DE662385C

DE662385C - Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischduengern

Info

Publication number: DE662385C
Application number: DER79720D
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Fischer; Dr Heinrich Tramm
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1929-11-05
Filing date: 1929-11-05
Publication date: 1938-07-12

Description

Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischdüngern Nach dem Patent 6¢1o76 der Erfinderin werden Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischdüriger durch Neutralisation eines Gemisches von Salpetersäure und Schwefelsäure dadurch hergestellt, daß die Mischsalze in einem Sättigergefäß aus einer Lösung durch fortlaufende Zugabe von Ammoniak und Mischsäure in dem durch die gewünschte Zusammensetzung bedingten Mengenverhältnis gewonnen werden. Hierbei wird derart gearbeitet, daß die beim Zusammenleiten von Mischsäure und Ammoniak entstehende Wärmetönung ausreicht, um das gleichzeitig eingebrachte Wasser praktisch vollständig zu verdampfen.
Es hat sich nun gemäß der vorliegenden weiteren Ausbildung des Verfahrens des Patents 641076 als besonders zweckmäßig erwiesen, die Verdampfung des vornehmlich mit der Mischsäure eingebrachten Wassers in zwei Stufen in der Weise vorzunehmen, daß die Verdampfung der Hauptmenge des eingebrachten Wassers in einem Hauptsättiger erfolgt, während die restliche Wassermenge in einem Nachsättiger verdampft wird. Hierbei wird derart verfahren, daß in den Hauptsättiger zwar die gesamte abzusättigende Säure gelangt, jedoch nur der größere Teil des für ihre Ab.sättigung benötigten Ammoniaks eingeleitet wird. Nach dem Übertritt der Reaktionsmasse aus dem Hauptreaktionsgefäß in,den Nachsättiger findet in diesem die Verdampfung des restlichen Wassers durch Absättigung der noch vorhandenen Säurereste durch das hierfür benötigte Ammoniak statt.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine wesentliche Verbesserung des Verfahrens nach dem Hauptpatent dar, weil die Absättigung des größten Teils der Säure in einem Zustande leichterer Beweglichkeit durchgeführt wird. Die Absättigung der letzten Säurereste der Masse, die sich nunmehr in einem Zustande geringerer Beweglichkeit befindet, wird dagegen in einem Gefäß wesentlich kleinerer Abmessung und damit unter Bewegung wesentlich kleinerer Mengen als im Hauptgefäß vorgenommen. Die Vorteile bestehen somit einerseits im wesentlich verringerten. Kraftverbrauch für die Herbeiführung einer laufend gleichmäßigen Zusammensetzung. Außerdem wird eine schnellere und wirksamere Absättigung erzielt.
Gegenstand eines nicht vorveröffentlichten Patents ist ein Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfatsalpeter aus gasförmigem Ammoniak und einem Gemisch von Salpeter- und Schwefelsäure unter Ausnutzung der entstandenen Reaktionswärme zur völligen Verdampfung moniak des im Wassers, Gegenstrom nach durch welchem eine hohe das Sä Am-' ,^t;` des Säuregemisches geleitet wird, worauf entstandene neutrale oder alkalische Salzlau g . selbsttätig in einem Kreislauf zum Verdampfer und von da wieder zum Sättiger gelangt. Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich grundlegend von dem genannten. Nach diesem werden zunächst sowohl das gesamte abzusättigende Säuregemisch als auch die gesamte Ammoniakmenge in das erste Gefäß eisgebracht, worauf die Verdampfung des gesamten Wassers durch Druckentlastung im Verdampfer erfolgt. Im Gegensatz dazu wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Hauptmenge des Wassers bereits in dem ersaen Gefäß entfernt, während im Hilfsgefäß einzig die Verdampfung des restlichen Wassers erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das nachfolgende Beispiel erläutert. Ausf ührungsbeispiel Das mit dem Brüdenaustrittsrohr 13 ausgestattete Hauptreaktionsgefäß i, das mit einer Wärmeisolierung 2 umhüllt @ ist und in dem sich die durch den Motor 3 angetriebene Rührwelle 4 befindet, hat einen Fassungsraum von etwa l1/2 cbm. Es ist mit etwa 2 t einer 158° heißen Schmelze von folgender Zusaminensetzung gefüllt:

58,o Gewichtsprozent Ammonsulfat,

37,8 - Ammonnitrat,

2,0 - freie Salpetersäure,

2,2 - Wasser.

In diese Masse werden stündlich durch den Einlaß 5 2ookg. 75gewichtsprozentige Schwefelsäure und 231 kg 48gewichtsprozentige Salpetersäure eingeleitet, während gleichzeitig durch das Einleitungsrohr 6 etwa 78 kg Amnmoniakgas hinzutreten. Die eingeleiteten .Stoffe ergeben 34k9 eines sauren Salzgerni,sches von der Zusammensetzung der vorg@legten Schmelze. Das Reaktionsprodukt tritt .mit 15$° durch den überlauf 7 in ,ein zweites der Nachsättigung dienendes Gefäß 8 von etwa o,15 cbm Inhalt, das mit der Wärmeisolierung 9 umkleidet ist und außerdem die vom Motor 14 angetriebene Rührwelle io aufweist. In dieses Gefäß werden stündlich durch das Rohr i i weitere 5 bis 6 kg Ammoniakgas eingeführt, die die restliche freie Säure binden. Aus dem überlauf 12 des zweiten Gefäßes fließen stündlich 349F eines neutralen Salzgemisches von folgender Zusammensetzung ab

58,o o/o Ammonsulfat,

40,3 % Ammonnitrat,

1,7 % Wasser

100,00/0.

Das Produkt enthält etwa 26,4 % Gesamtstickstoff. Es wird auf einer Kühlwalze zur Erstarrung gebracht, zerkleinert und getrocknet.

Claims

PATRNTANSPRUCH Herstellung von Ammonnitrat-Ammonsulfat-Afischdüngern, weitere Ausbildung des nach Patent 641 o76 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß einem Hauptsättigergefäß die gesamte Menge des Säuregemisches und der größere Teil des zu bindenden Ammoniaks zugeleitet werden, während die Zugabe des restlichen Ammoniaks in einem angeschlossenen Nachsättiger, insbesonderevon kleinerenAbmessungen, vorgenommen wird.