DE559176C - Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfat-Diammonphosphat-Gemischen aus Ammonsulfat-Ammonphosphat-Loesungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfat-Diammonphosphat-Gemischen aus Ammonsulfat-Ammonphosphat-LoesungenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
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- C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfat-Diammonphosphat-Gemischen aus Ammonsulfat-Ammonphosphat-Lösungen Gemische aus Ammonsulfat und Diammonphosphat sind bekanntlich wertvolle Düngemittel, da sie gleichzeitig Stickstoff und Phosphorsäure enthalten und ferner beide gleichen Stickstoffgehalt haben, so daß es durch Auswahl geeigneter :Mischungsverhältnisse möglich ist, Düngemittel mit jedem gewünschten Verhältnis von Stickstoff zu Phosphorsäure herzustellen. Bisher wurden solche Mischdünger durch Vermischen der beiden gesondert hergestellten festen Bestandteile gewonnen.
- Es sind neuerdings Verfahren vorgeschlagen worden, bei welchen Lösungen von Ammonsalzen der Schwefelsauerstoffsäuren, beispielsweise des Ammoniumthiosulfates und der Ammoniumpolythionate, in An- oder Abwesenheit von Rhodanammonium durch Erhitzen mit Phosphorsäure in Schwefel und Lösungen übergeführt werden, die gleichzeitig Ammonsulfat und Ammonphosphate, d. h. je nach dem Gehalt der Reaktionslösung an Ammoniak, Mono- oder Diammonphosphat enthalten. Aus solchen Ammonsulfat und Ammonphosphat enthaltenden Lösungen hat man bisher jedoch nur festes Ammonsulfat durch Eindampfen gewonnen. Die Herstellung eines Gemisches von festem Ammonsulfat und Diammonphosphat durch Eindampfen der Mischlösung ist jedoch noch nicht möglich gewesen, was damit zusammenhängt, daß einerseits Ammonsulfat und Mono-und Diammonphosphat eine erheblich verschiedene Löslichkeit aufweisen, andererseits das Diammonphosphat so stark hydrodysiert ist, daß bei dem Eindampfvorgang große Mengen Ammoniak entweichen und das auskristallisierende Salz daher in der Hauptsache neben wenig Ammonsulfat nur Monoammonphosphat enthält.
- Es ist ferner bekannt geworden, Salzgemische von Ammoniumnitrat und Ammoniumphosphat dadurch herzustellen, daß man gesättigte Mischlösungen dieser beiden Salze herstellt und aus diesen durch Kühlung die festen Salze gemeinsam abscheidet. Dieses Verfahren jedoch ist für die Herstellung von Ammonsulfat-Ammonphosphat-Gemischen nicht brauchbar, da die Löslichkeit von Ammonsulfat innerhalb der hier technisch in Betracht kommenden Temperaturgrenzen fast gleich ist und infolgedessen beim Abfühlen von Ammonsul.fat-AmmonphosphatiXischlösungen Ammonsulfat nur in ganz geringen Mengen anfällt.
- Außerdem ist auch vorgeschlagen worden, Diammonphosphat dadurch herzustellen, daß man Lösungen von Monoammonphosphat mit Ammoniak behandelt und im Vakuum unter Fortsetzung der Behandlung mit Ammoniakgas eindampft, bis die Lösung eine solche Konzentration erreicht hat, daß festes Diammonphosphat aus ihr beim Abkühlen ausfällt. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, welches es gestattet, im kontinuierlichen Arbeitsgang aus einer Lösung von Ammonsulfat und Ammonphosphaten ein Gemisch von festem Ammonsulfat und Diammonphosphat herzustellen. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird die Mischlösung zunächst einer an Ammonsulfat und Monoammonphosphat gesättigten Lösung zugesetzt und eingedampft, wobei ein Gemisch von festem Ammonsulfat und Monoammonphosphat im Verhältnis des Gehaltes der einzudampfenden Lösung an diesen beiden Bestandteilen erhalten wird. Das feste Salzgemisch wird darauf mit einer an Ammonsulfat und Diammonphosphat gesättigten Lösung behandelt, welcher Ammoniak zugeführt wird, wodurch das Monoammonphosphat des Salzgemisches in festes Diammonphosphat umgewandelt wird.
- Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ergibt gegenübel- dem Bekannten den technischen Fortschritt, daß es nunmehr möglich ist, Ammonsulfat und Diammonphosphat enthaltende Salzgemische, die als Düngemittel vorzügliche Wirkung haben, aus Lösungen von Ammonsulfat und Ammonphosphaten einer bestimmten Zusammensetzung zu gewinnen, und zwar in einem kontinuierlichen Eindampfverfahren, bei dem Abkühlungsvorgänge, die besondere Einrichtungen erfordern würden, vermieden sind.
- Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird vorteilhaft die Salzlösung, die das Phosphat entweder als Mono- oder F.ls Diammonphosphat enthält, bei gewöhnlichem, vermindertem oder erhöhtem Druck in einer oder mehieren Stufen eingedampft. Dabei scheidet sich zunächst Ammonsulfat aus, während das Ammonphosphat praktisch ganz in Lösung bleibt. Das feste Ammonsulfat wird nun von der klaren Salzlösung abgetrennt und die nunmehr an Ammonsulfat und Ammonphosphat gesättigte Lösung in einen kontinuierlich betriebenen Eindampfer eingebracht.
- Läßt man jetzt zu der in dem Eindampfer sich befindenden Lösung unter gleichzeitiger Erhitzung bei gewöhnlichem, vermindertem oder erhöhtem Druck die zu verarbeitende Lösung zulaufen, so scheidet sich im weiteren \Terlauf des Eindampfens Ammonsulfat und Monoammonphosphat gleichzeitig ab. Auf diese Weise gelingt es, bei Zufuhr einer Lösung konstanter Zusammensetzung und Einhaltung eines konstanten Flüssigkeitsgehaltes in :dem Eindampfer kontinuierlich. ein Salzgemisch zu erhalten, in dem das Verhältnis von Ammonsulfat und Ammonphosphat däs gleiche ist wie in der verarbeiteten Lösung. Das aus Sulfat und Monoammonphosphat bestehendeSalzgemisch wird laufend aus dem Eindampfer entfernt und nunmehr nach der Erfindung zwecks Überführung des Ammonphosphates in Diammonphosphat mit einer gesättigten Lösung von Diammonphosphat und Ammonsulfat behandelt, welcher das zur Umwandlung des Monoammonphosphates in Diammonphosphat erforderliche Ammoniak in Form von konzentriertem Ammoniakwasser oder besser noch in Form von gasförmigem Ammoniak zugeführt wird. Zweckmäßig wird das Salzgemisch vor dieser Behandlung von der aufs dem Eindampfer abgezogenen Mutterlauge durchAbfiltrieren, Zentrifugieren oder in sonstiger Weise befreit. Bei der Behandlung in der ammoniakalischen, mit Sulfat und Diammonphosphat gesättigten Lösung wandelt sich das feste Monoammonphosphat in festes Diammonphosphat um.
- Die Behandlung des Gemisches kann nach der Erfindung entweder in einem Rührbehälter oder in an sich bekannter Weise auf dem zur Abtrennung des festen Salzes von der Mutterlauge dienernden Filter o. dgl. erfolgen.
- Es ist an sich bekannt, festes Ammonphosphat in feuchtem Zustand durch Zuführung von Ammoniak in Diammonphosphat umzuwandeln.
- Das fertige Salzgemisch wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren schließlich durch Absaugen oder Abschleudern von der Phosphat-Sulfat-Lösung getrennt, die darauf vorzugsweise nach Zufügung von Ammoniak zur Behandlung weiterer Mengen festes Sulfat und festes Monoammonphosphat enthaltender Salzgemische benutzt wird.
- Zur Durchführung .des Verfahrens nach der Erfindung wird beispielsweise folgendermaßen vorgegangen: Zur Zersetzung gelangt ein Gemisch von 3 Mol Ammonthiosulfat und 2 Mol Phosphorsäure. Die Umsetzung erfolgt nach folgender Gleichung 3 (NH4) 21S203 -I- 2 H3 P04 - 2 (NH4) 2S04 -I- 2 (NH4) H2P04 -I- 4. S -i- H20.
- Man erhält also Ammonsulfat, Monoammonphosphat, Schwefel und Wasser.
- i cbmThiosulfatlaugemit444kg(NH4)2S.,03 in i cbm wird mit qq.o kg 44,5 °/oiger Phosphorsäure zersetzt. Der durch die Zersetzung entstehende Schwefel (r28 kg) wird in bekannter Weise entfernt. Danach erhält man eine Lösung, die sich aus 264,3. kg Ammonsulfat, 230,2 kg Monoammonphosphat und 1,048 t Wasser zusammensetzt.
- Diese Lösung wird beispielsweise im Vakuum bei 355 mm Quecksilbersäule bei 8o° C durch Eindampfen eingedickt, bis die Lösung auf einen Gehalt von 31 Gewichtsprozent Sulfat und 28 Gewichtsprozent Monoainmonpliosphat konzentriert ist. Beim weiteren Eindampfen fällt zunächst Sulfat aus. Man setzt dann das Eindampfen so lange fort, bis io kg Sulfat pro Tonne Lösung ausgefallen sind. Dann enthält die Lösung 3o Gewichtsprozent Sulfat und 3o Gewichtsprozent Monoainmonphosphat. Diese wird von den ausgeschiedenen io kg Sulfat getrennt, und nun wird die klare Lösung unter Zusatz von weiterer, noch nicht verkochter Lösung zum Auskristallisieren des _ Salzes eingedampft.
- an gibt im gleichen Maße, wie Salzbrei anfällt, neue Arninonsulfat-Monoammonphosphat-Lösung hinzu. Jetzt fällt aus den Eindarnpfern ein Salzbrei an, der in Hinsicht auf Salz die gleiche Zusammensetzung hat, wie sie die ständig zugegebene Ammonsulfat-Monoammonphosphat-Lösung aufweist, nämlich 26,43 Gewichtsteile Ammonsulfat und a3,o2 Gewichtsteile Monoammonphosphat, in vorliegendem Beispiel 264,3 kg Sulfat, 230,2 kg Monoammonphospliat und etwa 5o kg anhaftendes Wasser.
- Umwandlung in Diammonphosphat Dieser Salzbrei wird nunmehr in einer geeigneten Vorrichtung bei z. B. 4o° mit 0,350 cbm einer Lösung, die z7 Gewichtsprozent Diammonphosphat und 34,5 Gewichtsprozent Ammonsulfat enthält, gemischt und in diese Mischung 3d. kg gasförmiges Ammoniak eingeleitet. Man läßt den Salzbrei so lange mit dem Ammoniak in Berührung, bis alles Monoammonphosphat in Diammonphosphat umgewandelt ist. Jetzt wird das Salz von der Flüssigkeit, die in den Betrieb zur neuen Umsetzung von Monoammonphosphat-Ammonsulfat in Diammonphosphat-Ammonsulfat zurückgeht, getrennt. Man erhält 528,5 kg trockenes Salzgemisch, das aus 5o Gewichtsprozent Ammonsulfat und 5o Gewichtsprozent Diammonphosphat besteht.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Gemisches von festem Diammonphosphat und Ammonsulfat aus Lösungen, die Ammonsulfat und Ammonphosphat enthalten, wobei im festen Salzgemisch Ammonsulfat und Diammonphosphat im gleichen Verhältnis enthalten sind wie in der zu verarbeitenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Salzlösung kontinuierlich einer in einem Eindampfer erhitzten, an Ammonsulfat und Monoammonphosphat gesättigten Lösung zugeführt wird, worauf das fortlaufend ausfallende Salzgemisch aus dem Eindampfer entfernt, das abgetrennte Salzgemisch mit einer an Ammonsulfat und Diammonphosphat gesättigten Lösung, welcher Ammoniak zugeführt wird, behandelt und schließlich die ammoniakalische Ammonsulfat- und Diammonphosphatlösung vom festen Salz abgetrennt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die von dein fertigen Salzgemisch abgetrennte Ammonsulfat-Diammonphosphat-Lösung zur Umwandlung weiterer Mengen des beim Eindampfen abgeschiedenen Ammonsulfat-Monoamrnonphosphatsalz-Gemisches unter erneuter Zugabe von Ammoniak benutzt wird.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1201510B (de) * | 1957-12-23 | 1965-09-23 | Luise Terres Trip Dr | Verfahren zum Auswaschen von Ammoniak aus Steinkohlengas |
| DE1216267B (de) * | 1957-02-21 | 1966-05-12 | Koppers Gmbh Heinrich | Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Kohlendestillationsgasen in Form von Diammoniumphosphat |
| DE1218419B (de) * | 1957-02-21 | 1966-06-08 | Koppers Gmbh Heinrich | Verfahren zur Entfernung von Ammoniak aus Kohlendestillationsgasen |
-
1930
- 1930-05-06 DE DE1930559176D patent/DE559176C/de not_active Expired
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| DE1218419B (de) * | 1957-02-21 | 1966-06-08 | Koppers Gmbh Heinrich | Verfahren zur Entfernung von Ammoniak aus Kohlendestillationsgasen |
| DE1201510B (de) * | 1957-12-23 | 1965-09-23 | Luise Terres Trip Dr | Verfahren zum Auswaschen von Ammoniak aus Steinkohlengas |
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