-
Verfahren zu Herstellung eines streufähigen, lagerbeständigen, Ammonsulfat
und Ammonnitrat enthaltenden Düngers Aus Ammonnitrat und Ammonsulfat hergestellte
Mischdünger zeigen zuweilen, wenn sie unter ungünstigen Bedingungen bezüglich des
Feuchtigkeitsgehaltes der Luft lagern, die Neigung zum Backen und Erhärten.
-
Es wurde nun gefunden, daß man ein durchaus lagerbeständiges, streufähiges
Düngemittel erhält, wenn man zunächst auf dem Wege der Kristallisation ein Ammonsulfat
und Ammonnitrat im molekularen Verhältnis i : 3 enthaltendes Salz herstellt und
diesem dann das Zusammenbacken der Teilchen verhindernde, indifferente oder Düngewert
besitzende Zusatzstoffe, deren Anwendung für diese Zwecke bekannt ist, zusetzt.
Als derartiger Zusatzstoff ist namentlich Ammonsulfat vorzüglich geeignet; es läßt
sich unter Verwendung des letzteren leicht ein dem als Leunasalpeter oder Ammonsulfatsalpeter
bekannten Düngesalz bezüglich4einer Zusammensetzung entsprechendes Produkt herstellen,
das sich auch unter ungünstigen Verhältnissen durch Lagerbeständigkeit und Streufähigkeit
auszeichnet.
-
Die Ausführung des vorliegenden Verfahrens geschieht besonders zweckmäßig
so, daß man das erwähnte Salz nach dem Kristallisationsverfahren der britischen
Patentschrift 304872 aus kleiner auf i Mol Ammonsulfat mindestens 3 Mol Ammonnitrat
enthaltenden Lösung abscheidet, wobei überraschenderweise stets ein homogenes Mischsalz
ausfällt, dessen Zusammensetzung i Mol Ammonsulfat auf 3 Mol Ammönnitrat entspricht.
Auch wenn man nicht nach dem erwähnten speziellen Kristallisationsverfahren arbeitet,
führt die Anwendung eines zweckmäßig beträchtlichen Gberschusses an Ammonnitrat
bei Ein= haltung eines geeigneten Temperaturgefälles und einer genügend langen Abkühlzeit
beim Kristallisieren ohne Schwierigkeit. zu dem homogenen Mischsalz. Diesem stickstoffreichen
Salz kann man nun, ohne den Stickstoffgehalt des üblichen Leunasalpeters unterschreiten
zu müssen, geeignete Stoffe in so ausreichenden Mengen beimischen, daß ein-Zusammenbacken
und Erhärten:'des Gemisches in befriedigendem Maße Interli#nde@ wird oder völlig
unterbleibt. ' ' Als Zusatzstoffe kommen außer Ammonsulfat z. B. Kieselgur, Calciumsulfat
u. dgl. oder auch kalihaltige Stoffe, wie Kalirohsalze, durch die also ein weiteres
hinsichtlich der Düngewirkung wertvolles Element in das Gemisch eingeführt wird,
in Betracht.
-
Die dem Ammonnitrat-Ammonsulfat-Mischsalz zuzusetzenden Stoffe können
die -gleiche oder eine .andere Korngröße haben als das
erstere.
Ungefähr die gleiche Korngröße zu wählen empfiehlt sich, um einer Entmischung vorzubeugen;
andererseits kann man aber auch die Zusatzstoffe ganz oder teilweise staubförmig
anwenden, damit sie als eine Art Puder die einzelnen Teilchen schützen.
-
Das bei dem vorliegenden Verfahren in Betracht kommende homogene Produkt
(i Mol Ammonsulfat : 3 Mol Ammonnitrat) hat vor dem bisher handelsüblichen Ammonsulfatsalpeter,
in .dem auf i Mol Ammonsulfat weniger als 2 Mol Ammonnitrat kommen, den Vorteil
eines wesentlich höheren Stickstoffgehaltes (etwa 30 % gegen etwa 26,o %,). Dieser
hohe Stickstoffgehalt gestattet, dem Produkt solche Mengen Zusatzstoffe beizumischen,
die ausreichen, um das Zusammenbacken der Salzteilchen mit Sicherheit, vor allem
auch bei tropischen Verhältnissen, zu verhindern. Man kann z. B. auf ioo Teile des
neuen Salzes bis zu 16,5 Teile einer Substanz, die selbst keinen Düngewert
besitzt, zusetzen, ohne daß der Stickstoffgehalt des bisher üblichen Ammonsulfatsalpeters
unterschritten wird. Bei dem letzteren, der beispielsweise durch Vermischen von
festem Ammonnitrat mit festem Ammonsulfat in Gegenwart geringer Mengen Wasser oder
durch Eintragen von festem Ammonsulfat in eine wasserarme Ammonnitratschmelze hergestellt
werden kann und dessen Stickstoffgehalt theoretisch 28,76 %, praktisch aber durchweg
26 % beträgt, würde ein Zumischen so großer Mengen Zusatzstoffe eine viel zu weit
gehende Herabsetzung des Stickstoffgehaltes zur Folge haben.
-
Man hat sich schon vor längerer Zeit in einer phasentheoretischen
Arbeit mit dem System Ammonsulfat-Ammonnitrat-Wasser beschäftigt, - wobei die Ansicht
ausgesprochen wurde, daß die beiden Salze zwei Doppelverbindungen miteinander bilden,
nämlich eine aus i Mol Ammonsulfat und 2 Mol Ammonnitrat und eine andere aus i Mol
Ammonsulfat und 3 Mol Ammonnitrat, indessen haben die Verfasser der erwähnten Arbeit
weder die eine noch die andere Verbindung wirklich isoliert, sondern deren Existenz
als Bodenkörper in der Mutterlauge lediglich auf Grund analytischer Bestimmungen
der Stammlauge einerseits und der Restlauge andererseits angenommen. Die Herstellung
des i :2-Doppelsalzes, das den Hauptbestandteil des bekannten Ammonsulfatsalpeters
darstellt, ist der Technik erst viel später erschlossen worden, während man sich
mit der Herstellung eines i :3-Salzes von technischen Gesichtspunkten aus bisher
überhaupt nicht beschäftigt hat, wohl auf Grund der Tatsache, daß andere Forscher
die Möglichkeit der Existenz des i : 3-Doppelsalzes an Hand eingehender Versuche
überhaupt bestritten. Um so überraschender ist es, da.ß Ammonsulfat und Ammonnitrat
sehr wohl in der Lage sind, ein homogenes i .3-Salz zu liefern, das zwar auf Grund
der bisherigen Untersuchungen nicht als echte Doppelverbindung angesprochen werden
kann, das sich aber zufolge seiner außerordentlich homogenen Zusammensetzung praktisch
wie eine solche verhält und zufolge seines hohen Stickstoffgehaltes, wie oben dargelegt,
eine sehr wertvolle Grundlage für ein neues hochwertiges Düngemittel darstellt.
-
Beispiel i Man geht von einer Lösung aus, die bei etwa 6o° gesättigt
ist und auf 25okg Wasser ioo kg Ammonsulfat und goo kg Ammonnitrat enthält. Mit
dieser Lösung wird nach dem Verfahren gemäß der britischen Patentschrift
304872 so gearbeitet, daß man in das Lösegefäß festes Ammonsulfat und Ammonnitr
at im Verhältnis von i : 3 Mol in einer Menge von ioo kg einträgt und die Temperatur
so einstellt, daß die erwähnte Lösung mit etwa 65° in den Kristallisationsturm eintritt
und ihn mit etwa 6o° verläßt. Das sich ausscheidende Salz wird von Zeit zu Zeit
aus der Apparatur entnommen und zentrifugiert, während man entsprechende Mengen
der festen Salze in dem angegebenen Verhältnis dem Lösegefäß zuführt. Man erhält
nach dem Zentrifugieren ein homogenes Mischsalz, das die Komponenten Ammonsulfat
und Ammonnitrat im Verhältnis i : 3 enthält und einen Feuchtigkeitsgehalt von höchstens
o,5 0;o hat. i ooo kg dieses Zwischenproduktes werden sodann mit 785 kg Ammonsulfat
von zweckmäßig möglichst niedrigem Wassergehalt (etwa o,5 %) vermischt. Man erhält
so ein bezüglich der Zusammensetzung dem Leunasalpeter entsprechendes Düngemittel,
das keine Neigung zum Backen und Erhärten besitzt.
-
Beispiel 2 i ooo kg des gemäß Beispiel i erhaltenen Zwischenproduktes
werden mit 165 kg Kieselgur gut vermischt. Man erhält ein Gemisch mit etwa 26 %
Stickstoff. Statt Kieselgur kann auch Calciumsulfa:t, am besten in Form von Anhydrid
und in möglichst trockenem Zustand, verwendet werden.
-
Beispiel 3 i ooo kg des gemäß Beispiel i erhaltenen Zwischenproduktes
werden mit 165 kg 5oprozentigem Chlorkalium von möglichst niedrigem Wassergehalt
gut vermischt. Man erhält
so ein durchaus lagerbeständiges Düngemittel,
das neben 26 % Stickstoff noch 7 0/0
Kali enthält.
-
Beispiel q.
-
Man stellt in der Wärme eine Lösung her, die bei etwa 68° gesättigt
ist und auf zzo kg Wasser 8o kg Ammonsulfat und 920 kg Ammonnitrat enthält. Die
Lösung wird unter langsamem Rühren allmählich bis auf 6o° abgekühlt. Hierbei scheidet
sich Ammonnitrat-Ammonsulfat mit einem Mischungsverhältnis der Komponenten von 3
: i ab. Um ein Produkt von guter Homogenität zu gewinnen, empfiehlt es sich, eine
Abkühlungszeit von etwa 3 Stunden nicht zu unterschreiten. Die Lösung wird nach
Entnahme des abgeschiedenen Salzes wieder erhitzt und durch Ergänzung der entnommenen
Salzmenge im Verhältnis i : 3 (Ammonsulfat : Ammonnitrat) für einen weiteren Arbeitsgang
erneut gesättigt.
-
iooo kg des so gewonnenen Z%vischenproduktes werden nach dem Zentrifugieren
mit 165 kg Kaolin gemischt, so daß man ein Endprodukt mit etwa 26 % Stickstoff
erhält.