DE598368C - Verfahren zu Herstellung eines streufaehigen, lagerbestaendigen, Ammonsulfat und Ammonnitrat enthaltenden Duengers - Google Patents

Description

• Verfahren zu Herstellung eines streufähigen, lagerbeständigen, Ammonsulfat und Ammonnitrat enthaltenden Düngers Aus Ammonnitrat und Ammonsulfat hergestellte Mischdünger zeigen zuweilen, wenn sie unter ungünstigen Bedingungen bezüglich des Feuchtigkeitsgehaltes der Luft lagern, die Neigung zum Backen und Erhärten.
• Es wurde nun gefunden, daß man ein durchaus lagerbeständiges, streufähiges Düngemittel erhält, wenn man zunächst auf dem Wege der Kristallisation ein Ammonsulfat und Ammonnitrat im molekularen Verhältnis i : 3 enthaltendes Salz herstellt und diesem dann das Zusammenbacken der Teilchen verhindernde, indifferente oder Düngewert besitzende Zusatzstoffe, deren Anwendung für diese Zwecke bekannt ist, zusetzt. Als derartiger Zusatzstoff ist namentlich Ammonsulfat vorzüglich geeignet; es läßt sich unter Verwendung des letzteren leicht ein dem als Leunasalpeter oder Ammonsulfatsalpeter bekannten Düngesalz bezüglich4einer Zusammensetzung entsprechendes Produkt herstellen, das sich auch unter ungünstigen Verhältnissen durch Lagerbeständigkeit und Streufähigkeit auszeichnet.
• Die Ausführung des vorliegenden Verfahrens geschieht besonders zweckmäßig so, daß man das erwähnte Salz nach dem Kristallisationsverfahren der britischen Patentschrift 304872 aus kleiner auf i Mol Ammonsulfat mindestens 3 Mol Ammonnitrat enthaltenden Lösung abscheidet, wobei überraschenderweise stets ein homogenes Mischsalz ausfällt, dessen Zusammensetzung i Mol Ammonsulfat auf 3 Mol Ammönnitrat entspricht. Auch wenn man nicht nach dem erwähnten speziellen Kristallisationsverfahren arbeitet, führt die Anwendung eines zweckmäßig beträchtlichen Gberschusses an Ammonnitrat bei Ein= haltung eines geeigneten Temperaturgefälles und einer genügend langen Abkühlzeit beim Kristallisieren ohne Schwierigkeit. zu dem homogenen Mischsalz. Diesem stickstoffreichen Salz kann man nun, ohne den Stickstoffgehalt des üblichen Leunasalpeters unterschreiten zu müssen, geeignete Stoffe in so ausreichenden Mengen beimischen, daß ein-Zusammenbacken und Erhärten:'des Gemisches in befriedigendem Maße Interli#nde@ wird oder völlig unterbleibt. ' ' Als Zusatzstoffe kommen außer Ammonsulfat z. B. Kieselgur, Calciumsulfat u. dgl. oder auch kalihaltige Stoffe, wie Kalirohsalze, durch die also ein weiteres hinsichtlich der Düngewirkung wertvolles Element in das Gemisch eingeführt wird, in Betracht.
• Die dem Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischsalz zuzusetzenden Stoffe können die -gleiche oder eine .andere Korngröße haben als das erstere. Ungefähr die gleiche Korngröße zu wählen empfiehlt sich, um einer Entmischung vorzubeugen; andererseits kann man aber auch die Zusatzstoffe ganz oder teilweise staubförmig anwenden, damit sie als eine Art Puder die einzelnen Teilchen schützen.
• Das bei dem vorliegenden Verfahren in Betracht kommende homogene Produkt (i Mol Ammonsulfat : 3 Mol Ammonnitrat) hat vor dem bisher handelsüblichen Ammonsulfatsalpeter, in .dem auf i Mol Ammonsulfat weniger als 2 Mol Ammonnitrat kommen, den Vorteil eines wesentlich höheren Stickstoffgehaltes (etwa 30 % gegen etwa 26,o %,). Dieser hohe Stickstoffgehalt gestattet, dem Produkt solche Mengen Zusatzstoffe beizumischen, die ausreichen, um das Zusammenbacken der Salzteilchen mit Sicherheit, vor allem auch bei tropischen Verhältnissen, zu verhindern. Man kann z. B. auf ioo Teile des neuen Salzes bis zu 16,5 Teile einer Substanz, die selbst keinen Düngewert besitzt, zusetzen, ohne daß der Stickstoffgehalt des bisher üblichen Ammonsulfatsalpeters unterschritten wird. Bei dem letzteren, der beispielsweise durch Vermischen von festem Ammonnitrat mit festem Ammonsulfat in Gegenwart geringer Mengen Wasser oder durch Eintragen von festem Ammonsulfat in eine wasserarme Ammonnitratschmelze hergestellt werden kann und dessen Stickstoffgehalt theoretisch 28,76 %, praktisch aber durchweg 26 % beträgt, würde ein Zumischen so großer Mengen Zusatzstoffe eine viel zu weit gehende Herabsetzung des Stickstoffgehaltes zur Folge haben.
• Man hat sich schon vor längerer Zeit in einer phasentheoretischen Arbeit mit dem System Ammonsulfat-Ammonnitrat-Wasser beschäftigt, - wobei die Ansicht ausgesprochen wurde, daß die beiden Salze zwei Doppelverbindungen miteinander bilden, nämlich eine aus i Mol Ammonsulfat und 2 Mol Ammonnitrat und eine andere aus i Mol Ammonsulfat und 3 Mol Ammonnitrat, indessen haben die Verfasser der erwähnten Arbeit weder die eine noch die andere Verbindung wirklich isoliert, sondern deren Existenz als Bodenkörper in der Mutterlauge lediglich auf Grund analytischer Bestimmungen der Stammlauge einerseits und der Restlauge andererseits angenommen. Die Herstellung des i :2-Doppelsalzes, das den Hauptbestandteil des bekannten Ammonsulfatsalpeters darstellt, ist der Technik erst viel später erschlossen worden, während man sich mit der Herstellung eines i :3-Salzes von technischen Gesichtspunkten aus bisher überhaupt nicht beschäftigt hat, wohl auf Grund der Tatsache, daß andere Forscher die Möglichkeit der Existenz des i : 3-Doppelsalzes an Hand eingehender Versuche überhaupt bestritten. Um so überraschender ist es, da.ß Ammonsulfat und Ammonnitrat sehr wohl in der Lage sind, ein homogenes i .3-Salz zu liefern, das zwar auf Grund der bisherigen Untersuchungen nicht als echte Doppelverbindung angesprochen werden kann, das sich aber zufolge seiner außerordentlich homogenen Zusammensetzung praktisch wie eine solche verhält und zufolge seines hohen Stickstoffgehaltes, wie oben dargelegt, eine sehr wertvolle Grundlage für ein neues hochwertiges Düngemittel darstellt.
• Beispiel i Man geht von einer Lösung aus, die bei etwa 6o° gesättigt ist und auf 25okg Wasser ioo kg Ammonsulfat und goo kg Ammonnitrat enthält. Mit dieser Lösung wird nach dem Verfahren gemäß der britischen Patentschrift 304872 so gearbeitet, daß man in das Lösegefäß festes Ammonsulfat und Ammonnitr at im Verhältnis von i : 3 Mol in einer Menge von ioo kg einträgt und die Temperatur so einstellt, daß die erwähnte Lösung mit etwa 65° in den Kristallisationsturm eintritt und ihn mit etwa 6o° verläßt. Das sich ausscheidende Salz wird von Zeit zu Zeit aus der Apparatur entnommen und zentrifugiert, während man entsprechende Mengen der festen Salze in dem angegebenen Verhältnis dem Lösegefäß zuführt. Man erhält nach dem Zentrifugieren ein homogenes Mischsalz, das die Komponenten Ammonsulfat und Ammonnitrat im Verhältnis i : 3 enthält und einen Feuchtigkeitsgehalt von höchstens o,5 0;o hat. i ooo kg dieses Zwischenproduktes werden sodann mit 785 kg Ammonsulfat von zweckmäßig möglichst niedrigem Wassergehalt (etwa o,5 %) vermischt. Man erhält so ein bezüglich der Zusammensetzung dem Leunasalpeter entsprechendes Düngemittel, das keine Neigung zum Backen und Erhärten besitzt.
• Beispiel 2 i ooo kg des gemäß Beispiel i erhaltenen Zwischenproduktes werden mit 165 kg Kieselgur gut vermischt. Man erhält ein Gemisch mit etwa 26 % Stickstoff. Statt Kieselgur kann auch Calciumsulfa:t, am besten in Form von Anhydrid und in möglichst trockenem Zustand, verwendet werden.
• Beispiel 3 i ooo kg des gemäß Beispiel i erhaltenen Zwischenproduktes werden mit 165 kg 5oprozentigem Chlorkalium von möglichst niedrigem Wassergehalt gut vermischt. Man erhält so ein durchaus lagerbeständiges Düngemittel, das neben 26 % Stickstoff noch 7 0/0 Kali enthält.
• Beispiel q.
• Man stellt in der Wärme eine Lösung her, die bei etwa 68° gesättigt ist und auf zzo kg Wasser 8o kg Ammonsulfat und 920 kg Ammonnitrat enthält. Die Lösung wird unter langsamem Rühren allmählich bis auf 6o° abgekühlt. Hierbei scheidet sich Ammonnitrat-Ammonsulfat mit einem Mischungsverhältnis der Komponenten von 3 : i ab. Um ein Produkt von guter Homogenität zu gewinnen, empfiehlt es sich, eine Abkühlungszeit von etwa 3 Stunden nicht zu unterschreiten. Die Lösung wird nach Entnahme des abgeschiedenen Salzes wieder erhitzt und durch Ergänzung der entnommenen Salzmenge im Verhältnis i : 3 (Ammonsulfat : Ammonnitrat) für einen weiteren Arbeitsgang erneut gesättigt.
• iooo kg des so gewonnenen Z%vischenproduktes werden nach dem Zentrifugieren mit 165 kg Kaolin gemischt, so daß man ein Endprodukt mit etwa 26 % Stickstoff erhält.

Claims (1)

1. PATI:NT.ANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines streufähigen, lagerbeständigen, Ammonsulfat und Ammonnitrat enthaltenden Düngers, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem durch Auskristallisieren erhaltenen i :3-Mischsalz solche Mengen von bekannten, das Zusammenbacken verhindernden Stoffen zugesetzt werden, daß das Produkt einen gewünschten niedrigeren Stickstoffgehalt besitzt.