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Verfahren zur Herstellung eines Ammoniummagnesiumphosphat enthaltenden
Düngemittels Man hat schon lange die düngenden Eigenschaften des Ammoniummagnesiumphosphats,
eines Düngemittels von sehr großer Wirksamkeit, erkannt. Ein bekanntes Herstellungsverfahren,
die Fällung einer Lösung von Natriumphosphat durch Magnesiumsalze in Gegenwart eines
Überschusses vonAmmoniak, kann aus wirtschaftlichen Gründen kein technisch brauchbares
Verfahren bilden, das im Großen zur Herstellung von Düngemitteln verwendet werden
könnte. _ Die vorliegende Erfindung schlägt nun folgendes Verfahren vor, welches
geeignet ist, zur Herstellung von Ammoniummagnesiumphosphat enthaltendenDüngemitteln
zu dienen. Ein in der Natur vorkommendes Tricalciumphosphat wird zunächst mit einem
Gemisch von Phosphorsäure und Schwefelsäure derart behandelt, daß es in ein Gemisch
aus löslichem Monocalciumphosphat und Calciumsulfat übergeführt wird.
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Man fügt dann eine entsprechende Menge Triammoniumphosphat hinzu und
neutralisiert schließlich die Lösung mit calcinierter Magnesia. Die Konzentration
der Mischsäure wird dabei so gewählt, daß alles eingeführte Wasser als Kristallwasser
von dem in dem Düngemittel enthaltenen .Gips und dem Ammoniummagnesiumphosphat gebunden
wird.
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Durch die Hinzufügung der calcinierten Magnesia findet eine sehr starke
exothermische Reaktion statt; die Masse erhitzt sich, es findet eine starke Verdampfung
statt und die Masse wird dabei trocken und pulverförmig, wenn die Konzentration
der einzelnen Komponenten des sauren Gemenges entsprechend gewählt wird.
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Dieses neue Verfahren, zu welchem nur solche Ausgangsstoffe verwendet
werden, die heute von der Industrie in unbegrenzten Mengen und sehr billig geliefert
werden können, zeigt außerdem den bedeutenden Vorteil, daß man ununterbrochen und
vollständig mechanisch arbeiten kann und bei richtiger Leitung jedes Filtrieren
und Trocknen spart. Es entspricht also vollständig den wirtschaftlichen Erfordernissen
der Düngemittelherstellung.
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Es sind schon Verfahren zur Herstellung von Ammoniummagnesiumphosphat
vorgeschlagen worden, bei welchen dieses Salz aus mehr oder weniger verdünnten Lösungen
ausgefällt wird. Hierbei sind jedoch schwierige Verfahren zum Trocknen erforderlich,
wenn man die Phosphate als Düngemittel verwenden will.
Man kennt
auch schon Verfahren, welche darin bestehen, daß zu einem natürlichen Phosphat Säure,
Ammoniumsalze und Magnesiumsalze hinzugefügt werden, jedoch nur unter solchen Bedingungen,
daß man lediglich eine Mischung der hinzugefügten Salze und kein Düngemittel erhält,
welches tatsächlich aus Ammoniummagnesiumphosphat besteht. Hierbei wird nicht der
Zweck der Erfindung erreicht, der darin besteht, ein Düngemittel zu erhalten, dessen
gesamte Phosphorsäure, gesamte Magnesia und alles Ammoniak in Form von Ammoniummagnesiumphosphat
vorhanden sind, und das ohne Filtration und Trocknung unmittelbar in trockener pulverförmiger
Form erhalten wird, wobei das mit den Säuren eingeführte Wasser als Kristallwasser
gebunden worden ist.
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Die neue technische Wirkung des vorliegenden Verfahrens besteht darin,
daß man durch eine geeignet gewählte Konzentration der angewendeten Säure bzw. Säuren
ein Ammoniummagnesiumphosphat enthaltendes Düngemittel erhält, und zwar auf dieselbe
einfache Weise, wie man heute die Superphosphate herstellt. Die notwendige Neutralisation
wird nur am Ende des Arbeitsvorganges durch Hinzufügung von basischer Magnesia erreicht,
so daß nach dieser Neutralisation sich in der behandelten Masse Ammoniummagnesiumphosphat
bildet. Die Erfahrung hat gezeigt, daß sich unter diesen Bedingungen nur allein
Aminoniummagnesiumphosphat bildet.
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Zur Erläuterung des Erfindungsgedankens wird folgendes Ausführungsbeispiel
angegeben, welches in der auf der Zeichnung abgebildeten Vorrichtung durchgeführt
werden kann.
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Die angewendeten Mengen der Ausgangsstoffe richten sich natürlich
nach deren Beschaffenheit.
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Die Mischung der in den Behältern R1 und R2 enthaltenen Säuren setzt
sich zusammen aus 74°/aPhosphorsäure vom spezifischen Gewicht 1,262- und 26°/o Schwefelsäure
vom spezifischen Gewicht 1,7z2. Die Mischung wird in den Rührbottichen B vorgenommen,
von welchen nur ein einziger dargestellt ist.
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In diesen Bottich B füllt man außerdem marokkanisches Phosphat in
Mengen, die 1/c, des Gewichtes des Säuregemisches entsprechen, und hierauf nach
vollständiger Umsetzung etwa die doppelte Menge Triammonphosphat ein, bezogen auf
die Menge des eingeführten natürlichen Tricalciumphosphats.
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Die schlammige Flüssigkeit aus dem Bottich B wird dann in eine
Fördermaschine 1V1, welche zugleich mischt, gebracht, in welcher sie mit der calcinierten
Magnesia vermischt wird, die aus dem Behälter T kommt. Der Abfluß der Flüssigkeit
wird so gere&elt, daß die Säure vollständig neutralisiert wird, jedoch so, daß
kein Überschuß an Magnesia vorhanden ist. Diese Menge an Magnesia entspricht in
dem vorliegenden Beispiel ungefähr der il/,fachen Menge des in Lösung befindlichen
marokkanischen Phosphats.
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Die in dem Mischer enthaltenen Stoffe erhitzen sich stark und verdampfen
eine Menge an Wasser, die ungefähr dem Gewichte der eingeführten Magnesia entspricht.
Das übrige Wasser wird als Kristallwasser gebunden. Die Masse wird dabei pulverförmig.
Sie besteht aus einer Mischung von schwefelsaurem Calcium in verhältnismäßig geringer
Menge und von fein kristallisiertem Ammoniummagnesiumphosphat.
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Das Erzeugnis fällt schließlich in einen Schacht P. Es kann nochmals
gemahlen werden, wenn man einen größeren Grad der Feinheit wünscht. Von hier gelangt
es in die Wäge- und Verpackungsvorrichtungen.
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Die Anwesenheit einer bestimmten Menge Calciumsulfat in dem Erzeugnis
ist für die Verwendung in der Landwirtschaft günstig, und es wäre ein Fehler, eine
Abscheidung am Ausgang des Bottichs B vorzunehmen.
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Das beschriebene Verfahren ist besonders vorteilhaft, wenn man ein
an Pflanzennährstoffen verhältnismäßig reiches Düngemittel wünscht. Wenn jedoch
ein hoher Gehalt an löslicher Phosphorsäure nicht erforderlich ist, kann das Verfahren
vereinfacht werden. Man fügt dann beim Aufschluß des Rohphosphats keine Phosphorsäure
zu. Das Phosphat wird lediglich, wie bei der Herstellung von Superphosphat, mit
Schwefelsäure behandelt und man setzt den Stickstoff in Form von Diammoniumphosphat
zu. Die Hinzufügung von Diammoniumphosphat und Magnesia kann in dem Mischer selbst
erfolgen, in welchem der Aufschluß des Tricalciumphosphats stattfindet.
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Das Verfahren wird auf folgende Weise ausgeführt: In eine Knetmaschine
gießt man 3 1 Wasser und 59 kg Schwefelsäure. Man bringt sodann in Teilmengen nach
und nach 52 kg Phosphat aus Algier mit einem Gehalt von ,27, 5 % P2 Os ein.
Wenn sich die Aufschlußmasse verflüssigt hat, fügt man 29 kg Handelsdiammoniumphosphat
hinzu, schließlich mischt man zu der schlammartigen, halbflüssigen Masse, welche
man so erhalten hat, 19 kg 87 °/oige Magnesia hinzu. Man erhält ein trockenes Düngemittel,
welches beim Entleeren der Knetmaschine in Klumpen anfällt. Durch Verdampfung von
Wasser und Freiwerden von Kohlensäure, Fluorwasserstoff usw. entsteht ein Gewichtsverlust
von 22 bis 25 °/o.