JPS60118200A - 無水結晶果糖の連続結晶化方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、果糖を結晶させる方法及び装置に関するもの
である。

更に詳細には、本発明は、無水結晶果糖を水溶液中よ多
収率よく連続的に大きくかつ、均−力ものとし、かつ、
結晶の分蜜を容易となす方法及び装置に関するものであ
る。

一般に、果糖は溶解性が高く、水溶液よシ結晶化させる
場合、高濃度に於て結晶化しなければならないことにな
るが、結晶白下の分蜜は高濃度による高粘性のため非常
に困難となるのである。また、果糖は５０℃に於て８７
　ｗ／ｗ％の溶解度が示すように非常に溶解度が高く、
又高温及び困変動による糖の分解が起きやすく、重合物
も生成さ些やすい。この為、無水結晶果糖の製造は砂糖
及びぶどう糖の結晶化に比べ、より細心の注意が要求さ
れるのである。

従来、果糖の不安定性によシ、濃縮装置に於ても高真空
により低温度による蒸発が々されているが、回分式濃縮
装置に於ては濃縮時間が長く、又液深が高く沸点上昇が
高いため、濃縮液温が高くなり分解による着色及び重合
が多くなる傾向がある０ そとで近年、これらの事情によシ高果糖液糖及びぶどう
糖果糖液糖の濃縮は濃縮時間の短い、濃縮液温の低い連
続濃縮方式が採用されるようになってきた。このよう々
糖液の濃縮の連続化とともに必然的に結晶化装置にも連
続化が要求されるようになったのである。

従来、一般に用いられている糖類の冷却式結晶化装置は
、水平横型外部ジ゛ヤケット又はリボンミキサ撹拌部に
冷却水を導入する内部冷却の回分式が主体であり、連続
方式に於ても上記回分装置を多数に接続したものにすぎ
ない。即ち、回分冷却式結晶化装置は原料供給工程、結
晶化工程、結晶分離工程よシなり、少なくとも結晶装置
が３個必要となるため、同数の付帯設備、例えば結晶装
置及び自動計装などを要し、総計すれば全体の設備費は
きわめて高価となってしまう。

また、回分式結晶操作では、９０　ｗ／ｗ％以上の濃縮
果糖溶液に６０〜６１．の温度で１〜５％の種結晶を添
加し、結晶の自然発生を抑制する為、過飽和度を低く押
え、徐冷しつつ結晶粒径を大きくする方法がとられてい
る。このことは必然的に結晶時間は長時間を要し、初期
の高温時の時間も長くなり、糖の分解による着色及び重
合等の変性をきたす結果となる。

本発明者らは、無水結晶果糖を水溶液中よ多連続結晶化
を目的とし、従来法の欠点を改善するだめ鋭意研究した
結果、本発明において糖の変性を抑え、収率よく、大き
く、かつ均一な分蜜性良好な結晶を得るための連続化方
法を開発するのに成功したのである。無水結晶果糖の結
晶化の公知の方法では、果糖含量９５％前後の溶液を固
形物濃度９２〜９４　ｗ／ｗ％まで濃縮し、助晶機に落
とし、種結晶として１〜５％の粉末果糖を添加し、６０
〜６５℃から３０〜３５℃迄４時間に１℃ぐらいの入念
な温度降下をする。この収率は４０〜５０％である。

（田中新二著　甘味料　光誹書院発行）しかし、この公
知の方法では６０〜６５℃という高温度に長時間保持す
るため、果糖の分解及び重合によシ２％〜１０％という
果糖の減量が認められ、分析によシ果糖の重合物の顕著
な増加が認めもれる。これらの重合物の生成は溶液ｐＨ
にょシ変動するため、溶液の岨を濃縮前に４．５〜５．
５特に５．０に炭酸ソーダ等によシ調整し収率を向上さ
せる方法（時分５０−１０５８４．．２）も報告されて
いる。

近年、清涼飲料等に使用される果糖ぶどう糖液糖の増加
にともない高果糖溶液においても非常に高品質なものが
要求され、工程は数段階の活性炭による脱色及びイオン
交換樹脂にょる脱塩等の精製工程によシ製造される。こ
のため、果糖溶液中の塩類はｔｌとんど存在せず、岨の
緩衝作用は非常に少なくなっている。例えば、固形物含
量９１．３Ｗ／ｗ％、ｐＨ４，９、果糖含量９６．８％
の溶液を６０℃に１０時間保持した結果、州は３．８ま
で低下し、果糖含量は９３．６であり、３．２％もの果
糖の減量が認められた。又同様に同−液を４５℃に１０
時間保持した場合は、ｐＩ′Ｉ４．６、果糖含量９６．
７％であった。

この例の如く、高温度での保持による果糖の分解によシ
酸性物質が生成し…を調整し、果糖の分解及び重合を抑
制しても、なお数％の減量はまぬがれ得ないものであっ
た。

しかしながら、本発明においては、４５℃という低温で
結晶化操作が可能となシ、本発明の実施によ、り　ｐＨ
３，５〜６．０の範囲では１％以下、又果糖ぶどう糖の
日本農林規格によシ規格化されているｐＨ４，０〜５．
５の範囲では果糖減量は０．５％以下にすることが可能
となシ、そのためにｐＨ調整の煩雑な方法は不必要とな
ったのである。更に、この果糖の減量が著しく低下した
ため、従来、固形物濃度９２〜９４　ｗ／ｗ％の結晶化
濃度を８９〜９１％と２〜３％低く設定することが可能
となり、低粘度化による結晶白下の分蜜性は非常に良好
となった。

本発明は果糖含量９０％以上からなり、固形物濃度８７
　ｗ／ｗ％以上の果糖溶液と、この果糖溶液１に対し０
．５〜５倍量の多量の結晶を含む溶液を、急速撹拌機を
有する起晶塔に連続的に供給し、４０℃〜５０℃におい
て急速混合し、得られた混合液を結晶基に連続的に供給
し新しい結晶が自然発生しない条件下で徐冷し、結晶を
成長せしめる晶出処理を行なうことを特徴とする無水結
晶果糖の連続結晶化方法である。

また、本発明は、急速撹拌機を有する起晶塔に糖液と多
量の結晶を投入し、連続的に急速混合した糖液混合起晶
液を起晶塔に於て成長した結晶及び自然発生した結晶粒
子中の微細結晶を溶解し結晶粒子の量を制御するため昇
温処理し、結晶の損傷を防止するゆるやかが撹拌機を有
する結晶基に連続的に供給し、結晶せしめる晶出処理か
らなることを特徴とする無水結晶果糖の連続化方法であ
る。

更に、本発明においては起晶塔と結晶基とを分離し、別
々の温度で、かつ別々の撹拌条件で種結晶の混合と結晶
化を行なうことができるようにしている。

無水結晶果糖の結晶化では果糖含量９０　ｗ／ｗ％以上
、望ましくは９５　ｗ／ｗ％以上の果糖溶液を固形物濃
度８７〜９２ｗ／ｗ％に濃縮し、この濃縮液１に対し０
．５〜５、望ましくは１〜２の多量の結晶を含む糖液を
結晶基よりオーバーフローさせ、起晶塔に供給して混合
する。起晶塔では上部液温を４０〜５０℃、下部液温を
３０〜４０℃になるよう下部より外部ジャケットに冷却
水を導入し温度勾配を設定しておく。

前記混合液は起晶塔下部よりの抜き出し量に応じ下部へ
移動し、冷却され結晶は成長する。

結晶時間の短縮を目的とし、起晶塔内に於ける冷却速度
は早いため微細結晶が自然発生する。

起晶塔よシ結晶含有糖を結晶基に連続的に供給するに際
し、この微細結晶の溶解及び結晶粒子数の調整を目的と
して、３５〜４５℃に昇温処理され、供給される。

結晶基の上部液温は３５〜４５℃、下部液温は２５〜３
５℃になるよう外部ジャケットに下部より冷却水を導入
し、下部白下排出量に応じ、排出される。結晶白下は常
法により遠心分離され、分蜜液は一部起晶塔、又は濃縮
装置に供給され、原果糖溶液に連続的に混合することに
よシ、結晶の収率を上げることができる。

本発明に於ては種結晶の添加は運転開始時のみ起晶塔へ
１〜５％の粉末結晶を連続的に添加し、定常運転におい
ては結晶塔上部よジオ−バーフローさせ種結晶とするの
がよい。多量の結晶を含む糖液と急速に混合することに
よシ糖液の過飽和度は低下し、起晶塔における液温を低
くすることが可能となシ、結晶速度の増加による結晶時
間の短縮及び糖液の変性を著しく防止することができた
のである。

起晶塔は円筒縦型で、径対高さの比率が１：２〜１：１
０の形状で内部に糖液と種結晶を急速に混合するため１
０〜６０回転／分で可変となっている撹拌機を有し、そ
の外部は下部よね冷却水を導入し、上部よね排出される
ラセン状ジャケットを有している。内部液温は下部が低
く、上部の高い温度勾配ができるよう温度制御されてい
る。

結晶部は円筒縦型で内部に結晶の損傷を防止する程度に
ゆるやかに回転する撹拌機を有し、その外部にはジャケ
ットを有し糖液を温度制御できるようになっている。ま
た、結晶部は径対高さの比率が１：２〜１：１０の形状
で結晶部が多数に構成され、底部は結晶白下が排出され
やすいように１５〜６０゛′の勾配をもつ構造であるの
が好ましい。結晶部に供給された結晶は白下排出量に応
じて、それぞれ各室の下部よシ下部結晶室へ移動する。

結晶部は外部に２セン状ジヤケツトを有し、下部より冷
却水が導入され上部よシ排出される。

結晶塔内部液温はこの冷却構造により下部が低く、上部
の高い温度勾配ができるようにするのがよい。結晶室は
一室でもよいが多室構造にすれば温度制御が容易となる
が、多室では偽晶の発生が多くなるので二室構造が最も
好ましい。

結晶を含む糖液の温度は、上部が高く、下部が低い温度
勾配のため液層の乱流をおこさず、層流にて下部へ移動
する。

結晶塔内撹拌機の構造は横方向への撹拌効果をもち、縦
方向の撹拌効果は好ましくない。また、乱流の防止及び
結晶の破壊の防止のため、撹拌は低速が好ましく、０〜
５回転／分で可変と々っている方がよい。

第１図において本発明の無水結晶果糖の連続結晶化装置
の一例を説明すれば、上は起晶塔で、２は撹拌翼である
。３はジャケットで、ここに下部よシ冷却水を通して起
晶塔を適宜冷却できるようになっている。糖液は移送パ
イプ４、及び分蜜液移送パイプ５から、濃縮装置６に移
送され８７〜９２％まで濃縮される。濃縮糖液は連続的
に起晶塔上に送シ、同時に結晶部１０の上部オーバーフ
ロー、Ｊイブ９よジオ−バーした種結晶と連続的に混合
し、起晶塔下部パイプ７より結晶部１０に連続的に送シ
込まれる。パイプ７は外部温水ジャケット８に温水を供
給し、加温によシ微細結晶を溶解する。結晶部１０は結
晶上部室１１、結晶下部室１２とからなり、それぞれ傾
斜底部を有している。１６は撹拌機で撹拌翼１４、及び
１５をそれぞれ有している。各撹拌翼は結晶塔側壁及び
底部にそって回転し、壁、底部に糖結晶が付着するのを
防止しなからゆつ〈シ混合液を撹拌するようになってい
る。

１６．１７はジャケットで、それぞれ下部より冷却水を
導入して適宜、温度制御できるようになっている。

結晶白下はノξイゾ１８から連続的に取り出され、遠心
分離機１９に送られ遠心分離され、結晶は２０よシ排出
される。

分蜜液はパイプ５とパイプ２１によシ送られる。

次に本発明の実施例を示す。

実施例 第１図に示す装置を用いた。

起晶塔は内径４０α、塔高１５０ｒＩｎ１内容量２００
ｔで、撹拌社１０〜３０回転／分可変であるが、１５回
転／分で行なった。

結晶部は内径７０ｃｍ、塔高２４０ｍで１、結晶上部室
は２７０　ｔ、結晶下部室は５００ｔのものを使用し、
結晶部撹拌は０〜５回転／分可変であるが、本操作は０
．５回転／分で行なった。本実施例では無水結晶果糖の
結晶化では、ぶどう糖果糖液糖をカルシニウム型カチオ
ン交換樹脂で分離した果糖液糖を使用した。

この果糖液糖を固形分含量８９〜９０　ｗ／ｗ％まで濃
縮し、この濃縮果糖液糖を起晶塔に連続的に送シ最初は
通液量に対し、５％の粉末果糖を連続的に混合し、定常
後結晶塔上部よりオーバーフローさせた種結晶を連続的
に混合した。

この方法に従い、分蜜液を混合させない場合（１パス式
という）を２回、分蜜液を混合させる場合（分蜜液混合
という）を２回行なった。

それぞれの場合の条件、収率等を次の表１に示す。

ただし、果糖は液体クロマトグラフィによる分析値を用
い、結晶収率は、洗浄水を白下の２％を使用して洗浄し
、乾燥後、 原液固形物Ｘ童×釆糖含量

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の無水結晶果糖の連続結晶化装置の説
明図である。 工・・・起晶塔、２・・・撹拌機、３・・・冷却ジャケ
ット、４・・・原液供給パイプ、５・・・分蜜液供給パ
イプ、６・濃縮装置、７・結晶移送パイプ、 ８・・・結晶移送パイプ加熱ジャケット、９・・・種結
晶オーバーフローノミイブ、ＩＣｌ・・結晶基、１１・
・・上部結晶室、１２・・・下部結晶室、１３・・・撹
拌機、１４・結晶塔下部撹拌翼、 １５・・・結晶塔下部撹拌翼、 １６・・・温水ジャケット、１７・・・温水ジャケット
、１８・・・結晶白下排出パイプ、１９・・遠心分離機
、２ｏ・・結晶、２１　・分蜜液パイプ。 代理人　弁理士　戸　１）親　男

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）果糖含量９０％以上からカシ、固形物濃度８７ｗ
   ／ｗ％以上の果糖溶液と、この果糖溶液１に対し０５〜
   ５倍量の多量の結晶を含む溶液を、急速撹拌機を有する
   起晶塔に連続的に供給し、４０℃〜５０℃において急速
   混合し、得られた混合液を結晶塔に連続的に供給し、新
   しい結晶が自然発生しない条件下で徐冷し、結晶を成長
   せしめる晶出処理を行うことを特徴とする無水結晶果糖
   の連続結晶化方法。 （２、特許請求の範囲第一項の起晶塔に供給する多量の
   結晶を含む溶液が結晶塔内の結晶を含む溶液であること
   を特徴とする無水結晶果糖の連続結晶化方法。 （３）特許請求の範囲第一項の起晶塔より結晶塔に結晶
   含有糖液を連続的に供給するにあたシ、昇湿し結晶中の
   微細結晶を溶解する昇温処理を特徴とする無水結晶果糖
   の連続結晶化方法。 （４）結晶収率増大の為、結晶白下分蜜液を一部糖液に
   連続的に混合することを特徴とする特許請求の範囲第一
   項記載の無水結晶果糖の連続結晶化方法。 （５）急速撹拌機を有する起晶塔及び結晶の損傷を防止
   するゆるやかな撹拌機を有する結晶塔とからなることを
   特徴とする無水結晶果糖の連続結晶化装置。 （６）起晶塔より結晶塔に結晶含有糖液な連続的に供給
   するにあたシ、連続的に昇温し微細結晶を溶解すること
   を特徴とする特許請求の範囲第５項記載の無水結晶果糖
   の連続結晶化装置。 （７）起晶塔及び結晶塔は縦型構造であり、径対高さの
   比率が１＝２〜１：１０の形状で外部に昇温又は冷却に
   よシ液温を制御できる温度制御装置を有し、底部は結晶
   白下が排出されやすい１５〜６０度の勾配をもつ構造で
   あるととを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の無水
   結晶果糖の連続結晶化装置。 （８）起晶塔及び結晶塔の冷却は冷却水を下部より導入
   し、上部よシ排出する、内部糖液液温は下部が低く、上
   部が高い温度勾配をもつ冷却方式であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第７項記載の無水結晶果糖の連続結晶
   化装置。