DE675285C - Verfahren zur Herstellung von Stickstoff enthaltenden Mischduengern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Stickstoff enthaltenden Mischduengern

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DE675285C
DE675285C DEK124971D DEK0124971D DE675285C DE 675285 C DE675285 C DE 675285C DE K124971 D DEK124971 D DE K124971D DE K0124971 D DEK0124971 D DE K0124971D DE 675285 C DE675285 C DE 675285C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Stickstoff enthaltenden Mischdüngern Es ist schon vorgeschlagen worden, Ammoniak aus Gasgemischen, die auch Kohlendioxyd enthalten können, dadurch zu entfernen, daß man die Gasgemische durch poröse Salze hindurchleitet, 'die auf durchlochten Platten ausgebreitet sind.
  • Bekannt ist auch, daß man dadurch Mischdünger erzeugen kann, daß man Lösungen gewisser Salze mit Ammoniak und Kohlendioxyd oder mit Ammoncarbonat behandelt.
  • Auch die Verwendung von festem Ammoniumcarbonat ist für die Herstellung von Mischdüngern schon in Vorschlag gebracht worden. So gelangt man dadurch zu einem. Mischdünger, daß man festes Ammoniumcarbonat mit Superphosphat oder auch anderen sauer reagierenden Düngemitteln vermahlt.
  • Der Erfinder fand nun, daß sich auch aus den völlig neutralen Magnesiumsalzen und den Magnesiumsalze enthaltenden Kalisalzen und Kalisalzgemischen durch inniges Vermischen oder Vermahlen mit festem Ammoniumcarbonat Produkte erzeugen lassen, die den Ammoniakstickstoff in fester, nicht flüchtiger Bindungsform enthalten. Vermischt und verreibt man diese Salze in festem Zustande innig mit festem Ammoniumcarbonat, so tritt bereits ohne Zusatz von Wasser eine Umsetzung ein, bei der das Magnesiumsalz unter Bildung des ihm entsprechenden Ammoniaksalzes in Magnesiumcarbonat übergeht. Etwa nicht umgesetztes Ammoniumcarbonat wird in bekannter Weise ausgetrieben. Ausführungsbeispiele: t. 5o g kristallisiertes Magnesiumsulfat werden .mit der zum vollständigen Umsatz theoretisch erforderlichen Menge festen Arnmoniumcarbonats im Mörser gründlich verrieben. Die Mischung wird dann an der Luft in dünner Schicht ausgebreitet und nach 3 Tagen auf ihren Gehalt an Ammoniakstickstoff untersucht. Der Gehalt an Stickstoff beträgt 6, r Klo.
  • z. 5o g Carnallit werden mit der berechneten Menge an festem Ammoncarbonat im Mörser gründlichst verrieben. Das . Gemisch wird in dünner Schicht 3 Tage lang an der Luft ausgebreitet und dann auf seinen Gehalt an Ammoniakstickstoff untersucht. Es enthält 7,6% Stickstoff.
  • Als Gegenversuch hierzu wurde durch Zusammenreiben in einem Mörser eine Mischung von Glassand und Ammoniumcarbonat in gleichem Gewichtsverhältnis hergestellt, wie es die Mischung von Carnallit und Ammoncarbonat besaß. Auch diese Mischung wurde 3 Tage lang an der Luft in dünner Schicht ausgebreitet. Bei der dann vorgenommenen Analyse zeigte es sich, daß das Ammoniumcarbonat zum größten Teil aus der Mischung verdunstet war; es enthielt die Mischung nämlich nur noch o,4% Stickstoff. Dieser Gegenversuch beweist, daß in dem Gemisch von Magnesiumsulfat und von Carnallit mit Ammoniumcarbonat der Stickstoff chemisch gebunden wurde.
  • 3. 278 g Carnallit (i Mol) und 192 g = 2 Mol Ammoncarbonat werden in einer Kugelmühle miteinander vermischt und vermahlen. Die Hälfte der Mischung wird 2 Tage lang in dünner Schicht an der Luft ausgebreitet, die andere Hälfte wird 16 Stunden lang in dünner Schicht ausgebreitet in einem Trockenschrank auf 1o5° C erhitzt. Der Gehalt der beiden Produkte an Ammoniakstickstoff beträgt hiernach:
    nicht erhitzt auf 1o5° erhitzt
    8,910/0 9,050/0
    4. 278 g Carnallit (i Mol) werden mit 192 g = 2 Mol Ammoniumcarbonat unter Zusatz von 5% - Wasser im Mörser miteinander verrieben. Die Mischung wird in dünner Schicht 3 Tage lang an der Luft ausgebreitet und dann untersucht. Der Gewichtsverlust beträgt 3301'o. Die Zusammensetzung ist die folgende:
    N H3-N c02 Mg C 03
    9,480/0 i6,85% 32,I80/0
    In Anbetracht der Tatsache, daß der verwendete Carnallit etwa 90%ig rein war, kann hier mit Recht -von einer quantitativen Umwandlung gesprochen werden.
  • Da.ß eine wirkliche chemische Umwandlung-- zwischen dem Carnallit und dem Ammoncarbonat beim Zusammenreiben stattfindet, beweist das -folgende Ausführungsbeispiel,- bei dem das Gemisch 16 Stunden lang auf i05° erhitzt- wurde.
  • 5. 278 -g Carnallit (i Mol) und 192 g Ammoncarbonat (2 Mol) werden ohne Zusatz von Wasser irn Mörser miteinander verrieben und in dünner Schicht im Trockenschrank auf i05° C erhitzt. Die Gewichtsabnahme beträgt dabei 36%. Der Gehalt des Produkts an Ammoniakstickstoff - beträgt nach dem Erhitzen 9,o2ö/o.
  • Werden 192 g Ammoncarbonat für sich allein 16 Stunden lang auf i05° C erhitzt, so -hinterlassen sie überhaupt keinen Rückstand. _ Die - Umsetzung trockener Magnesiumsalze und trockenem Carnallits beim innigen Vermischen und Vermahlen mit ebenfalls trockenem Ammbncarbonat wirkt fraglos überraschend, besonders auch deshalb, weil weder eine Verflüssigung des Carnallits und des Magnesiumsulfats-_ beim Zusammenreiben mit dem Ammoniumcarbonat zu beobachten noch eine Temperaturerhöhung- als Kennzeichen einer chemischen Umsetzung festzustellen ist. Auch andere Magnesiumsalze, wie z. B. Magnesiumchlorid und Magnesiumnitrat und andere Kalisalze, wie Kainit und schwefelsaure Kalimagnesia, können auf gleiche Weise durch Zusammenreiben oder Vermahlen der trockenen Salze mit Ammoniumcarbonat in stickstoffhaltige Mischdünger übergeführt werden. Bei den Kalisalzen ist das Verfahren natürlich beschränkt auf solche, die umsetzungsfähige Magnesiumsalze enthalten. Wie reines Ammoniumcarbonat wirkt nach den Untersuchungen des Erfinders auch das Ammoniumcarbonat enthaltende Reaktionsprodukt, das man erhält, wenn man Ammoniak und Kohlendioxyd in gasförmigem Zustande aufeinander zur Einwirkung bringt. Ebenso läßt sich das aus Ammoniumcarbonat und Ammoniumbicarbonat bestehende Gemisch sowie auch reines Ammoniumbicarbonat zu dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzen.
  • Läßt man ein wenig Wasser in ßüssigem oder auch dampfförmigem Zustande beim Verreiben zu den Salzen hinzutreten, oder verwendet man das Kalisalz oder das Ammoniumcarbonat in feuchtem Zustande, so gelingt es auch, wie das Ausführungsbeispie14 belegt, den Gehalt der Reaktionsprodukte an Ammoniakstickstoff bis zum theoretisch möglichen Gehalt der Mischung zu steigern. Bei der Verwendung von kristallwasserarmen- Salzen ist diese Zugabe naturgemäß von besonderer Bedeutung.
  • Die wichtigste neue technische Wirkung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung besteht darin, da,ß das Verfahren in einfachster Weise die Verwendung von Ammoniumcarbonaten zu Düngezwecken ermöglicht. Während die Ammoniumcarbonate sowie Bicarbonate als solche wegen - ihrer Flüchtigkeit zu Düngezwecken unbrauchbar sind, erhält man aus ihnen durch das Verfahren der Erfindung gut haltbare Düngemittel. Ein weiterer Vorzug des Verfahrens besteht aber auch darin, daß in den nach ihm erzeugten Produkten ein basisch wirkender Stoff - das Magnesiumcarbonat -vorhanderi ist, der der physiologischen Acidität und den bodenversauernden Einflüssen des gleichzeitig vorhandenen Ammoniumsalzes entgegenwirkt. Daß bei der Benutzung von magnesiumsalzhaltigen Kalisalzen auch noch das Kali als wertvoller Bestandteil des zusammengesetzten Düngemittels erscheint, ist als weiterer Vorteil noch hervorzuheben. Ferner gelingt es nach dem Verfahren der Erfindung, Magnesiumsalze, welche, wie z. B. Magnesiumsulfat und -chlorid, für Düngezwecke unbrauchbar sind und in. der chemischen Industrie vielfach als lästige Abfall - bzw. Nebenprodukte anfallen, auf einfache und bequeme Weise in hochwertige, lagerbeständige Stickstoffdüngemittel mit einem wesentlichen Gehalt an Magnesiumcarbonat zu überführen. Die gute Lagerfähigkeit der .erfindungsgemäß gewonnenen Düngemittel geht aus folgenden Versuchen hervor: Zur Lagerung gelangten zwei Produkte; die Produkte waren während der Lagerung in kaschierten Säcken von normaler Größe (5o kg) verpackt.
  • Produkt A wurde hergestellt aus kristallisiertem Magnesiumsulfat und Ammoncarbonat, Produkt B aus Carnallit und Ammoncarbonat durch Vermahlen in einer Kugelmühle. Vor der Lagerung in den Säcken wurden die Produkte 3 Tage lang in dünner Schicht an der Luft ausgebreitet.
    Lagerzeit Produkt ,4 Produkt B
    in Wochen % N. % N@
    0 6,80 8,44
    2 6,79 8,41
    4 6,72 8,34
    6 6,73 8,32

Claims (3)

  1. PATENTANSPRiICF1E: 1. Verfahren zur Herstellung von Stickstoff enthaltenden Mischdüngern aus festen, trockenen Magnesiumsalzen oder aus solche Salze enthaltenden Kalisalzen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Salze mit festem Ammoniumcarbonat oder dieses enthaltenden Stoffgemischen in den zur vollständigen Umsetzung der Magnesiumsalze praktisch oder theoretisch erforderlichen Mengen innig vermischt oder vermahlen werden, worauf etwa nicht umgesetztes Ammoniumcarbonat ausgetrieben wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die miteinander zu vermahlenden Salze in feuchtem Zustande verwendet werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermahlen der Gemische von Salzen mit Ammoniumcarbonat unter Zuführung kleiner Wassermengen in Dampfform oder in flüssigem Zustande durchgeführt wird, die zur" Lösung der Salze nicht ausreichen.
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