JPH02249500A - アルコールによる果糖の結晶化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は果糖の結晶化方法、特にはアルコール全便って
水性供給流中の果糖を結晶化させる連続法に関する。

更に特には、本発明は高収率で容易に速や力１に結晶化
する混合物勿得るために、部分的に結晶イヒした高来糖
の水性シロップ（“マグマ”）にアルコール全便合する
ことを包含している。

これまで果糖はバッチ法で結晶化されており、その方法
の幾つかは米国特許例えば第２　、３５７　、８３８号
、第３，６０７’、３９２号、第３，７０４．１６８号
、第３，８８３，３６５号、第４，１９９，３７４号、
第４，７１０，２３１号、第４，７２４．００６号およ
び英国特許第１，１１７，９０３号に記述されている。

”　Ａ　Ｈａｎｄｂｏｏｋ　ｏｆ　Ｓｕｇａｒ　Ａｎａ
ｌｙｓｉｓ　’と題する書籍、Ｃ，Ａ、　Ｂｒｏｗｎ、
ｅ著、１９１２年版、Ｊｎｈｎ　Ｗｉｌｅｙ＆　５ｏｎ
ｓ出版、は結晶化工程におけるアルコールの使用に言及
している（６１８頁）。

結晶の収率全高める”改良された”結晶化方法について
は多くの提案がなされている。しかし殆んどのバッチ法
は、結晶化工程全開始するだめの種晶を提供するために
生成物の幾らかを前の段階に再循環する穐晶添加段階を
包含している。従って全体の生産高から′Ｐ）循環した
撫晶材料を差引いた後での純収ｔｖ言った方がよいであ
ろう。この差引の恢では、純収量は多少とも晶出される
材料の物理的性質により固定されることが判った。出発
材料に成る量の潜在的な結晶材料全含有しておジ、これ
から結晶化による損失を差引いた量が理論的にはほぼそ
のシステム全体の収量となる。

従って結晶化システムを評価する場会、更に重要なのは
費用、便利さ、必要とする主要装置の量および性質など
全考慮することである。有利と云う点から見れば、最も
よいシステムは一端から連続的に原料全送給し他端から
生成物？実質的に連続的に取出す連続システムである。

最終生成物金得るまで、最少の再循環憤でスムースに原
料を進行させるべきである。熱サイクルはスムースに中
断せずに温度を上下させるように、すなわちエネルギー
全浪費せずに最少量の加熱冷却により、行われるべきで
ある。バッチ処理では始動停止に合わせて再調整全ひん
ばんに行う必要があるが、そのような必要なく自動制御
により小さい公差全維持しつつ、−様な流れで生成物が
得られるべきであるＯ 従って、本発明の目的は果糖を結晶化させる新規で改良
された手段と方法と全提供することにある。この開運で
、目的は連続結晶化法全提供することにある。

本発明の他の目的は、種晶のフィードバックの必要がな
い簡単で直接的な果糖結晶化法を提供することにある。

本発明の態様と一致して、これらおよび他の目的は、結
晶化工程の開始と維持とに用いられる充分な量の結晶全
連続的に生産するために、導入された果糖シロップの供
給流全即時に急激に冷却する真空結晶機または真空蒸発
機ケ使用することにより達成される。次いで、その冷却
された７０ツブはアルコールと混合され、結晶化工程ｔ
−終了または実質的に終了するのに充分な時間をかけて
冷却される。後、その冷却工程の生産物が本発明の目的
生成物として取出される。

果糖の純粋に水性に結晶化することは、ンロツプまたは
マグマの冷却による高粘度のために難しい。この高粘度
のために徐冷が必要となり、そしてマグマの混合が困難
となる。他方、シロップ中の結晶間の衝突がこのマグマ
の高粘度によジ制限され、非常に僅かなそして不均一な
核生成しか起らない。また、−次核生成が起らない比較
的広い過飽和帝が存在する。

これらの対立する粘度要因は、高温で真空結晶機を連続
的に運転することで解決できるかもしれない。高−での
連続運転の条件の下では、マグマの粘度は真空吸出管結
晶機中で使用できない程高くはならない。その結果、商
業的に過当な範囲の精品寸法のものを生産する不均一核
生成が中程度の割合でしか起らない。

しかしながら、乾燥物質の全量が増加し、または温度の
低下につれてマグマの粘度はこの型の真空結晶機には爾
すぎるようになる。従ってマグマは生成物の好収率七得
るために、徐冷しつつ従来のバッチ結晶機に移される。

本発明に従えば、低粘度マグマは部分的に結晶イじして
いるマグマにアルコールを混合して提供される。この低
粘度マグマは結晶種の添加の必要なく、結晶を連続的に
成長させるに充分な結晶表面積金持っている。その結果
、水性のマグマ流全アルコールと混合することにより流
動し得る結晶生成物を得ることができる。本発明の方法
では沈澱物も泥状物も形成されない。この結果は、マグ
マとアルコールとの混合は沈澱物または泥状物の形成全
防止するためには、高めた温度５０〜８０°Ｃ（１２２
〜１７６°Ｆ）でアルコールを添加する必要がある、非
常に微妙な工程であると云う、米国特許第４，７２４，
００６号（Ｇａｒｙ　Ａ、　Ｄａｙ　）記載の方法とよ
り対照をなしている。

更に、本発明に従えば、アルコールはマグマに実質的に
どんな合理的温度、熱時または冷時で添加してもよい。

得られる、本発明の混合物は優れた収率で結晶果糖全生
産するために比較的短時間冷却してもよい。

連続真空結晶機中での水性マグマの晶出のための本発明
の方法には、乾燥固形物約８５〜９５ｗｔチ、好ましく
は８７〜９３　Ｗｔ　％であるシロップヲ官有する供給
流を要する。これらの乾燥固形物の米糖純度は果糖約８
５〜１００チ、好ましくは９６〜９８チであるべきであ
る。残シの乾燥固形物の実質的な凡ては他の糖であるべ
きでおる。

流入する供給流は、広い温度範囲、例えば１３０〜１８
０°Ｆｋ用いてもよいが、好ましくは約１５０°Ｆの近
傍のｌ感度である。

流入する供給流は果糖の物理的性質と最近の履歴によっ
て決する出発ＰＨ値全持っていてもよい。

更に詳しくは、果糖結晶化法における−に関する関心は
通常保留時間の長さに結ひつけられている。

もしそれがイロ」れかの延長した時間にされたとすれは
、殆んどどんな果糖ノロツブでも本来４．０〜５．０附
近に２いて平衡する。しかし、若し果糖溶液が予め保留
］時間なしに直接蒸発器に行くならば−に関しての関心
は非常に少ししかあるいは実質的にない。従ってこの理
由で、起り得るどんな−でも用いてもよいが、約４〜４
．５の天然に起る範囲が好ましい。

真空結晶機の温度は実質的に１０５〜１３［］°Ｆ’。

更に好ましくは１１０〜１２０°Ｆに保つ。結晶機の中
では、結晶果糖を約５〜４０％、好１しくけ１５〜２０
％金持った、生成物の連続的結晶機流出流金得るために
、温度と乾燥固形物と真空度と供給速度とのバランスを
維持する。

真空結晶憬の後で、生成物流出流はアルコール全混合さ
れ、実質的に１００〜１２５°Ｆ、更に好ましくは１０
５〜１１０′°Ｆのバッチ結晶機に供給される。そのバ
ッチはバッチ結晶（胸中あるいは、好ましくは直線的に
低くなっている温度の一連のバッチ結晶機中で冷却され
る。バッチ結晶機の生産における最終温度は実質的に６
Ｏ−８０°Ｆ、好ましくは６５〜７５°Ｆ′であっても
よい。冷却は１０〜２４時間程度の時間に亘り行うべき
である。

本発明の方法実施のだめの装置（第１図りは連続的供給
流の投入１０とアルコールの投入１２と真空蒸発機１４
と混合機１６と切り換えマニホールド１８と適当数の保
留タンク２０−２４とを包含する。システムの生産は保
留タンク２０−２４から取ジ出され、それは２６で示さ
れる。結晶流の流れ金屑らかにするために必要なサージ
タンク（図示されていない）を設けてもよい。

種晶結晶機１４は適当などんな装置例えば真空吸出し管
結晶機であってもよい。その種晶結晶機は管の中心を通
って液全内部循環し得る真空吸出し管結晶機でめる。液
の上面で沸騰が起る。その容器中での液の高さは直径の
約１．５倍である。飛沫同伴分離と蒸気の除去に設えて
液面上に充分な空間を設ける。吸出し管はその容器の直
径の約５０係である。偏度は適用する真空度によＩ）制
御する。蒸気はｃ１ｉ縮され、若し希望ならばその容器
（て返され得る。

この蒸発器はＳｗｅｎｓｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　Ｅｑｕ
ｌ、ｐｌｎｅｎｔＩｎＣｌｏｆ　Ｈａｒｖｅｙ　、　ｌ
１ｌｉｎｏｉｓ　、　６Ｑ　４２６により製造されてい
る。この蒸発器は内部感度範囲約１５０〜１３０１、好
ｔＬ＜は約１１０〜１２０°Ｆで操作される。果糖供給
流が蒸発器に入った時それは、溶液の幾らかが実質的に
月１時に晶出上引起すために、入って来る果糖供給流は
２０〜４０°Ｆの殆んど瞬間的な感度低下全経験すべき
である。温度と乾燥物質と真空と連続的な供給速度との
適度なバランス金維持することにより、果糖の約５〜４
０チが蒸発器の中で結晶する。蒸発器からの排出生成物
流は、流れそしてポンプで送り込まれることが出来るの
に充分な水を含有すべきである。若し必要ならば、水を
加えてもよい。

結晶機１４を離れ、混合機１６に入る生成物は、制御さ
れた混合をしてまたはしないでマグマ中に直接注入され
てもよいアルコールと混合される。

適当な食品の品質のどんなアルコールを用いてもよいが
、エタノールが好マしめ。アルコール対マグマの比は約
６：１〜約１：３の範囲、好ましくは１：１であるべき
である。生成物とアルコールとの混合は温度範囲約１ｏ
ｏ〜１２５°Ｆ′、好ましくは約１０５〜１１０°Ｆ′
で行う。この温度範囲での混合全達成するためアルコー
ルを予備冷却することが望ましいかもしれない。

それからそのアルコールと果糖との混合物全切換えマニ
ホールド１ｓｔ介して、冷却、保留タンク２０．２２．
２４（第１図）に供給する。このマニホールの切換えは
常に１つのタンクは満されつつあジ、第２のタンクは保
留中でるジ、第６のタンクは空になっていて、実質的に
連続的で途切れることのなくタンクに生成物が流入、流
出している様に行う。タンク２０．２２．２４中におい
て、冷却は好ましくは直線的で、２６における最終流出
温度は約６０〜８０°Ｆ、好ましくは６５〜７５°Ｆで
ある。タンク２Ｏ−２４ｅ通して動く生成物の全冷却時
間は約１０〜２４時間である。

第２図の態様において、その−度と保留時間とはほぼ第
１図のそれらと同じである。しかし、そのシステムは、
生成物がタンクからタンクへ、各タンク内において、直
線的な全温度変化の約１７３の温度変化をして、実質的
に連続的な流れで動くよう、冷却タンク２０ａ−２４ａ
がカスケードで連結している点が異っている。個個のタ
ンクに入る生成物流の温度はタンク２０ａで１１０〜１
１５１、タンク２２ａで９０〜１００°Ｆ’、タンク２
４ａで７０〜８０°Ｆである。第２因の態様では、生成
物流は混合機１６ａから冷却タンク２０ａへ、第１図の
切換えマニホールド１８を要することなく＠接に流入し
ている。

本発明のシステムと方法とに関しては、始めの供給流の
流入口で種晶を加える必要はない。従つて、流出口２６
でとれた凡ての結晶が仕上った生成物として使え、それ
は流入した供給流中の利用できる果糖の約６０〜６５チ
であるように合せられる。実際の収量は、最終温度とよ
り長い冷却時間をかけた場合の保留費用と、材料取扱い
の他の形に比較しての材料のポンプ効果とによって左右
される。従って、より高い収量は達成されるかもしれな
いが、費用は希望より大きくなるでろろう。

また本発明の方法全変更することなく、特待は、ｅｉ種
なパラメーターの費用が変るので、収量も変ってもよい
。

システムで生産される凡ての寸法の結晶に既存の市場と
需要がある故、本発明のシステムでは結晶寸法の制御は
試みていない。しかし、ある顧客は特別な目的のために
特別な寸法全通常望んでいるために、結晶全寸法によジ
選別するのが望ましいことは判っている。本発明のシス
テムに関しては、結晶の４０％は４０メツシユの網金通
過せず、６７チは８０メツ７ユの網金通過せず、２ｏチ
は８０メツシユの綱を通過することが判っている。

実施例１ 始めの例においては、連続式真空吸出し管結晶機が１１
６°Ｆ、真空２９．２　ｉｎ、　（ｃ−ジ圧）で動かさ
れている生産規模からマグマ８００．１−とる。

この採取時間を通じて、マグマは果糖が９５．３％であ
る乾燥固形物平均９５チ、結晶した果糖２１．４チであ
る。そのマグマに１１０°Ｆで８００ｇの９５チエタノ
ール全施加する。１６時間に亘り、その混合物の温度を
７５°Ｆ−Ｅで直線的に低下させる。製品全濾過して集
め、乾燥する。収量は４９１ｇで、結晶された果糖７１
チである。

実施例２ 実施例１の如く、以下の条件で果糖を晶出し、以下の結
果を得た。

９５．４ ９４．８ ９６．６ ９７．４ ９０．６ ９０．４ ９０．６ ９０．６ ９１．１ ９２．９ １７．９ １９．５ ６１．６ ８０口 ４８０＊ ６５．０ ５８．０ ６８．０ ６９．６ ７４．４ ７３．５ ＊　１００％　　ＥｔＯＨ 実施例６ ４．０°ＦのＥｔ、ｏＨ８０Ｃ１ｇ金８００ｇの真空結
晶様生成物（乾燥固形物８９．５％、果糖９７　ｗｔ％
、内１００°Ｆで結晶しているもの１７−３５％である
）に奈加し、ビーカー中で混合する。混合機の温度は６
５千である。混合物を７５生で攪拌する。油状物′１．
たは沈教物全生成することなく生成物は結晶化する。

実施例４ 釉種な蓋のアルコールと果糖シロップを用いた時の果糖
収量を見出すためエタノール−水溶液中への果糖の大約
の溶解度全決定した。果糖の種種な飽和溶液’に７５°
Ｆで調製する。その組成は高性能液体クロマトグラフィ
ーで決定する。

物 １３７．５ １５．４３ 第３図は果糖の大規模生産のための工場に用いてもよい
３つの異なる方法を図式的に示したものである。これら
の３つの例の何れにおいても、流入供給流は約１４０°
Ｆで乾燥固形物約９０係、水１０チである。乾燥固形物
は果糖約９５チ、他の糖５チである。供給流即ちマグマ
を約１１７°Ｆ＋の真空結晶機に入れる。

５０で示される第１の方法においては、結晶器からの流
れ、即ちマグマを９５チエタノールと混合し、第１の保
留タンク５２に入れる。それから温度を約１００°Ｆか
ら約６５°Ｆに低下する。タンク５２が満されると、マ
グマ流をタンク５４に変える。それが−杯になると、流
れをタンク５６に変える。タンク５６１１：満しつつあ
る時、タンク５２は空にしつつある。従って、常に製品
の流出流が存在している。各保留タンク中で、製品は約
１１０°Ｆから６５°Ｆに冷却される。

６０で示される第２の方法においては、アルコールを、
マグマがカスケードになっているタンク６２．６４．６
６に達する前に、結晶機からのマグマ流に隙加する。そ
の混合物はタンク６２で１００°Ｆに、タンク６４では
９０°Ｆに、タンク６６では６５ヤに冷却される。

７０で示される方法においては、６つのタンク７２．７
４．７６はカスケードされていて、温度は６０で示され
る方法と同じである。しかし、７０の方法においては、
各タンク７２．７４．７６にアルコールを約１７３容量
づつ添加する。エタノールは１００１．９０°Ｆおよび
６５°Ｆの３つのタンクに察加されている故、エタノー
ルを第２、第３のタンクの温度にするのに要する熱は少
くなるので、最もエネルギー効率のよい方法である。

この技術に熟練している人は本発明の方法どう変更して
もよいか全容易に堆層するであろう。それ数本発明は、
本発明の範囲と精神との中に入る凡ての同等な方法全包
含するものと解釈すべきである。

【図面の簡単な説明】

第１囚は果糖を結晶化する第１の実施態様に用いられる
装置を示すブロック図であり、第２図は果糖を結晶化す
る第２の実施態様に用いられる装置會示すブロック図で
あり、第３図は連続的に果糖結晶を生成させる工場にお
いて用いてもよい３つの個別の実施態様を説明する線図
である。 ＦＩＧ、２

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. （１）（ａ）約１３０〜１８０°Ｆ程度の温度にある水
   性果糖供給流を流入供給し、 （ｂ）その供給流を、内部温度約１０５〜１３０°Ｆの
   蒸発器中に入れ、 （ｃ）その蒸発器中で、前記供給流中の果糖の全乾燥固
   形物の約５〜４０重量％が結晶するまで蒸発を続け、 （ｄ）前記蒸発器の部分的に結晶したマグマ内容物を混
   合機に排出し、前記混合機にアルコールをアルコール対
   前記の部分的に結晶した果糖供給流の混合比約３対１〜
   １対３重量比で添加し、（ｅ）前記混合機からその混合
   物を少くとも１つの保留タンクに排出し、 （ｆ）その保留タンク中の前記混合物を、約１０〜２４
   時間かけて、最終温度約６０〜８０°Ｆまで冷却し、 （ｇ）前記保留タンクの内容物を取り出し、そして乾燥
   する、 各工程を含んでなる果糖の結晶化方法。
2. （２）工程（ａ）の温度範囲が約１１０〜１２０°Ｆで
   ある、前項（１）に記載の方法。
3. （３）工程（ｂ）の温度範囲が約１１０〜１３０°Ｆで
   ある、前項（１）に記載の方法。
4. （４）工程（ｃ）の結晶を全乾燥固形物の約１５〜２０
   重量％まで行う、前項（１）に記載の方法。
5. （５）工程（ｄ）における前記アルコール対前記の部分
   的に結晶した果糖マグマの比が１対１である、前項（１
   ）に記載の方法。
6. （６）工程（ｆ）の最終温度が約６５〜７５°Ｆである
   、前項（１）に記載の方法。
7. （７）工程（ａ）の温度範囲が約１１０〜１２０°Ｆで
   あり、工程（ｂ）の温度範囲が約１１０〜１３０°Ｆで
   ある、前項（１）に記載の方法。
8. （８）工程（ａ）の温度範囲が約１００〜１２０°Ｆで
   あり、工程（ｂ）の温度範囲が１１０〜１３０°Ｆであ
   り、工程（ｃ）の結晶を全乾燥固形物の約１５〜２０重
   量％まで行う、前項（１）に記載の方法。
9. （９）工程（ａ）の温度範囲が約１１０〜１２０°Ｆで
   あり、工程（ｂ）の温度範囲が約１００〜１３０°Ｆで
   あり、工程（ｃ）の結晶を全乾燥固形物の１〜２０重量
   ％まで行い、工程（ｄ）におけるアルコール対部分的に
   結晶した果糖の比が１対１である、前項（１）に記載の
   方法。
10. （１０）工程（ａ）の温度範囲が約１１０〜１３０°Ｆ
    であり、工程（ｃ）の結晶を全乾燥固形物の約１５〜２
    ０重量％まで行い、工程（ｄ）におけるアルコール対部
    分的に結晶した果糖マグマの比が１対１であり、工程（
    ｆ）における最終温度が約６５〜７５°Ｆである、前項
    （１）に記載の方法。
11. （１１）工程（ｅ）において少くとも３つの保留タンク
    があり、少くとも１つのタンクを連続的に充填され、少
    くとも１つのタンクを空にし、第３のタンクに前記混合
    物を保留する手段とが存在する、前項（１）に記載の方
    法。
12. （１２）前記混合物が前記の保留タンクの１つに、工程
    （ｆ）の全冷却時間を通じて滞留するように、工程（ｅ
    ）の排出を前記の少くとも３つの保留タンク間で切り換
    える、前項（１１）に記載の方法並に手段。
13. （１３）前記の混合物が１つの保留タンクに流れ込み、
    第２のタンクを通り、これどは第６のタンクに流れ込む
    ように、少くとも３つのカスケードにされた保留タンク
    があり、それ故前記混合物が各保留タンク中に、工程（
    ｆ）で要求される全冷却時間の約１／３滞留する、前項
    （１）に記載の方法。
14. （１４）前記アルコールがエタノールである前項（１）
    に記載の方法。
15. （１５）（ａ）果糖の水性供給流を約１１６°Ｆ、真空
    約２９．２ｉｎ．で働いている真空通風結晶機中に供給
    し、その供給流を、実質的に果糖９５．３％である全乾
    燥固形物約９０．６％に平均化し、 （ｂ）その果糖をその結晶機から取り出し、果糖の約２
    １．４％が晶出した時、工程（ａ）における、部分的に
    結晶した供給流にアルコールを添加し、そのアルコール
    は実質的に１１０°Ｆで、前記の部分的に結晶化してい
    る供給流に対しほぼ同重量であり、 （ｃ）前記のアルコールと部分的に結晶している供給流
    との得られた混合物を、約１６時間にわたり、約７５°
    Ｆまで直線的に冷却し、 （ｄ）工程（ｃ）が終了後、混合物を集め、濾過し、乾
    燥する、 工程を含んでなる、果糖の結晶化方法。
16. （１６）工程（ｄ）における乾燥の後、結晶を寸法によ
    り分類する工程を含む、前項（１５）に記載の方法。
17. （１７）前記アルコールがエタノールである前項（１５
    ）に記載の方法。