DE3934341C2 - Verfahren zur Kristallisation von Fruktose - Google Patents

Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Kristallisation von Frukto­ se gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1.

In der Vergangenheit ist Fruktose in chargenweise arbeitenden Verfahren auskristallisiert worden, wie sie z. B. in den amerikanischen Patenten 2 357 838, 3 607 392, 3 704 168, 3 883 365, 4 199 374, 4 710 231, 4 724 006 und der GB-PS 1 117 903 beschrieben werden.

Einem Buch "A Handbook of Sugar Analysis" von C. A. Browne, 1912, herausgegeben von John Wiley & Sons, beschreibt die Verwendung von Alkohol im Kristallisationsprozeß (vgl. dort S. 618).

Über verbesserte Kristallisationsverfahren mit verbesserter Kristallausbeute ist viel gesprochen worden. Jedoch umfassen die meisten chargenweise arbeitenden Verfahren einen Impfschritt, wobei ein Teil der Ausbeute in einen früheren Verfahrensschritt zurückgeführt wird, um auf diese Weise Impfkristalle zum Initiieren des Kristallisationsprozesses bereitzustellen. Dementsprechend sollte besser über eine Netto-Ausbeute gesprochen wer­ den, nachdem das zurückgeführte Impfmaterial von dem Gesamtertrag ab­ gezogen ist. Nach einer solchen Subtraktion wird gefunden, daß die Netto-Aus­ beute mehr oder weniger durch die physikalischen Eigenschaften des auszukristallisierenden Materials bestimmt ist. Das Ausgangsmaterial ent­ hält einen bestimmten Betrag von potentiellem Kristallmaterial und dieser Betrag weniger die Systemverluste gibt innerhalb gewisser Grenzen in etwa die Ausbeute für alle Systeme.

Dementsprechend sind bei der Beurteilung eines Kristallisationssystems die wichtigen Überlegungen diejenigen wie Kosten, Einfachheit, Umfang und Art der erforderlichen Ausstattung und dergleichen. Von dieser Betrach­ tungsweise aus gesehen ist das beste System wohl ein kontinuierlich arbei­ tendes, wo Rohmaterial kontinuierlich an dem einen Ende zugeführt und das fertige Produkt im wesentlichen kontinuierlich am anderen Ende abgeführt wird. Dabei sollte bei der Ausbildung des Endpro­ dukts ein ziemlich stetiges Fortschreiten des Materials mit einer möglichst minimalen Rückführrate erreicht werden. Jeder Aufwärmezyklus sollte mit einem möglichst stetigen und ununterbrochenen Temperaturverlauf mit ei­ ner minimalen Wärmezufuhr und Kühlung zum Anheben bzw. Absenken der Temperatur erfolgen, so daß nicht Energie unnötig verschwendet wird. Ein kontinuierlicher, gleichmäßiger Produktfluß sollte eingestellt werden, wobei automatische Steuereinrichtungen enge Toleranzgrenzen einhalten können, ohne eine allzu häufige Neueinstellung erforderlich zu machen, wie dies bei den Anfahr- und Abfahrprozessen bei chargenweise arbeiten­ den Verfahren der Fall ist.

Dementsprechend soll mit der Erfindung eine neue Vorrichtung und ein neues Verfahren zur Kristallisation von Fruktose geschaffen werden, wobei ein kontinuierliches Kristallisationsverfahren erreicht werden soll.

Weiterhin soll das Verfahren einfach und geradlinig verlaufen, wobei eine Rückführung von Impfkristallen entbehrlich sein soll.

Diese Aufgabe wird gelöst bei einem Verfahren mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils von Anspruch 1.

Nachfolgend wird ein bevorzugtes, erfindungsgemäßes Verfahren in Verbindung mit der Zeichnung näher er­ läutert. Dabei zeigen

Fig. 1 ein Blockdiagramm, welches die Vorrichtung für ein erstes Fruktose-Kristallisationsverfahren zeigt;

Fig. 2 ein Blockdiagramm, welches die Vorrichtung für ein zweites Fruktose-Kristall zeigt und

Fig. 3 eine Graphik und ein schematisches Diagramm, wodurch drei gesonderte Verfahren veranschau­ licht werden, welche in einer Fabrik zur kon­ tinuierlichen Herstellung von Fruktose-Kri­ stallen eingesetzt werden können.

Eine rein wäßrige Kristallisation von Fruktose ist schwer zu erreichen aufgrund der hohen Viskosität, welche sich während des Abkühlens des Sirups (nach­ folgend MAGMA genannt) einstellt. Diese sehr hohe Viskosität fordert sowohl ein langsames Abkühlen und macht es auch schwierig, die Magma zu mischen. Ande­ rerseits ist die Zahl der Kontakte zwischen den Kri­ stallen in dem Sirup durch die hohe Viskosität der Magma begrenzt, so daß sehr wenig heterogene Keimbil­ dung auftritt. Darüber hinaus besteht eine relativ breite Übersättigungszone, in welcher keine primäre Keimbildung auftritt.

Diese ungünstigen Viskositätsfaktoren können kompen­ siert werden durch den kontinuierlichen Betrieb einer Vakuum-Kristallisationseinrichtung bei hoher Tempe­ ratur. Unter diesen Bedingungen, d. h. bei kontinuier­ lichem Betrieb bei hoher Temperatur, wird die Viskosi­ tät der Magma nicht so hoch, als daß nicht eine Vakuum-Saugrohr-Kristallisationseinrichtung verwendet werden könnte. Demzufolge wird sich nur ein kleiner Prozentsatz heterogener Keimbildung einstellen, wo­ durch ein kommerziell geeigneter Bereich von Kristall­ größen entsteht.

Unglücklicherweise wird die Temperatur der Magma für diese Art von Vakuum-Kristallisationseinrichtung zu hoch, wenn die Gesamtmenge der Trockensubstanz zunimmt oder die Temperatur abnimmt.

Gemäß der Erfindung kann Magma mit geringer Viskosität erhalten werden, indem eine teilweise auskristalli­ sierte Magma mit Alkohol gemischt wird. Diese Niedrig­ viskose Magma weist ausreichend Kristalloberfläche auf, um ein kontinuierliches Wachstum der Kristalle zu ermöglichen, ohne daß der Zusatz von Impfkristallen erforderlich wäre. Als Ergebnis kann ein fließfähiges kristallisiertes Produkt erhalten werden, in dem Al­ kohol mit einem wäßrigen Speisestrom von Magma, d. h. dickflüssigem Fruktose-Sirup gemischt wird. Erfin­ dungsgemäß ist wieder ein Precipitat noch ein Schlamm vorgesehen. Dieses Ergebnis ist gegenüberzustellen dem im amerikanischen Patent 4 724 006 beschriebenen Ver­ fahren, wo beschrieben wird, daß das Mischen von Magma und Alkohol ein sehr kritischer Schritt sei, welcher das Zuführen des Alkohols bei erhöhter Temperatur von 50°C bis 80°C erforderlich macht, um die Ausbildung von Precipitaten und Schlämmen zu vermeiden.

Darüber hinaus kann gemäß der Erfindung der Alkohol zu der Magma bei im wesentlichen mäßigen Temperaturen, sowohl kalten als auch heißen, zugegeben werden. Das entstehende erfindungsgemäße Gemisch kann über eine relativ kurze Zeit abgekühlt werden, um Kristalline Fruktose mit einer ausgezeichneten Ausbeute zu erzeu­ gen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Kristallisation von wäßriger Magma in einer kontinuierlichen Vakuum-Kri­ stallisationseinrichtung erfordert einen Speisestrom mit einem Sirupgehalt von 85 bis 95%, vorzugsweise 87 bis 93% bezogen auf das Gewicht der Trockenbestand­ teile pro Gesamtgewicht (w/w). Der Fruktoseanteil der trockenen Festkörperbestandteile sollte zwischen etwa 85 und 100% Fruktose und vorzugsweise zwischen 93 und 98% liegen. Die verbleibenden trocknen Festbestand­ teile sollten im wesentlichen andere Zucker sein. Der zugeführte Speisestrom weist einen Temperaturbereich von 53°C bis 74°C auf.

Der zugeführte Speisestrom kann einen Ausgangs-pH-Wert aufweisen, der durch die physikalischen Eigenschaften und die Vorgeschichte der Fruktose bestimmt ist. Ge­ nauer gesagt liegt das Problem des pH-Wertes bei der Fruktose-Kristallisation im wesentlichen in der Dauer der Verweilzeit. Wenn eine hinreichend lange Zeit zur Verfügung steht, wird der pH-Wert von nahezu jedem Fruktose-Sirup sich eigenschaftsbedingt auf einen Gleichgewichtswert von 4,0 bis 5,0 einstellen. Aller­ dings braucht man um die Einstellung des pH-Wertes praktisch nicht besorgt zu sein, wenn die Fruktoselö­ sung direkt in in den Evaporator bzw. Verdampfer ohne vorherige Lagerzeit geht. Dementsprechend kann inner­ halb gewisser Grenzen jeder natürlich vorkommende pH-Wert verwendet werden, wobei der sich natürlich einstellende Bereich von etwa 4 bis 4,5 bevorzugt ist.

Die Temperatur der Vakuum-Kristallisationseinrichtung wird zwischen 43°C und 53°C, vorzugsweise zwischen 45°C und 49°C eingestellt. Innerhalb der Kristalli­ sationseinrichtung wird ein Gleichgewicht hinsichtlich Temperatur, Trockensubstanz, Vakuum und Speiserate aufrecht erhalten, um einen kontinuierlichen Ausfluß des Produkts zu gewährleisten, wobei etwa 5 bis 40%, vorzugsweise zwischen 15 und 25% der Fruktose kri­ stallisiert ist.

Nach der Vakuum-Kristallisationseinrichtung wird der abgeführte Produktstrom mit Alkohol gemischt und einer Chargenkristallisationseinrichtung mit einer Tempera­ tur zwischen 41°C und 51°C, vorzugsweise zwischen 43°C und 45°C zugeführt. Die Charge wird in der Chargenkristallisationseinrichtung oder in einer Reihe von Chargenkristallisationseinrichtungen vorzugsweise linear auf niedrige Temperaturen abgekühlt. Die End­ temperatur am Ausgang der Chargenkristallisationsein­ richtungen kann zwischen etwa 25°C und 33°C, vorzugs­ weise zwischen 27°C und 31°C liegen. Die Abkühlung sollte innerhalb eines Zeitraumes in der Größenordnung von 10 bis 24 h erfolgen.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt einen Einlaß 10 für einen kontinuierlichen Speisestrom, einen Al­ koholeinlaß 12, eine Vakuum-Verdampfungseinrichtung 14, eine Mischeinrichtung 16, eine Schalteinrichtung 18 und eine geeignete Anzahl von Zwischenlagertanks 20 bis 24. Der Auslaß des Systems erfolgt aus den Zwi­ schenlagertanks 20 bis 24 und ist mit 26 bezeichnet. Darüber hinaus können nicht dargestellte Zwischen­ behälter bzw. Beruhigungsbehälter vorgesehen sein, wo dies zur Herbeiführung einer Strömungsglättung des kristallisierten Stromes erforderlich ist.

Als Impfkristallisationseinrichtung 14 kann jede ge­ eignete Einrichtung verwendet werden, wie beispiels­ weise eine Vakuum-Saugrohr-Kristallisationseinrich­ tung. Die Impf-Kristallisationseinrichtung ist eine solche Vakuum-Saugrohreinrichtung, welche eine interne Zirkulation der Flüssigkeit nach oben durch die Mitte des Rohres ermöglicht. An der Flüssigkeitsoberfläche tritt das Verdampfen auf. Die Höhe der Flüssigkeit in dem Gefäß beträgt etwa das 1,5fache des Durchmessers.

Oberhalb der Oberfläche der Flüssigkeit ist hinrei­ chend Platz vorgesehen, um eine Trennung und einen Dampfabzug zu ermöglichen. Das Saugrohr weist einen Durchmesser von etwa 50% des Kesseldurchmessers auf. Die Temperatur wird über das angelegte Vakuum gesteu­ ert. Der Dampf wird kondensiert und kann, falls es wünschenswert erscheint, in den Kessel zurückgeführt werden.

Eine derartige Verdampfungseinrichtung wird z. B. von der Firma Swenson Process Equipment Incorporated, Harvey, Illinois, hergestellt. Diese Verdampfungsein­ richtung arbeitet mit einem inneren Temperaturbereich von etwa 43°C bis 53°C, vorzugsweise in einem Bereich zwischen 45°C bis 49°C. Beim Eintritt in die Ver­ dampfungseinrichtung sollte der Fruktose-Speisestrom einer nahezu augenblicklichen Temperaturreduktion von 8°C bis 16°C unterworfen werden, um auf diese Weise eine im wesentlichen augenblickliche Kristallisation eines Teils der Lösung zu erreichen. Durch Aufrecht­ erhaltung eines geeigneten Gleichgewichtes von Tempe­ ratur, Trockensubstanz, Vakuum und kontinuierlicher Speiserate kristallisiert etwa 5 bis 40% der Fruk­ tose. Der bevorzugte Kristallisationsbereich in der Verdampfungseinrichtung liegt bei 15 bis 25% der ge­ samten Fruktose. Der austretende Produktstrom aus der Verdampfungseinrichtung sollte hinreichend Wasser ent­ halten, so daß er fließfähig ist und gepumpt werden kann. Erforderlichenfalls wird Wasser zugesetzt.

Das die Kristallisationseinrichtung 14 verlassende und in die Mischeinrichtung 16 eintretende Produkt wird mit Alkohol gemischt, welcher direkt in die Magma mit oder ohne gesteuerte Mischung eingebracht werden kann. Als Alkohol kann jeder beliebige Alkohol mit Lebens­ mittelqualität verwendet werden, vorzugsweise wird aber Ethanol verwendet. Das Verhältnis von Alkohol zu Magma sollte im Bereich von etwa 3 : 1 bis etwa 1 : 3 Teile Alkohol liegen, wobei ein Verhältnis von 1 : 1 bevorzugt ist. Die Mischung des Produkts mit dem Alko­ hol findet in einem Temperaturbereich von etwa 41°C bis 51°C statt, vorzugsweise bei etwa 43°C bis 45°C. Es kann wünschenswert sein, den Alkohol vorzukühlen, um eine Mischung in diesem Temperaturbereich herbei­ zuführen.

Anschließend wird das Alkohol-Fruktose-Gemisch durch eine Schalteinrichtung 18 zu Kühl- und Zwischenspei­ chern 20, 22 und 24 (vgl. Fig. 1) geführt. Die Schalt­ einrichtung ist so ausgestaltet, daß ein Tank befüllt wird, während sich ein zweiter Tank im Zwischenspei­ cherzustand befindet und ein dritter Tank geleert wird, so daß ein im wesentlichen kontinuierlicher und ununterbrochener Produktstrom in die Tanks hinein und aus diesen heraus erreicht wird. In den Tanks 20, 22, 24 erfolgt die Kühlung im wesentlichen linear bei einer End-Ausflußtemperatur bei 26 im Bereich von 25°C bis 33°C, vorzugsweise bei 27°C bis 31°C. Die gesamte Kühlzeit des durch die Tanks 20 bis 24 bewegten Pro­ dukts liegt in der Größenordnung von 20 bis 24 h.

Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform liegen die verschiedenen Temperaturen und Zwischenlagerzeiten etwa wie bei der Ausführungsform nach Fig. 1. Jedoch unterscheidet sich dieses System dadurch, daß die Kühltanks 20a bis 24a kaskadenförmig zusammengeschal­ tet sind, so daß sich das Produkt von Tank zu Tank in einem im wesentlichen kontinuierlichen Strom bewegt, wobei etwa ein Drittel der gesamten linearen Tempera­ turänderung in jeweils einem Tank eintritt. Die Tempe­ ratur des Produktstromes, der in die Tanks eintritt, beträgt etwa 45°C bis 47°C bei dem Tank 20a, 37°C bis 41°C bei dem Tank 22a und 29°C bis 33°C bei dem Tank 24a. Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 geht der Pro­ duktstrom direkt von der Mischeinrichtung 16a zu dem Kühltank 20a, ohne daß eine Schalteinrichtung 18 wie gemäß Fig. 1 erforderlich wäre.

Bei dem erfindungsgemäßen System und Verfahren besteht keine Notwendigkeit eines eingangsseitigen Impfens des ursprünglich zugeführten Stroms. Der effektive Ertrag hängt von der Endtemperatur, von den Lagerkosten für die Zwischenlagerung bei längeren Kühlzeiten und der Pumpfähigkeit des Materials im Vergleich zu anderen Formen der Materialhandhabung ab. Dementsprechend kön­ nen höhere Ausbeuten erzielt werden, wobei dann jedoch die Kosten einen wünschenswerten Rahmen überschreiten können. Darüber hinaus ist es im Rahmen des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens möglich, die Ausbeute auf un­ terschiedliche Niveaus einzustellen, da die auf die einzelnen Parametern entfallenden Kostenanteile sich ändern können.

Bei dem erfindungsgemäßen System wird kein Versuch ge­ macht, die Kristallgröße zu steuern, da es einen be­ achtlichen Markt und einen Bedarf für Kristalle aller Größen gibt, welche durch das System erzeugt werden. Es hat sich allerdings als wünschenswert erwiesen, die Kristalle größenmäßig zu sortieren, da bestimmte Ab­ nehmer üblicherweise spezifische Größen für ihre spe­ ziellen Anwendungszwecke wünschen. Dabei wurde gefun­ den, daß mit dem erfindungsgemäßen System etwa 40% der Kristalle nicht durch ein 40-Maschennetz fielen. 37% fielen nicht durch ein 80-Maschennetz und 20% fielen durch ein 80-Maschennetz.

Ausführungsbeispiel 1

In diesem ersten Ausführungsbeispiel wurden 800 g Mag­ ma aus einer im Produktionsmaßstab ausgelegten, kon­ tinuierlich arbeitenden Vakuum-Saugrohr-Kristallisa­ tionseinrichtung erhalten, welche bei 48°C mit einem Vakuum von 29.2 Inches Gauge (etwa 54 Torr) arbeitet. Während des Sammelzeitraumes wies die Magma im Schnitt 90,6 Gewichtsprozent trockene Stoffe auf, wobei 95,3% Fruktose, 21,4% kristallisierte Fruktose waren. Zu dieser Magma wurden 800 g 95%iges Ethanol bei 45°C gegeben. Das sich daraus ergebende Gemisch wurde in eine Kristallisationseinrichtung bei 41°C eingebracht. Während eines Zeitraumes von 16 h wurde die Temperatur linear auf 31°C abgesenkt. Das sich ergebende Produkt wurde durch Abfiltern gesammelt und getrocknet. Die Ausbeute betrug 491 g, wobei 71% der Fruktose kri­ stallisiert war.

Ausführungsbeispiel 2

Fruktose wurde wie in Ausführungsbeispiel 1 kristalli­ siert, und zwar bei den folgenden Bedingungen und Er­ gebnissen:

Ausführungsbeispiel 3

800 g Ethanol mit einer Temperatur von 16°C wurden zu 800 g Endprodukt der Vakuum-Kristallisationseinrich­ tung (89, 5% trockene Festkörper, 97 Gewichtsprozent Fruktose, 17,35% kristallisiert, Temperatur 41°C) zugegeben und gemischt. Die Temperatur nach dem Mi­ schen betrug 27°C. Das Gemisch wurde bei 31°C gerührt. Das Produkt kristallisierte aus, ohne Schlamm oder Precipitat zu produzieren.

Ausführungsbeispiel 4

Die ungefähre Lösbarkeit von Fruktose in Ethanol-Was­ ser-Lösungen wurde bestimmt, um die Ausbeute an Fruk­ tose herauszufinden, wenn unterschiedliche Mengen von Alkohol und Fruktose-Sirup benutzt wurden. Verschie­ dene gesättigte Lösungen von Fruktose wurden bei 31°C hergestellt. Ihre Zusammensetzung wurde durch Hochlei­ stungs-Flüssigkeits-Chromatographie ermittelt.

Gewichtsprozent Ethanol
Gramm Fruktose/100 Gramm Ethanol-Wasser-Gemisch
50
180
60	137.5
70	91
80	59
90	15.43

Fig. 3 zeigt grafisch und schematisch drei verschiede­ ne Verfahren, welche im Fabrikationsmaßstab zur Her­ stellung von Fruktose benutzt werden können. In jedem dieser drei Beispiele weist der zugeführte Speisestrom etwa 90% trockene Festkörper und 10% Wasser bei un­ gefähr 57°C auf. Die trockenen Feststoffe sind zu et­ wa 95% Fruktose und zu etwa 5% andere Zucker. Der Speisestrom bzw. die Magma wird in eine Vakuum-Kri­ stallisationseinrichtung bei etwa 48°C eingebracht.

Bei einem ersten Verfahren wie bei 50 dargestellt wird der Strom bzw. die Magma aus der Kristallisationsein­ richtung mit 95% Ethanol vermischt und in einen er­ sten Zwischenlagertank 52 gebracht. Die Temperatur fällt dann von ungefähr 41°C auf etwa 27°C. Wenn der Tank 52 voll ist, wird der Magma-Strom in den Tank 54 geleitet. Wenn dieser wiederum voll ist, wird der Strom in den Tank 56 geleitet. Während der Tank 56 voll gefüllt wird, wird der Tank 52 geleert. Dement­ sprechend entsteht ein kontinuierlicher, stetiger Aus­ gangsproduktstrom. In jedem Zwischenlagertank kühlt das Produkt von etwa 45°C auf 27°C ab. Bei einem zwei­ ten, bei 60 dargestellten Verfahren wird Ethanol dem Magma-Strom außerhalb der Kristallisationseinrichtung zugesetzt, bevor die Magma die Tanks 62, 64, 66 er­ reicht, welche kaskadenartig hintereinander geschaltet sind. Die Mischung kühlt im Tank 62 auf 41°C, im Tank 64 auf 37°C und im Tank 66 auf 27°C ab.

In dem bei 70 dargestellten Verfahren sind die drei Tanks 72, 74, 76 hintereinander geschaltet, und die Temperaturen sind die gleichen wie in dem Verfahren gemäß 60. Allerdings wird bei dem bei 70 dargestellten Verfahren das Ethanol etwa mit einem Drittel Volumen­ prozent den einzelnen Tanks 72, 74, 76 zugeführt. Da das Ethanol zu den drei Tanks bei Temperaturen von 41°C, 37°C und 27°C zugeführt wird, sollte dies ener­ getisch die Verfahrensweise mit dem günstigsten Wir­ kungsgrad sein, weil weniger Wärme erforderlich ist, das Ethanol auf die Temperaturen in dem zweiten und dritten Tank zu bringen.

Claims (13)

1. Verfahren zur Kristallisation von Fruktose, wobei ein Fruktosesirup mit einem Trockenmassegehalt von 85 bis 95 Gewichts-% mit Alkohol im Ver­ hältnis 3 : 1 bis 1 : 3 gemischt und daraus die Fruktose auskristallisiert wird, gekennzeichnet durch

• (a) das Zuführen eines wäßrigen Fruktose-Speisestromes bei einer Tempe­ ratur in der Größenordnung von 53°C bis 74°C;
• (b) das Einleiten des Speisestromes in eine Verdampfungseinrichtung mit einer Innentemperatur im Bereich von 43°C bis 53°C;
• (c) das Fortsetzen der Verdampfung in der Verdampfungseinrichtung bis zur Erzielung eines Kristallisationsgrades von 5 bis 40% bezogen auf den gesamten Einsatz an trockener, fester Fruktose in dem Speisestrom;
• (d) das Weiterleiten des teilweise kristallisierten Magma-Gehaltes der Ver­ dampfungseinrichtung in eine Mischeinrichtung und Hinzufügen des Alkohols in der Mischeinrichtung zu dem teilweise kristallisierten Fruktose-Speisestrom;
• (e) das Weiterleiten des Gemisches aus der Mischeinrichtung zu wenig­ stens einem Zwischenlagertank;
• (f) das Abkühlen der Mischung in dem Zwischenlagertank über eine Zeit­ dauer von 10 bis 24 h auf eine Endtemperatur im Bereich von 25°C bis 33°C; und
• (g) das Abziehen und Trocknen des Inhalts des Zwischenlagertanks.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Temperaturbereich von Schritt (b) im Bereich von 45°C bis 53°C liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kristallisation in dem Schritt (c) in der Größenordnung von 15 bis 25 Gewichts-% des gesamten trocknen Festkörpereinsatzes liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verhältnis in Schritt (d) von Al­ kohol zu teilweise kristallisierter Fruktosemagma 1 : 1 beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Endtemperatur in Schritt (f) in dem Bereich von 27°C bis 31°C liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Temperaturbereich von Schritt (b) im Bereich von 45°C bis 53°C, und die Kristallisation gemäß Schritt (c) in der Größenordnung von 15 bis 20 Gewichts-% des gesamten Trockenmasseeinsatzes liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Temperaturbereich von Schritt (a) im Bereich von etwa 53°C, die Kristallisation von Schritt (c) in der Größenanordnung von 15 bis 20 Gewichts-% des gesamten Feststoffeinsat­ zes, das Verhältnis in Schritt (d) von Alkohol zu teilweise kristallisiertem Fruktosemagma 1 : 1 und die Endtemperatur in Schritt (f) im Bereich von 27°C bis 31°C liegt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei wenigstens drei Zwischenlagertanks in Schritt (e) und Einrichtungen zum kontinuierlichen Befüllen wenigstens eines Tanks, Ausleeren wenigstens eines Tanks und Zwischenlagern der Mischung in einem dritten Tank vorgesehen sind.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei Einrichtungen zum Umschalten des Auslaßstromes von Schritt (e) zwischen den wenigstens drei Zwischenla­ gertanks derart vorgesehen sind, daß die Mischung in einem der Zwi­ schenlagertanks während der gesamten Kühlzeit nach Schritt (f) verbleibt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei mindestens drei hintereinander ge­ schaltete Zwischenlagertanks derart vorgesehen sind, daß das Gemisch in einen der Zwischenlagertanks und dann durch einen zweiten Tank und dann wiederum in einen dritten Tank fließt, so daß das Gemisch in jedem Zwischenlagertank etwa für ein Drittel der gesamten Abkühlzeit gemäß Schritt (f) verbleibt.

11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Alkohol Ethanol ist.

12. Verfahren zur Kristallisierung von Fruktose nach Anspruch 1, umfassend

• (a) das Zuführen eines wäßrigen Speisestromes aus Fruktose zu einer Va­ kuum-Saugrohr-Kristallisationseinrichtung, welche bei einer Tempe­ ratur von etwa 48°C und bei einem Vakuum von etwa 54 Torr arbeitet, wobei der Speisestrom im Schnitt einen trocknen Festkörperanteil von 90,6 Gewichts-% aufweist, wovon im wesentlichen 95,3 Fruktose sind;
• (b) das Weiterleiten der Fruktose aus der Kristallisationseinrichtung und das Zusetzen von Alkohol zu dem teilweise kristallisierten Speisestrom von Schritt (a), wenn etwa 21,4% der Fruktose kristallisiert sind, wo­ bei der Alkohol eine Temperatur von etwa 45°C aufweist und in glei­ chen Gewichtsteilen zu dem teilweise kristallisierten Speisestrom zuge­ setzt wird;
• (c) das Abkühlenlassen des entstehenden Gemisches aus Alkohol und teil­ weise kristallisiertem Speisestrom linear über einen Zeitraum von 16 h etwa 31°C; und
• (d) das Sammeln, Filtern und Trocknen des Gemisches nach Abschluß von Schritt (c).

13. Verfahren nach Anspruch 12, umfassend zusätzlich das Sortieren der Kristalle nach der Größe nach dem Trocknungsschritt (d).