DE548435C - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff oder harnstoffhaltigen Produkten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Harnstoff oder harnstoffhaltigen Produkten In dem Hauptpatent 541 228 ist ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff oder harnstoffhaltigen Produkten aus Carbamaten beschrieben, gemäß welchem man die Carbamate unter einem Ammoniakpartialdruck erhitzt, der höher liegt als der kritische Druck des Ammoniaks. Um beim Ammoniumcarbamat zu einem vollständigen Umsatz zu Harnstoff zu gelangen, verwendet man dabei vorteilhaft Drucke über 4oo Atm. Es wurde nun gefunden, da.ß man bei diesem Verfahren in vorteilhafter Weise Harnstoff oder harnstoffhaltige Produkte aus Carbamaten gewinnen kann, wenn man hierbei wasserentziehende Mittel, wie Phosphorpentoxyd, verwendet. Bei der Herstellung von Harnstoff aus Ammoniumc:arbamat gelangt man hiernach schon bei erheblich niedrigeren Drucken oberhalb des kritischen Druckes, beispielsweise bei Drucken unter Zoo Atm-, zu einem praktisch vollständigen Umsatz des angewandten Ammoniumcarbamats.
• An Stelle der Carbamate kann man auch andere Verbindungen des Ammoniaks und der Kohlensäure, z. B. Ammoniumcarbonat oder Ammoniumbicarbonat, verwenden. Von Vorteil ist es, geringe Mengen Wasser zuzusetzen. Bei Verwendung von Phosphorpentoxyd erhält man als Endprodukt harnstoffhaltige Produkte, die besonders ,als Mischdünger geeignet sind; ihre Zusammensetzung kann durch geeignete Mischungsverhältnisse der Ausgangsmaterialien mit dem wasserentziehenden Mittel dem für Pflanzennährstoff gebräuchlichen Verhältnis angeglichen werden.
• Es ist schon vorgeschlagen worden, Ammoniak und Kohlendioxyd bei Gegenwart wasserentziehender Mittel bei Rotglut unter gewöhnlichem Druck umzusetzen und hierauf das Harnstoff enthaltende Reaktionsgemisch rasch abzukühlen, um eine Umkehrung der Reaktion zu verhindern. Während aber bei diesem Verfahren trotz Mitverwendung wasserentziehender Mittel nur etwa i bis 2()/o der angewandten Menge Kohlendioxyd zu Harnstoff umgesetzt werden, wird bei dem vorliegenden Verfahren eine nahezu quantitative Harnstoffausbeute erzielt. Beispiel i 7 8 Teile Ammoniumcarbamat werden mit 18 Teilen Phosphorpentoxyd gut vermischt und zusammen mit i2o Teilen flüssigem Ammoniak und 2 Teilen Wasser im Autollaven auf i80,° erhitzt. Die Fülldichte wird so bemessen, daß ein Druck von, etwa i 70,at entsteht. Nach dem Erkalten und Entspannen bleibt ein weißes, streufähiges, nicht zerfließliches, wasserlösliches Produkt zurück, das aus Harnstoff, Di- und Triammoniumphosphat und wenig Monoammoniumphosphat besteht.
• Es enthält 62,8% Harnstoff, r9,60,% P205 und 9,7% NH3. Der Gesamtstickstoffgehalt beträgt 37,6%. Bsuret ist in dem Produkt nicht vorhanden; das angewandte Ammoniumcarbamat ist zu 97 % in Harnstoff übergeführt worden. Beispiel 2 44 Teile Kaliumcarbamat werden mit 16 Teilen Phosphorpentoxyd gut vermischt und zusammen mit 135 Teilen flüssigem Ammoniak in einem Druckgefäß bei einem Druck von etwa i 90, Atm. auf i 8o' erhitzt. Nach dem Erkalten und Entfernen des überschüssigen Ammoniaks bleibt ein weißes, nicht zerfließliches, wasserlösliches Produkt zurück, das 24,10/0 Harnstoff enthält. Es :enthält außerdem 3,4% VH3, 23,2% P205 und 35,80,l0, K. 0. Der Gesaintstickstoffgehalt beträgt i4,2%. Das Produkt ist biuretfrei und gut streufähig und kann als Düngemittel Verwendung finden.-

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens des Patents 54i 228 zur Herstellung von Harnstoff oder harnstoffhaltigen Produkten, dadurch gekennzeichnet, daß man neben den Carbamaten oder anderen Verbindungen des Ammoniaks und der Kohlensäure als Zusätze wasserentziehende Mittel verwendet in einer Menge, die zur Bindung des bei der Umsetzung frei werdenden, nicht ,anderweitig gebundenen Wassers ausreicht.