene Phosphorsäure, die 47 °/o P2O5 enthält
fahren insbesondere zur Herstellung von Produkten und ein N: P-Atomverhältnis von 0,1 aufweist, werden
geeignet, die ein N: PaOs-Gewichtsverhältnis von bei- in einen Reaktionsbehälter eingeführt, der eine 114° C
spielsweise 1:2, 1:1 oder 2:1 aufweisen. Die obige aufweisende Aufschlämmung der Zusammensetzung
Tabelle zeigt, daß solche Produkte einen geringeren 46,3 % P2O5 und 13,8 % H2O mit einem N: P-Atommaximalen
Feuchtigkeitsgehalt besitzen als das Pro- 20 verhältnis von 1,3 enthält, wobei das Ammoniak und
dukt mit dem N: P2O5-Gewichtsverhältnis von ~1:4, die Säure in solchen Anteilen verwendet werden, daß
welches weitgehend aus Ammoniumphosphat besteht. sich eine größere Menge der Aufschlämmung von der
Diese Produkte mit dem N: P-jOs-Gewichtsverhält- genannten Zusammensetzung ergibt. 411,8 kg je
nis von beispielsweise 1:2, 1:1 und 2:1 können Stunde dieser Aufschlämmung, die im wesentlichen
auch dadurch hergestellt werden, daß ein Ammonium- 25 der Menge der je Stunde hinzugefügten Phosphorsalz
— entweder als Festkörper oder als konzentrierte säure- und Ammoniakmenge äquivalent ist, fließen
wäßrige Lösung — bei oder nach der zweiten Stufe vom Reaktionsbehälter in einen Trogmischer über,
zugeführt wird. und zwar bis zu einer Höhe unterhalb der rotierenden Ein Anteil des Endproduktes kann bei oder nach Mischerwelle, wo sie mit 183,2 kg einer 8O0C aufder
zweiten Stufe zurückgeführt werden, um eine 30 weisenden Lösung verwendet werden, die 53,8%
rasche Wasserverdampfung zu fördern, indem die Ammoniumnitrat und 27,8 % HNO3 (entsprechend
Konsistenz des Gemisches geändert wird und eine einer 60%igen Ammonisierung der Salpetersäure)
größere Oberfläche des Gemisches in der zum Ver- enthält. Das Produkt dieser Umsetzung verfestigt
mischen und zur Wasserdampf abtrennung verwen- sich und wird wie im Beispiel 1 beim Durchgang
deten Vorrichtung freigelegt wird. 35 durch den Mischer aufgebrochen, wobei sich das ge-Weiterhin
können andere Feststoffe, wie Kalium- nannte Endprodukt mit 70° C ergibt. Die Wasserchlorid,
bei oder nach der zweiten Stufe hinzugefügt verdampfung im Mischer kann beschleunigt werden,
werden, wobei sich ein festes Produkt ergibt, das Stick- wenn kurz nach dem Vermischen der Aufschlämmung
stoff, Phosphor und Kalium enthält. und der Lösung beispielsweise 0,5 Tonnen des End-
Beim und nach dem Mischen in der zweiten Stufe 40 produktes hinzugefügt werden,
findet keine äußere Zufuhr von Wärme statt. . .
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die Beispiel 3
nachfolgenden Ausführungsbeispiele erläutert. Eine 114° C aufweisende Aufschlämmung mit einem
. N: P-Atomverhältnis von 1,3, die durch Ammoni-Beispiell
45 sierung einer nach dem Naßverfahren gewonnenen
Ein festes Ammoniumphosphatprodukt mit einem und 45% P2O5 enthaltenden Phosphorsäure gemäß
durchschnittlichen Gehalt von 10,9 % N, 50,8 % P2O5 Beispiel 1 hergestellt wird, fließt in einen Trogmischer
und 9,6% H2O und mit einem N: P-Atomverhältnis über, und zwar bis zu einer Höhe unterhalb der rotievon
0,95 wird mit einem Durchsatz von 0,6 Tonnen renden Mischerwelle, wo sie mit weiterer Phosphorje
Stunde durch Einführen von nach dem Naßverfah- so säure vom obengenannten P2O5-Gehalt vermischt
ren gewonnener, 24° C aufweisender Phosphorsäure wird, wobei ein 8O0C aufweisendes Material mit einem
mit 40% P2O5 und von gasförmigem Ammoniak in N: P-Atomverhältnis von 1,03 und einem Feuchtigeinem
Reaktionsbehälter hergestellt, der eine 114° C keitsgehalt von 9,0 % ergibt. Beim Durchgang dieses
aufweisende Aufschlämmung mit der Zusammen- Materials durch den Mischer wird von unten Ammosetzung
45% PaO5 und 14% H2O und mit einem 55 niak eingeblasen, wobei sich ein bei Raumtemperatur
N: P-Atomverhältnis von 1,3 bis 1,4 enthält. Ein Teil festes Endprodukt mit einem Gehalt von 17,0 % N,
der heißen Aufschlämmung, der dem durch Um- 46,3 % P2O5 und 3,5 % H2O und mit einem N: P-setzung
der hinzugefügten Phosphorsäure mit Ammo- Atomverhältnis von 1,6 ergibt,
niak hergestellten Anteil äquivalent ist, fließt vom . . Reaktionsbehälter in das eine Ende eines Trogmischers 60 Beispiel 4
über, und zwar bis zu einer Höhe unterhalb der rotie- Ein bei Raumtemperatur festes, Ammoniumphosrenden
Welle des Mischers. Genügend nach dem Naß- phat enthaltendes Produkt mit einem Gehalt von
vet fahren gewonnene 66° C aufweisende Phosphorsäure 15,8% N, 45,3% P2O5, 10,7% SO4 und 3,5% H2O
mit 47,5 % P2O5 wird ebenfalls diesem Ende des Trog- und mit einem N: P-Atomverhältnis von 1,55 wird
mischers zugeführt, so daß ein Gesamt-N: P-Atom- 65 dadurch hergestellt, daß in einem belüfteten Trogverhältnis
von 0,95 erzielt wird. Das Produkt dieser mischer 94%ige Schwefelsäure mit einer 107° C aufUmsetzung
verfestigt sich beim Durchgang durch den weisenden Aufschlämmung gemischt wird, die ein
Mischer, wobei es wiederholt aufgebrochen wird, so N: P-Atomverhältnis von 1,8 und einen Gehalt von
14,7% N, 42,3% P2O5 und 20,4 % H?O aufweist
und durch. Ammonisierung wie im Beispiel 1 von Naßverfahrensphosphorsäure mit einem Gehalt von
35% P2O5 an Stelle von 47,5% P2O5 hergestellt
worden ist.
Claims (3)
1. Kontinuierliches Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammoniumphosphats mit einem
N: P-Atomverhältnis zwischen 0,95 und 1,6 enthaltenden
festen Düngemittels durch Umsetzung von Phosphorsäure mit Ammoniak unter Ausnutzung
der Reaktionswärme zur Teilverdampfung des Wassergehalts, dadurchgekennzeichnet,
daß man in einer ersten Stufe Phosphorsäure und Ammoniak in bekannter Weise in eine
wäßrige fließfähige Ammoniumphosphatauf schlämmung unter Einhaltung eines N: P-Atomverhältnisses
zwischen 1,2 und 1,8 einleitet und die kontinuierlich abgezogene Ammoniumphosphataufschlämmung
in einer zweiten Stufe mit einer Mineralsäure vermischt und zwecks Infreiheitsetzung
von Wasserdampf unter Erhalt eines festen Düngemittels durchrührt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Vermischung
mit der Mineralsäure noch eine Ammonisierung zur Einstellung des gewünschten N: P-Atomverhältnisses
durchrührt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, daß man als Mineralsäure Phosphorsäure oder Salpetersäure
und/oder Schwefelsäure einsetzt.
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB32399/61A GB951476A (en) | 1961-09-07 | 1961-09-07 | Manufacture of solid ammonium phosphates |
| GB3239861 | 1961-09-08 | ||
| GB2352162 | 1962-06-19 | ||
| GB2352362A GB982341A (en) | 1962-06-19 | 1962-06-19 | Improvements in or relating to the production of granular fertilisers comprising monoammonium phosphate |
| GB2352262 | 1962-06-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1592749B1 true DE1592749B1 (de) | 1971-09-09 |
Family
ID=27516254
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1592748A Expired DE1592748C3 (de) | 1961-09-07 | 1962-08-28 | Verfahren zur Herstellung eines granulierten Mischdüngemittels |
| DE19621592749 Withdrawn DE1592749B1 (de) | 1961-09-07 | 1962-09-07 | Kontinuierliches Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammoniumphosphat enthaltenden festen Duengemittels |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1592748A Expired DE1592748C3 (de) | 1961-09-07 | 1962-08-28 | Verfahren zur Herstellung eines granulierten Mischdüngemittels |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US3186827A (de) |
| BE (2) | BE622211A (de) |
| BR (1) | BR6242706D0 (de) |
| DE (2) | DE1592748C3 (de) |
| GB (2) | GB951476A (de) |
| SE (1) | SE306946B (de) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3507641A (en) * | 1966-12-29 | 1970-04-21 | Grace W R & Co | Preparation of slurry fertilizer by acid treatment of phosphate rock and ammoniation |
| US3512942A (en) * | 1967-05-26 | 1970-05-19 | Grace W R & Co | Apparatus for mining and refining phosphorus |
| GB1483739A (en) * | 1974-09-13 | 1977-08-24 | Scottish Agricultural Ltd | Manufacture of solid ammonium phosphate |
| GB1483853A (en) * | 1975-01-30 | 1977-08-24 | Scottish Agricultural Ind Ltd | Manufacture of solid ammonium phosphate |
| US4009245A (en) * | 1975-02-28 | 1977-02-22 | United States Steel Corporation | Process for the manufacture of monoammonium phosphate |
| US4081266A (en) * | 1975-12-22 | 1978-03-28 | Agrico Chemical Company | Stable fluid suspension fertilizer composition and method for producing same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1051871B (de) * | 1954-04-30 | 1959-03-05 | Dorr Oliver Inc | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von hochwertigen, frei fliessenden, granulierten Diammoniumphosphatduengemitteln |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1822040A (en) * | 1928-07-16 | 1931-09-08 | Swann Res Inc | Process for manufacture of di-ammonium phosphate |
| US1999926A (en) * | 1934-08-14 | 1935-04-30 | Garzia Joseph | Spaghetti and macaroni machine |
| US2136793A (en) * | 1935-12-11 | 1938-11-15 | Davison Chemical Corp | Treatment of superphosphate |
| US2287759A (en) * | 1940-03-15 | 1942-06-23 | Henry A Wallace | Process for the granulation of fertilizers |
| US2600253A (en) * | 1949-01-21 | 1952-06-10 | Dorr Co | Fertilizer manufacture |
| US2857262A (en) * | 1952-09-11 | 1958-10-21 | Tennessee Valley Authority | Method of manufacturing fertilizers by evaporating slurries containing fertilizer constituents |
| US2703276A (en) * | 1952-10-18 | 1955-03-01 | Monsanto Chemicals | Soil-conditioning fertilizer |
| US2902342A (en) * | 1955-01-27 | 1959-09-01 | Jr Bernard J Kerley | Method and apparatus for producing ammonium salts |
| US2965471A (en) * | 1955-04-01 | 1960-12-20 | Swift & Co | Method and apparatus for producing mixed fertilizers |
| US2957763A (en) * | 1957-04-08 | 1960-10-25 | Monsanto Chemicals | Process for producing mixed ammonium nitrate-monoammonium phosphate prills |
| US2946655A (en) * | 1957-08-22 | 1960-07-26 | Koppers Co Inc | Production of diammonium phosphate |
| US2963359A (en) * | 1957-10-23 | 1960-12-06 | Tennessee Corp | Process of manufacturing di-ammonium phosphate |
| US3005696A (en) * | 1957-12-06 | 1961-10-24 | Tennessee Valley Authority | Process for production of ammonium phosphate fertilizers |
| US3053622A (en) * | 1958-05-05 | 1962-09-11 | Int Minerals & Chem Corp | Granular fertilizer |
| US3037855A (en) * | 1958-05-23 | 1962-06-05 | Allied Chem | Process for pebbling by spraying a mixture of ammonium nitrate and ammonium phosphates |
| US3097833A (en) * | 1960-03-18 | 1963-07-16 | Scottish Agricultural Ind Ltd | Rotary reaction kiln |
-
0
- BE BE633834D patent/BE633834A/xx unknown
- BE BE622211D patent/BE622211A/xx unknown
- GB GB951475D patent/GB951475A/en active Active
-
1961
- 1961-09-07 GB GB32399/61A patent/GB951476A/en not_active Expired
-
1962
- 1962-08-04 BR BR142706/62A patent/BR6242706D0/pt unknown
- 1962-08-16 US US217264A patent/US3186827A/en not_active Expired - Lifetime
- 1962-08-17 US US217539A patent/US3226184A/en not_active Expired - Lifetime
- 1962-08-28 DE DE1592748A patent/DE1592748C3/de not_active Expired
- 1962-09-07 DE DE19621592749 patent/DE1592749B1/de not_active Withdrawn
- 1962-09-07 SE SE9720/62A patent/SE306946B/xx unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1051871B (de) * | 1954-04-30 | 1959-03-05 | Dorr Oliver Inc | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von hochwertigen, frei fliessenden, granulierten Diammoniumphosphatduengemitteln |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB951476A (en) | 1964-03-04 |
| GB951475A (de) | |
| BE622211A (de) | |
| DE1592748A1 (de) | 1971-02-04 |
| DE1592748C3 (de) | 1974-08-08 |
| US3186827A (en) | 1965-06-01 |
| US3226184A (en) | 1965-12-28 |
| SE306946B (de) | 1968-12-16 |
| BR6242706D0 (pt) | 1973-06-12 |
| BE633834A (de) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1592749B1 (de) | Kontinuierliches Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammoniumphosphat enthaltenden festen Duengemittels | |
| DE603480C (de) | Verfahren zur Herstellung von geformten, gut streufaehigen Duengesalzen und Mischduengern | |
| DE1592749C (de) | Kontinuierliches Zweistufenverfahren zur Herstellung eines Ammoniumphosphat ent haltenden festen Dungemitteis | |
| DE2553028A1 (de) | Verfahren zur absorption von gasfoermigen oder fluessigem ammoniak in sauren loesungen oder aufschlemmungen | |
| DE2540779A1 (de) | Verfahren zur herstellung von festem ammoniumphosphat | |
| DE2748220A1 (de) | Verfahren zum granulieren von kalisalzen | |
| DE860496C (de) | Verfahren zur Herstellung von granuliertem Superphosphat | |
| DE579627C (de) | Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln, die mehrere Duengerkomponenten enthalten | |
| DE686447C (de) | Verfahren zur Herstellung eines lagerbestaendigen und streufaehigen Mischduengers | |
| DE932615C (de) | Verfahren zur Herstellung von Nitrophosphaten mit hohem Gehalt an wasserloeslicher Phosphorsaeure | |
| DE915453C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern | |
| DE932015C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern | |
| DE581442C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Ammoniummagnesiumphosphat enthaltenden Duengemittels | |
| DE641247C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Duengemittels durch Aufschluss von Rohphosphat | |
| DE932189C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern | |
| AT204054B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Harnstoff und Ammonsulfat enthaltenden Düngemittels | |
| DE641287C (de) | Verfahren zur Herstellung von Salzen und Mischsalzen, die Ammon- und Nitratstickstoff nebeneinander enthalten | |
| DE662431C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonphosphat-Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischduengern | |
| AT343152B (de) | Verfahren zur herstellung von mehrnahrstoffdungemitteln durch aufschluss von rohphosphat mit salpetersaure gegebenenfalls unter zusatz von phosphorsaure und/oder schwefelsaure wahrend des aufschlusses | |
| DE662385C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischduengern | |
| DE1002009B (de) | Verfahren zur Herstellung von Mehrnaehrstoffduengemitteln mit hohem Gehalt an wasserloeslicher Phosphorsaeure | |
| AT72819B (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat bzw. Ammoniumstickstoff enthaltenden Düngemitteln. | |
| AT100701B (de) | Verfahren zur Herstellung gut streubarer, beständiger Phosphatdünger mittels Salpetersäureaufschluß von Rohphosphaten. | |
| DE818500C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphat-Mischduengern | |
| DE887048C (de) | Verfahren zur Herstellung von Mischduengern |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |