DE2037656B2 - Verfahren zum Trennen von Fruktose und Glukose einer Invertzuckerlösung - Google Patents
Verfahren zum Trennen von Fruktose und Glukose einer InvertzuckerlösungInfo
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Description
Im folgenden wird die Erfindung an Hand einer Zeichnung näher erläutert.
Es zeigt
F i g. 1 schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens und F i g. 2 ein Diagramm eines Eluates.
Entsprechend F i g. 1 wird eine von einer Zuckerfabrik kommende dicke Zuckerlösung 1 in einer
Stufe A mit einer Rückführungsfraktion 2, welche später näher beschrieben wird, verdünnt, und danach
die verdünnte Zuckerlösung in einer Stufe B in an sich bekannter Weise invertiert. Bei Verwertung einer
schon bereiteten Invertzuckerlösung wird die Rückführungsfraktion 2 in die Invertzuckerlösung direkt
eingeführt. Die Invertzuckerlösung wird einer Ko- is
lonne C zugeführt, wo sich das oben beschriebene Kationenaustauscherharz im Wasser befindet. Nach
dem Invertzuckersatz wird der Kolonne eine bestimmte Menge Wasser 3 zugeführt und danach ein
neuer Satz von Invertzucker. Somit erfolgt die Zu- ao führung der Invertzuckerlösung und des Wassers
phasenweise und aufeinanderfolgend, so daß der Kolonne C nach der Invertzuckerlösung immer Wasser
zugeführt wird. Die Glukose wird vom Harz schwächer gehalten als die Fruktose und fließt schneller in as
den jeweils davor fließenden Wassersatz. Wenn der vor diesem Wassersatz befindliche Satz (Glukose-,
Rückführungs- und Fruktosefraktion) die Ko'onne C verlassen hat, ist die Glukose bereits im erster. Teil
des genannten vorhergehenden Wassersatzes vorhanden, während die Fruktose in seinem letzten Teil enthalten
ist. In der Mitte befindet sich der schlechter getrennte Anteil, die Rückführungsfraktion 2. Die die
Kolonne Γ verlassende Lösung wird abwechselnd in einen Glukosebehälter G, in einen Rückführungsbehälter
E und in einen Fruktosebehälter F in der genannten Reihenfolge eingeleitet. Die Steuerung erfolgt
mit einem Analysator D, welcher bei Erreichen eines vorbestimmten Reinheitsgrades der jeweiligen
Fraktion umschaltet und z. B. auf Grund der Eigenschaft der Glukose- und Fruktoselösungen, die Polarisationsebene
polarisierten Lichtes 7u drehen, oder mit Hilfe der spezifischen Gewich; oder der Brechungsindize
der Lösungen arbeitet. Die erhaltenen Glukose- und Fruktoselösungen werden getrennt zu
einer Abdampfungsstufe H und zu einer Kristallisationsstufe / geleitet. Die erhaltenen Kristalle werden
danach abgetrennt und getrocknet.
Der Reinheitsgrad der der Kolonne C entnommenen Glukose- und Fruktoselösungen beträgt 95 bis
97 °/o Glukose bzw. Fruktose, bezogen auf den Trokkensubstanzgehalt.
Wie bekannt, hat die Reinheit der Fruktose- und Glukoselösungen eine entscheidende
Bedeutung für ihre Kristallisation und für die Kapazität des Verfahrens. Eine Reinheit von 95 °/o in den
Lösungen ist hierbei schon als technisch befriedigend und eine Reinheit von 97 % als ausgezeichnet zu betrachten.
Im Verfahren gemäß der Erfindung erreicht der Reinheitsgrad der Fruktose- bzw. Glukoselösung
lOO°/o, jedoch wird in die Behälter F und G so lange
jeweils fruktose- bzw. glukosereiche Lösung zugeführt, bis der durchschnittliche Reinheitsgrad der gesamten
gesammelten Fraktion etwa 95 bis 97% beträgt. Außer in kristalliner Form wird Fruktose auch
in Form einer Lösung in den Handel gebracht, wobei der Reinheitsgrad mindestens 95% betragen
muß. Somit ist die von der Kolonne C erhaltene Fruktoselösung seine fertige Produktlösung mit kommerzieller
Qualität. Fig. 2 stellt graphisch die der
Kolonne C entnommenen Fraktionen dar, wobei die Ordinate den Trockensubstanzgehalt g/100 ml der
verschiedenen Fraktionell und die Abszisse die Zeit in Stunden darstellen. Von der Kolonne C werden
aufeinanderfolgend und wiederholt die Glukosefraktion I, die Rückführungsfraktion II und die Fruktosefraktion
III in der genannten Reihenfolge erhalten. Der Nullpunkt zeigt den Beginn des Prozesses. Als
Harz wird vorteilhaft ein mit Divinylbenzol vernetztes Polystyrolsulfonatkationenaustauscherharz in CaI-ciumform
verwendet. Die technisch geeignete durchschnittliche Korngröße des Harzes beträgt 35 bis
30 Mesh (Tyler) bzw. 0,15 bis 0,4 mm, wobei man eine möglichst gleichmäßige Korngröße anstrebt. Die
ständige Fließgeschwindigkeit in der Kolonne C beträgt 0,2 bis 1,5 nWStunde pro m2 der Querschnittsfläche der Harzkolonne. Die Temperatur in der Kolonne
kann 50 bis 75° C betragen, es können aber auch niedrigere Temperaturen angewendet werden,
z. B. Zimmertemperaturen. Dabei sinkt allerdings die Kapazität entsprechend. Der Trockensubstanzgehalt
der der Kolonne C zugeführten Zuckerlösung kann 25 bis 55 Gewichtsprozent betragen.
Es wurden Versuche durchgeführt, um festzustellen, welche Bedeutung die Höhe der Harzschicht für
das Trennungsergebnis und für die Leistung hat. In den Versuchen wurde eine Kolonne mit 1 m2 Querschnittsfläche
verwendet. Das eingesetzte Harz war ein handelsübliches Harz der oben beschriebenen Zusammensetzung
mit einer Korngröße von etwa 0,3 mm.
Wie es aus der nachstehenden Tabelle hervorgeht, beträgt die Fruktoseausbeute bei einer Harzschicht
von 1,5 m Höhe 17 Gewichtsprozent und steigt bei derselben Zufuhrmenge auf 37 Gewichtsprozent, wenn
die Harzhöhe auf 2,5 m vergrößert wird. Bei einer Harzhöhe von 3,5 m beträgt die Ausbeute 39 Gewichtsprozent
Fruktose bei einer Zufuhr von 100 kg Trockensubstanzmenge der zugeführten Invertzuckerlösung.
Bei Harzhöhen von 4,25 m und 5,0 m sowie bei Zufuhren von 125 kg ist das Ergebnis 34 Gewichtsprozent.
In der Tabelle werden für dieselbe Harzhöhe als Vergleichswerte verschiedene Zufuhrmengen
angegeben, welche die Richtung für das Finden der richtigen Zufuhrmenge in den gegebenen
Verhältnissen aufzeigen. Die in der Tabelle angegebenen Trockensubstanzgehaltwerte (g/100 ml) der
Fruktosefraktion sind deshalb von Bedeutung, weil die Abdampfkosten um so kleiner sind, je höher der
Gehalt ist.
Die Leistungswerte der Kolonne wachsen auch wesentlich, wenn die Höhe der Harzschicht bis zu
bestimmten Werten vergrößert wird, wie aus der letzten Spalte der Tabelle hervorgeht. Auf Grund der
vorgenommenen Versuche ist festgestellt worden, daß die geeignete Höhe der Harzschicht für die Zwecke
gemäß der Erfindung etwa 2,5 bis 5 m, vorzugsweise 3 bis 4 m, beträgt. In der Tabelle ist der Prozentsatz
für die Glukose nicht angegeben, er kann dadurch erhalten werden, daß die Summe der Prozentsätze für
die Fruktosefraktion und für die Rückführungsfraktion vom Hundert abgezogen wird. Die Erfindung ist
besonders bedeutungsvoll für die Gewinnung der Fruktose aus dem Invertzucker, weil die Fruktose ein
bedeutend wichtigeres Produkt ist als die Glukose, welch letztgenannte in diesem Prozeß zunächst als
Nebenprodukt gewonnen wird.
Höhe der | Zufuhr Invert | Trennungsergebnis, Gewichtsprozent | Durchschnittlicher | Leistung der Kolonne |
Harzschicht in m | zucker (Trocken | berechnet vom zugeführten Invert | Trockensubstanz | kg Fruktose pro Stunde |
substanzmenge) | zucker (Trockensubstanzmenge.) | gehalt der Fruktose- | mit der höchstens | |
in kg | 95 % reine Rückführungs- | fraktion in g/100 ml | zugelassenen Zufuhr | |
Fruktose fraktion | geschwindigkeit |
1,5 | 75 | 20 | 50 | 8 | 8 |
1,5 | 100 | 17 | 55 | 8 | 9 |
2,0 | 75 | 30 | 36 | 7 | 11 |
2,0 | 100 | 27 | 41 | 8 | 13 |
2,0 | 125 | 23 | 47 | 9 | 12 |
2,5 | 75 | 37 | 25 | 8 | 15 |
2,5 | 100 | 35 | 28 | 9 | 17 |
2,5 | 125 | 31 | 31 | 10 | 16 |
3,5 | 100 | 39 | 15 | 10 | 18 |
3,5 | 125 | 36 | 17 | 12 | 21 |
3,5 | 150 | 34 | 24 | 12 | 20 |
4,25 | 150 | 34 | 28 | 11 | 18 |
5,00 | 125 | 34 | 28 | 9 | 14 |
5,00 | 150 | 32 | 33 | 11 | 16 |
Wie oben dargelegt wurde, erhält man mit der beschriebenen Trennungsbehandlung die jeweils reinen
Fruktose- und Glukoselösungen III und I direkt nach einmaliger Durchströmung der Kolonne mit den Invertzuckerlösungen,
ohne diese Fraktionen zur Wiederbehandlung in die Kolonne rückführen zu müssen. Nur die Fraktion II zwischen der Glukose- und
Fruktosefraktion wird zum Umlauf wieder rückgeführt, und zwar zur Verdünnung der dicken Zukkerlösung.
Zu diesem Zweck soll die Trockensubstanzmenge der Rückführungsfraktion höchstens
35 Gewichtsprozent, vorteilhaft 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des zugeführten Invertzuckers
betragen. Falls die Trockensubstanzmenge in Prozent höher ist als die der zugeführten Invertzuckerlösung,
wird zusätzliche Abdampfung verursacht, — der Trockensubstanzgehalt in der Rückführungsfraktion
bleibt ungefähr unverändert, wodurch bei der Zunahme der Trockensubstanzmenge der Rückführungsfraktion
auch das Volumen der Flüssigkeit entsprechend zunimmt — oder, wenn keine zusätzliche Abdampfung
vorgenommen wird, erhält man dünnere Produktlösungen. Hierbei beeinflußt wieder der
Trockensubstanzgehalt der Produktlösungen die Abdampfungskosten. Sollte die Trockensubstanzmenge
der vom BehälterE zur Stufet kommenden Rückführungsfraktion
in irgendeinem Fall kleiner als 25 bis 35 Gewichtsprozent, die Flüssigkeitsmenge alsc
entsprechend kleiner, sein, kann die fehlende Wassermenge 4 bei der Verdünnung zugesetzt werden. In
einem solchen Fall ist die Kapazität der Vorrichtung zu wenig benutzt worden, und durch Erhöhung dei
Menge des zugeführten Invertzuckers kann die Rückführungsfraktion vergrößert werden. Dieser letztgenannte
Fall verursacht also keine zusätzlichen Kosten, wie sie im erstgenannten Fall auftreten, in welchem
die Trockensubstanzmenge der Rückführungsfraktion, bezogen auf die Menge des zugeführten Invertzuckers,
mehr als 35 Gewichtsprozent beträgt (bei einer Harzhöhe von 1,5 m 50 bis 55 Gewichtsprozent).
Wie es aus der Tabelle hervorgeht, können die Rückführungsfraktionen 50 und 55 sowie 36, 41 und
47 Gewichtsprozent, die mit Harzschichthöhen von 1,5 und 2 m erhalten worden sind, aus den oben
angegebenen Gründen nicht ohne Abdampfung zur Verdünnung verwendet werden. Dagegen können die
bei Harzschichthöhen von 2,5 m (Zufuhr 75 und 100 kg), 3,5 m, 4,25 m und 5 m (Zufuhr 125 kg) erhaltenen
Rückführungsfraktionen mit gutem Erfolg zur Verdünnung der dicken Zuckerlösung verwendet
werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Trenner, von Fruktose und Glukose einer Invertzuckerlösung, wobei die Invertzuckerlösung und Wasser als Phasen in einem kontinuierlichen Prozeß durch eine Kolonne rundurchgeführt werden, welche ein Erdalkalinietallionenaustauscherharz, insbesondere ein mit Divinylbenzol vernetztes Polystyrolsulfonataustauscherharz enthält, und gleichzeitig eins Fraktionsrückführung durchgeführt whd, dadurch gekennzeichnet, daß die Invertzuckerlösung der Kolonne mit einem Trockensubstanzgehalt von 25 bis 55 Gewichtsprozent und bei einer Durchflußgeschwindigkeit von 0,2 bis 1,5 m3 pro Stunde je m2 der Querschnittsfläche der Harzkolonne je nach Betriebstemperatur und Harzkorngröße zugeführt wird, daß zwischen der erhaltenen Glukosefraktion und Fruktosefraktion für eine Verdünnung der zuzuführenden Invertzuckerlösung eine einzige Rückführungsfraktion entnommen wird, deren Trockensubstanzgehalt, bezogen auf die zugeführte Invertzuckermenge, höchstens 35 Gewichtsprozent, vorzugsweise 25 Gcwie'nibpiozciit, beträgt, und daß die Harzkolonne mit einer Füllhöhe von etwa 2,5 bis 5 m, vorzugsweise 3 bis 4 m, eingesetzt wird.Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Fruktose und Glukose einer Invertzuckerlösung, wobei die Invertzuckerlösung und Wasser als Phasen in einem kontinuierlichen Prozeß durch eine Kolonne hindurchgeführt werden, welche ein Erdalkalimetallionenaustauscherharz, beispielsweise einem Calciumionenaustauscher, insbesondere ein mit Divinylbenzol vernetztes Polystyrolsulfonataustauscherharz enthält, und gleichzeitig eine Fraktionsrückführung durchgeführt wird.Bei einem bekannten Verfahren der genannten Gattung (vgl. US-PS 34 16 961) wird die Harzkolonne, welche vorzugsweise mit einem zu 2 bis 8°/o mit Divinylbenzol vernetzten Polystyrolsulfonataustauscherharz in Calciumform beschickt ist, mit einer Füllhöhe von etwa 1,2 m eingesetzt und daß am Fuß der Kolonne gewonnene Eluat in mindestens sechs Fraktionen getrennt. Mit Ausnahme einer mit Fruktose angereicherten Fraktion und einer mit Glukose angereicherten Fraktion werden die übrigen Fraktionen in bestimmter Folge zwischen den Invertzuckerlösungsphasen und Wasserphasen unmittelbai auf die Harzkolonne zurückgeführt. Diese Rückführung von Fraktionen unmittelbar auf das Austauscherharz muß sehr gleichmäßig erfolgen, was sehr schwierig ist, und zwar um so schwieriger, je mehr Fraktionen zurückgeführt werden, weshalb Störungen in der Eluatzusammensetzung unvermeidbar sind. Ganz abgesehen davon, ist bei diesem bekannten Verfahren die Trennung der Fruktose von der Glukose sehr unvollständig. So enthält regelmäßig die nicht zurückgeführte, mit Fruktose angereicherte Fraktion noch weit mehr Glukose und die nicht zurückgsführte, mit Glukose angereicherte Fraktion noch weit mehr Fruktose, als dem gewünschten handelsüblichen Reinheitsgrad von 95 bis 97% entspricht, weshalb weitere aufwendige Reinigungsschritte erforderlich sind. Hinzu kommt, daß die mit Fruktose bzw. Glukose angereicherten Fraktionen einen vergleichsweise niedrigen Trockensubstanzgehalt aufweisen, wodurch erhebliche Abdampfkosten entstehen. Aus den genannten Gründen ist dieses bekannte Verfahren für eine großtechnische Anwendung zu schwierig und wirtschaftlich zu aufwendig.Zwar ist im Zusammenhang mit einem anderen be-ao kannten, mit Teilkolonnen arbeitenden Verfahren zur Spaltung von Saccharose in Fruktose und Glukose und Trennung der Fruktose von der Glukose (vgl. FRPS 14 88 694), für weiches die obengenannten Nachteile in gleicher Weise gelten, bereits berichtetworden, daß Harzkolonnen für eine Fruktose Glukosetrennung eine ausreichende Füllhöhe aufweisen sollten. Zu einer befriedigenden Lösung der oben geschilderten, vielschichtigen Probleme hat das jedoch bisher nicht geführt.Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfach sowie wirtschaftlich durchführbares und damit großtechnisch lohnendes Verfahren zum Trennen von Fruktose und Glukose einer Invertzuckerlösung anzugeben.Die Erfindung löst diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung dadurch, daß die Invertzuckerlösung der Kolonne mit einem Trokkensubstanzgehalt von 25 bis 55 Gewichtsprozent und bei einer Durchflußgeschwindigkeit von 0,2 bis 1,5 m3 pro Stunde je m2 der Querschnittsfläche der Harzkolonne je nach Betriebstemperatur und Harzkorngröße zugeführt wird, daß zwischen der erhaltenen Glukosefraktion und Fruktofefraktion für eine Verdünnung der zuzuführenden Invertzuckerlösung eine einzige Rückführungsfraktion entnommen wird, deren Trockensubstanzgehalt bezogen auf die zugeführte Invertzuckermenge höchstens 35 Gewichtsprozent, vorzugsweise 25 Gewichtsprozent, beträgt, und daß die Harzkolonne mit einer Füllhöhe von etwa 2,5 bis 5 m, vorzugsweise 3 bis 4 m, eingesetzt wird.Die Erfindung nutzt hierbei die Erkenntnis, daß bei einer wesentlichen Vergrößerung der bisner üblichen Füllhöhe der Harzkolonne von etwa 0,6 bis 1,9 m die Trennung der Fruktose und Glukose überraschenderweise erheblich schneller und vollständiger vor sieht geht, wobei nur eine einzige Zwischenfraktion zurückgeführt werden muß, und zwar nicht wie bisher als separate Phase, sondern als Verdünnungslösung für die der Trennung zu unterwerfende Invertzuckerlösung.Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß in verfahrenstechnisch sehr einfache Weise ohne weiteres Fruktose- und Glukosefraktionen handelsüblichen Reinheitsgrades und hohen Trockensubstanzgehaltes gewonnen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich daher durch ein sehr hohes Maß an Wirtschaftlichkeit aus.
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