FI77693C - Foerfarande foer kristallisering av fruktos. - Google Patents

Foerfarande foer kristallisering av fruktos. Download PDF

Info

Publication number
FI77693C
FI77693C FI872487A FI872487A FI77693C FI 77693 C FI77693 C FI 77693C FI 872487 A FI872487 A FI 872487A FI 872487 A FI872487 A FI 872487A FI 77693 C FI77693 C FI 77693C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
fructose
ethanol
solution
mother liquor
supersaturation
Prior art date
Application number
FI872487A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI77693B (fi
FI872487A0 (fi
Inventor
Heikki Heikkilae
Vesa Kurula
Original Assignee
Suomen Sokeri Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suomen Sokeri Oy filed Critical Suomen Sokeri Oy
Publication of FI872487A0 publication Critical patent/FI872487A0/fi
Priority to FI872487A priority Critical patent/FI77693C/fi
Priority to EP88108028A priority patent/EP0293680B1/en
Priority to DE3888236T priority patent/DE3888236T2/de
Priority to AT88108028T priority patent/ATE102657T1/de
Priority to ES88108028T priority patent/ES2050677T3/es
Priority to US07/199,487 priority patent/US4938804A/en
Priority to JP63136636A priority patent/JP2644532B2/ja
Priority to SU884355846A priority patent/RU1804484C/ru
Publication of FI77693B publication Critical patent/FI77693B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI77693C publication Critical patent/FI77693C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K11/00Fructose

Description

1 77693
Menetelmä fruktoosin kiteyttämiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää fruktoosin kiteyttämiseksi etanoli-vesiliuoksesta.
5 Fruktoosi, joka tunnetaan myös hedelmäsokerina, on monosakkaridi, joka muodostaa puolet sakkaroosimolekyylistä. Koska fruktoosin makeus on noin 1,3 - 1,8-kertainen kiteisen sakkaroosin makeuteen verrattuna, fruktoosi on kaupallisesti houkutteleva makeutusaine sakkaroosin vaihtoehdoksi, 10 ja sitä on tuotettu kaupallisesti tähän tarkoitukseen huomattavan pitkän ajan. Elintarvikevalmisteissa fruktoosia käytetään usein myös erityisiin dieettisiin tarkoituksiin, kuten jälkiruokien, hillojen ja teollisesti vastaavasti valmistettujen tuotteiden, kalorisisällön vähentämiseksi, ve-15 ren sokeritason säätelemiseksi ja vastaaviin tarkoituksiin.
Kirjallisuudesta tunnetaan menetelmiä fruktoosin kiteyttämiseksi vesipitoisista tai alkoholipitoisista liuoksista. Eräitä sellaisia menetelmiä kuvataan US-patenttijulkaisussa 3704168 (Hara et ai.) ja US-patenttijulkaisussa 20 3883364 (Forsberg et ai.).
US-patenttijulkaisu 3704168 (Hara et ai.) koskee kiteytysmenetelmää, jossa fruktoosikiteet saadaan väliaineesta, joka on nestemäisen moniarvoisen ja yksiarvoisen alkoholin seos ja joka on ylikyllästetty fruktoosilla, 25 -20 - 70 °C:n lämpötilassa. US-patenttijulkaisu 3883365 (Forsberg et ai.) toisaalta kuvaa fruktoosin kiteytysmenetelmää, jossa kyllästetyn vesipitoisen fruktoosiliuoksen pH säädetään arvoon 4,5 - 5,5 ja liuos jäähdytetään, mahdollisesti haihduttaen samalla liuoksesta vettä, fruktoosin 30 kiteytymisen aikaansaamiseksi.
Nyt on kuitenkin havaittu, että fruktoosin kiteytymistä voidaan edistää kiteyttämällä se liuoksesta oleellisesti vakiolämpötilassa poistaen samalla liuoksesta liuotinta atseotrooppisen haihdutuksen avulla.
35 Keksintö koskee menetelmää fruktoosin kiteyttämiseksi fruktoosia sisältävästä etanolivesiliuoksesta. Keksinnön mu- 2 77693 kaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että muodostetaan ylikyllästetty liuos, joka sisältää fruktoosia etanoli-vesiseoksessa ja jonka ylikyllästysaste fruktoosin suhteen kiteytyslämpötilassa on vähintään noin 1,02 ja joka sisältää 5 vedettömiä fruktoosisiemenkiteitä; mainitusta liuoksesta poistetaan minimikiehumispisteen omaava homogeenista etano-li-vesiatseotrooppia alennetussa paineessa pitäen liuos oleellisesti vakiolämpötilassa, joka on noin 50-75 °C liuenneen fruktoosin kiteyttämiseksi; ja kiteytynyt fruktoosi 10 otetaan talteen.
Keksinnön mukaisella menetelmällä fruktoosin kiteytys tapahtuu tehokkaasti. Liuottimen poistaminen atseotroop-pisesti johtaa lyhentyneeseen kiteiden kasvuaikaan. Myös kiteiden saanto kohoaa.
15 Sovellettaessa tätä keksintöä käytännössä ylikylläs tetty fruktoosiliuos valmistetaan käyttämällä liuottimena etanoli-vesiseosta. Tämän liuoksen ylikyllästysaste fruktoosin suhteen on kiteytyslämpötilassa vähintään noin 1,02, edullisesti noin 1,02 - 1,1 ja erityisesti noin 1,05. Ki-20 teytyminen saatetaan alkuun lisäämällä edellä mainittuun ylikyllästettyyn liuokseen vedettömiä fruktoosisiemenkiteitä, joiden keskimääräinen hiukkaskoko on edullisesti noin 40 - 50 pm.
Liuenneen fruktoosin kiteytys toteutetaan poistamalla 25 ylikyllästetystä liuoksesta minimikiehumispisteen omaava homogeenista etanoli-vesiatseotrooppia alennetussa paineessa pitäen liuos oleellisesti vakiolämpötilassa, joka on noin 50 - 75 °C edullisesti noin 65 °C.
Muodostuneet kiteet otetaan talteen sentrifugoimalla, 30 suodattamalla tai jollakin muulla sopivalla kiintoaine-neste-erotusmenetelmällä.
Poistettu atseotrooppi voidaan kondensoida. Saatavaa kondensaattia voidaan käyttää talteen otettujen fruktoosi-kiteiden pesemiseen. Lisäksi kondensaatti voidaan dehydra-35 toida, jolloin saadaan oleellisesti vedetöntä etanolia, joka 3 77693 voidaan palauttaa ylikyllästetyn fruktoosiliuoksen, valmistusvaiheeseen .
Fruktoosin kiteyttäminen tämän keksinnön mukaisesti voidaan toteuttaa panosprosessina tai jatkuvatoimisena pro-5 sessina, jossa kiteytynyttä fruktoosia poistetaan jaksottaisesti tai jatkuvasti.
Vaikka kiteytys tarkoittaa tavallisesti kiinteän kiteisen faasin erottamista nestefaasista jäähdyttämällä, haihduttamalla tai kumpaakin tapaa käyttäen, seuraavassa 10 käsitellään pääasiallisesti kiteytystä haihduttamalla lämpötilan ollessa oleellisesti vakio. Kiteytymisnopeuteen liittyy myös tavallisesti kaksi tekijää: (1) nopeus, jolla on uusia kiteitä tai kidealkioita muodostuu joko kirkkaaseen tai jo kiintoainetta sisältävään liuokseen, ja (b) no-15 peus, jolla liuennutta ainetta saostuu jo olemassa olevien kiteiden pinnalle, mitä kutsutaan tavallisesti kiteiden kasvuksi. Esillä olevassa keksinnössä on kysymys jälkimmäisen parantamisesta.
Kiinteä aine voi saostua liuoksesta kiteen pinnalle 20 ainoastaan, jos liuoksen ja kiteiden rajapinnan välillä vallitsee epätasapainotila, jossa vaikuttaa jokin liikkeelle paneva voima, esimerkiksi kemiallisen pitoisuuden lasku. Tämä merkitsee sitä, että liuoksen on oltava ylikyllästetty sitä kokoa olevien kiteiden suhteen, joille saostumisen on määrä 25 tapahtua, jotta kiteet voivat kasvaa liuoksesta tapahtuvan saostumisen kautta.
Ylikyllästysaste määrätyssä lämpötilassa määritellään seuraavalla yhtälöllä: 30 o - C1 1100 - Cs> CS no° - c*a> jossa S = ylikyllästysaste C ^ = ainemäärä emäliuoksessa (paino-%) 35 C = ainemäärä kyllästetyssä liuoksessa (paino-%) o 4 77693
Kidesaannon määrittelee seuraava yhtälö: 100 (C - C .) Y _ _m_mi C (100 - C ) m ml ^ jossa Y = saanto ilmaistuna prosentteina C = talteen saatu kiteinen ainemäärä (paino-%) m C ^ = ainemäärä emäliuoksessa (paino-%) 10 Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävä lähtö- materiaali on fruktoosin vesiliuos tai fruktoosisiirappi, kuten esimerkiksi sellainen/ jota voidaan saada erottamalla fruktoosi isomeroidusta glukoosisiirapista, kuten US-patent-tijulkaisussa 3652582 (Melaja) on esitetty. Liitteenä ole-15 vassa kuviossa 1 esitetty prosessikaavio kuvaa erästä sopivaa kokonaisprosessia. Prosessia tarkastellaan lähemmin seuraavassa.
Fruktoosisiirappi väkevöidään haihduttamalla ylimääräistä vettä/ kunnes kuiva-ainepitoisuus on vähintään 90 20 paino-%, edullisesti 95 paino-%. Sen jälkeen fruktoosisii- rappiin lisätään etanolia, jolloin saadaan etanoli-vesiseok-sessa oleva fruktoosisyöttöliuos. Lisäväkevöinnin jälkeen tämä syöttöliuos toimii emäliuoksena kiteytyksessä, kuten jäljempänä yksityiskohtaisemmin esitetään.
25 Lisättävä etanolimäärä voi vaihdella riippuen väke- vöidyssä fruktoosisiirapissa läsnäolevasta vesimäärästä. Tarkoituksena on kuitenkin saada aikaan etanoli-vesiseos, joka vastaa minimikiehumispisteen omaavaa homogeenista etanoli-vesiatseotrooppia suunnitellussa kiteytyslämpötilas-30 sa ja -paineessa. Tästä syystä syöttöliuoksen etanoli-vesiseos sisältää noin 94 - 98 paino-%, edullisesti noin 96 paino-%, etanolia. Syöttöliuos on ennen kiteyttimeen syöttämistä myös laimeampi, kuin mikä on liuoksen kyllästyspis-te fruktoosin suhteen suunnitellussa kiteytyslämpötilassa.
35 Toisin sanoen syöttöliuoksen ylikyllästysaste on alle 1.
5 77693
Syöttöliuoksen ylikyllästysaste fruktoosin suhteen on edullisesti noin 0,9 - 0,95 kiteytyslämpötilassa.
Seuraavaksi syöttöliuos ylikyllästetään halutussa määrin atseotrooppisesti haihduttamalla joko kiteyttimeen syöt-5 tämisen jälkeen tai esihaihdutinta käyttäen. Toivottu ylikyllästysaste on noin 1,02 - 1,1. Edullinen ylikyllästysaste on noin 1,05.
Ylikyllästetty syöttöliuos toimii emäliuoksena lisättäessä siihen vedettömiä fruktoosikiteitä, jotka dispergoi-10 daan emälluokseen muodostamaan alkukidepintoja, joilla voi muodostua uusia kidehilayksiköitä.
Vedettömien fruktoosisiemenkiteiden keskimääräinen hiukkaskoko on edullisesti noin 40 - 50 pm. Kiteytystä varten suoritetaan edullisesti emäliuoksen täydellinen ymppäys.
15 Kussakin yksittäistapauksessa siemenkidemäärä riippuu siemenkiteiden hiukkaskoosta, halutusta lopullisten kiteiden määrästä ja halutusta kidekoosta seuraavan yhtälön mukaisesti:
Ms = (ds/D)3 M
20 jossa M = siemenkiteiden määrä (kg)
S
dg = siemenkiteiden keskiläpimitta M = lopullisten kiteiden määrä (kg) 25 D = haluttu lopullisten kiteiden keskiläpimitta
Dispergoituneita siemenkiteitä sisältävä emäliuos saatetaan sen jälkeen alennettuun paineeseen liuottimen haihduttamiseksi atseotrooppisesti, samalla kun emäliuos pidetään vakiolämpötilassa noin 50 - 75 °C ja edullisesti 30 noin 65 °C.
Määrätty etanoli-vesiatseotrooppi riippuu sekä lämpötilasta että paineesta, minkä vuoksi sekä emäliuoksen lämpötilaa että kiteyttimessä vallitsevaa painetta tarkkaillaan. Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään alennet-35 tua eli ilmankehän painetta alempaa painetta, joka on noin 100 - 700 mbar.
6 77693
Kun emäliuoksen ylikyllästysaste on noin 1,05, erityisen edullinen lämpötila on noin 65 °C ja erityisen edullinen paine noin 480 mbar.
Kiteiden kasvu tapahtuu kiteyttimessä poistettaessa 5 haihduttamalla etanoli-vesiatseotrooppia, joka sen jälkeen kondensoidaan. Emäliuoksen ylikyllästysaste pidetään oleellisesti vakiona lisäämällä jatkuvasti tuoretta syöttöliuosta. Syöttöliuoksen lisäyksen nopeuden määrää kiteiden muodostu-misnopeus, jota voidaan seurata emäliuoksen taitekertoimen 10 muuttumisnopeuden avulla.
Panosprosessissa fruktoosikiteet erotetaan tavallisesti emäliuoksesta, kun on saavutettu noin 60 - 70 %:n ki-desaanto. Erotus voidaan suorittaa sentrifugoimalla, suodattamalla tai muulla vastaavalla tavalla.
15 Talteen saatujen fruktoosikiteiden koko on tavalli sesti noin 200 - 500 pm. Talteenoton jälkeen kiteet voidaan haluttaessa pestä niiden puhtausasteen parantamiseksi edelleen. Se on tarkoituksenmukaista tehdä käyttämällä etanoli-vesiseosta, jossa etanoli-vesi-moolisuhde on suunnilleen 20 sama kuin kiteyttimestä poistetussa atseotroopissa. Osa kiteyttimestä peräisin olevasta kondensaatista voidaan käyttää tähän tarkoitukseen.
Kondensoitu atseotrooppi sisältää suurimmaksi osaksi etanolia, joka voidaan kierrättää takaisin fruktoosin ki-25 teytysprosessiin veden poistamisen jälkeen. Veden poisto etanolista voidaan toteuttaa monin eri keinoin. Haluttu veden erotus etanolista voidaan toteuttaa esimerkiksi ali-painetislauksella paineessa noin 85 - 90 mbar tai käyttämällä vettä poistavaa ainetta, kuten n-pentaania, bentseeniä 30 tai sykloheksaania (ks. esim. Black, Chem. Eng. Prog. 76 (1980), nr 9, 78).
Kiteytyksen jälkeen käytetty emäliuos otetaan talteen samanaikaisesti fruktoosikiteiden talteenoton kanssa sentrifugoimalla, suodattamalla tai jollakin muulla taval-35 la. Sen jälkeen talteen otettu emäliuos tislataan.
7 77693
Seuraavat esimerkit valaisevat keksintöä.
Esimerkki 1
Isomeroidusta glukoosisiirapista erotettua liuosta, joka sisälsi fruktoosia vedessä, väkevöitiin haihduttamalla, 5 kunnes kuiva-ainepitoisuus oli noin 95 paino-%, fruktoosi-siirapin aikaansaamiseksi. Valmistettiin noin 4,6 kg fruk-toosisiirappia, joka sisälsi noin 0,2 kg vettä.
Valmistettuun fruktoosisiirappiin (noin 4,6 kg) sekoitettiin sitten noin 67 °C:n lämpötilassa vedetöntä eta-10 nolia (noin 7,5 kg), jolloin saatiin liuos, joka sisälsi fruktoosia etanoli-vesiseoksessa ja jota käytettiin syöttö-liuoksena. Syöttöliuoksen ylikyllästysasteen todettiin olevan noin 0,95.
Noin kolmasosa tästä syöttöliuoksesta syötettiin 15 syöttöputken kautta pystyhaihdutuskiteyttimeen, joka oli varustettu sekoittimella, lämpövaipalla, alipainejohdolla, höyrynlauhduttimella ja höyryputkella. Kiteytin oli varustettu lisäksi refraktiometrillä, alipainemittarilla ja lämpömittarilla. Kiteyttimeen laitetty panos haihdutettiin 20 sitten sen ylikyllästysasteen nostamiseksi suunnilleen arvoon 1,05 ja ympättiin sen jälkeen vedettömillä fruktoosi-siemenkiteillä (noin 3,8 g; keskimääräinen hiukkaskoko noin 40 um). Ymppäyksen jälkeen kiteytinpanos sisälsi noin 1,45 kg fruktoosia (sekä pieniä määriä satunnaisia epäpuh-25 tauksia), noin 2,25 kg etanolia ja noin 0,7 kg vettä. Ki- teytinpanoksen pH-arvon todettiin olevan noin 5,0 (4,0 - 6,0) .
Kiteiden kasvua kiteyttimessä ylläpidettiin haihduttamalla siitä etanoli-vesiatseotrooppia, joka sisälsi noin 97 paino-% etanolia. Liuoksen lämpötila oli kiteyttimessä 30 noin 65°C ja kiteyttimessä ylläpidettiin alennettua painetta, joka oli noin 480 mbar. Kiteytystä jatkettiin noin 5 tuntia, jona aikana loppuosa syöttöliuoksesta syötettiin vähitellen kiteyttimeen emäliuoksen kuiva-ainepitoisuuden säilyttämiseksi oleellisesti vakiona, noin 34 paino-%:na, 35 joka pitoisuus määritettiin emäliuoksen taitekertoimesta muuntokertoimella.
8 77693
Kiteytys lopetettiin edellä mainitun 5 tunnin kitey-tysjakson jälkeen, ja muodostuneet fruktoosikiteet otettiin talteen sentrifugoimalla. Kiteytyksen päättyessä kiteytin sisälsi noin 1,1 kg etanolia, noin 0,33 kg vettä, noin 5 4,1 kg fruktoosia ja noin 0,22 kg epäpuhtauksia. Läsnäole vasta fruktoosista noin 3,3 kg oli kiteisessä muodossa ja noin 0,8 kg kiteyttimen sisältämään nestefaasiin liuenneena. Nestefaasin todettiin myös sisältävän noin 0,20 kg edellä mainittuja epäpuhtauksia.
Ί0 Sentrifugoinnin jälkeen talteenotetut kiteet pestiin etanoli-vesiseoksella, joka on saatu kondensoimalla kiteyt-timestä haihdutettu atseotrooppi. Lopullinen kiteinen tuote oli kiteistä fruktoosia, jonka keskimääräinen hiukkaskoko oli noin 400 μτα, puhtausaste korkea ja hygroskooppisuus al-15 hainen.
Haihdutetun atseotroopin kondensoinnista saadun kon-densaatin etanolipitoisuus nostettiin noin 99,5 paino-%:iin tislaamalla.
Esimerkki 2: 20 Osa fruktoosia sisältävästä vesiliuoksesta, joka oli erotettu isomeroidusta glukoosisiirapista ja joka sisälsi suhteellisen pieniä määriä muita sokereita, väkevöitiin suunnilleen kuiva-ainepitoisuuteen 95 paino-% ja siihen lisättiin etanolia, jolloin saatiin seuraava syöttöliuos: 25 Etanolia 1259,9 g
Fruktoosia 579,1 g
Vettä 45,3 g
Muuta_43,5 g
Yhteensä 1927,8 g 30 Edellä esitetty syöttöliuos kiteytettiin haihdutta malla panoskiteyttimessä seuraavissa olosuhteissa:
Lämpötila 65°C
Paine 480 mbar
Aika 5 tuntia 35 Siemenkiteiden määrä 0,3 g
Siemenkiteiden keskikoko 50 Jim li 9 77693
Kiteytyksen aikana haihdutettiin etanoli-vesiseosta, joka tämän jälkeen kondensoitiin. Saatiin noin 1077 g kon-densaattia. Kondensaatti sisälsi noin 1052,1 g etanolia ja noin 24,9 g vettä.
5 Kiteet otettiin talteen sentrifugoimalla. Kiteiden keskimääräinen koko oli 400 /im, ja saanto oli 67 %. Tuotteen puhtaus oli käytännöllisesti katsoen 100 %.

Claims (19)

1. Menetelmä fruktoosin kiteyttämiseksi fruktoosia sisältävästä etanoli-vesiliuoksesta, tunnettu sii- 5 tä, että muodostetaan ylikyllästetty liuos, joka sisältää fruktoosia etanoli-vesiseoksessa ja jonka ylikyllästysaste fruktoosin suhteen kiteytyslämpötilassa on vähintään noin 1,02 ja joka sisältää vedettömiä fruktoosisiemenkiteitä; mainitusta liuoksesta poistetaan minimikiehumispisteen omaa- 10 vaa homogeenista etanoli-vesiatseotrooppia alennetussa paineessa pitäen liuos oleellisesti vakiolämpötilassa, joka on noin 50 - 75 °C liuenneen fruktoosin kiteyttämiseksi; ja kiteytynyt fruktoosi otetaan talteen.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että fruktoosisiemenkiteiden keskimääräinen hiukkaskoko on vähintään noin 40 pm.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että fruktoosisiemenkiteiden keskimääräinen hiukkaskoko on noin 50 pm.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ylikyllästysaste on noin 1,02 -1,1.
5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alennettu paine on noin 100 - 25 700 mbar.
6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ylikyllästysaste on noin 1,05, alennettu paine on noin 480 mbar ja liuoksen lämpötila on noin 65 °C.
7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteytynyttä fruktoosia ote-. . taan talteen jaksottaisesti.
8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteytynyttä fruktoosia 35 otetaan talteen jatkuvasti. 77693
9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että poistettu atseotrooppi konden-soidaan ja kondensaatti dehydratoidaan oleellisesti puhtaan etanolin saamiseksi.
10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että talteen otettu kiteytynyt fruktoosi pestään etanoli-vesiseoksella, jossa etanoli-vesi-moolisuhde on oleellisesti sama kuin mainitussa etanoli-ve-siatseotroopissa.
10 77693
11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että fruktoosisiirappia (vesiliuos) väkevöidään, kunnes sen kuiva-ainepitoisuus on vähintään 90 paino-%, edullisesti 95 paino-%; väkevöityyn siirappiin lisätään etanolia, jolloin muodostuu liuos, joka sisältää 15 fruktoosia etanoli-vesiseoksessa ja jossa etanoli-vesi- painosuhde on riittävä, jotta muodostuu etanoli-vesiatse-otrooppi; muodostunut liuos ylikyllästetään atseotrooppi-sella haihdutuksella niin, että sen ylikyllästysaste fruktoosin suhteen kiteytyslämpötilassa on vähintään noin 20 1,02; ylikyllästettyyn liuokseen lisätään vedettömiä fruk- toosisiemenkiteitä, jolloin muodostuu emäliuos, joka sisältää dispergoituneina fruktoosisiemenkiteitä; emäliuos saatetaan alennettuun paineeseen, pitäen emäliuos oleellisesti vakiolämpötilassa, joka on noin 50 - 75 °C ja emäliuoksesta 25 poistetaan riittävä määrä minimikiehumispisteen omaavaa homogeenista etanoli-vesiatseotrooppia emäliuokseen liuenneen fruktoosin kiteyttämiseksi; ja kiteytynyt fruktoosi otetaan talteen emäliuoksesta.
12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, 30 tunnettu siitä, että fruktoosisiemenkiteiden keskimääräinen hiukkaskoko on vähintään noin 40 pm.
13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että fruktoosisiemenkiteiden keskimääräinen hiukkaskoko on noin 50 /um. 12 77693
14. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuos ylikyllästetään niin, että sen ylikyllästysaste on noin 1,02 - 1,1.
15. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuos ylikyllästetään niin, että sen ylikyllästysaste on noin 1,05.
16. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emäliuos saatetaan alennettuun paineeseen, joka on noin 100 - 700 mbar.
17. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteytyksen aikana emäliuos pidetään ylikyllästysasteessa noin 1,05, paineessa noin 480 mbar ja lämpötilassa noin 65 °C.
18. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että poistettu etanoli-vesiat-seotrooppi kondensoidaan, saatu kondensaatti dehydratoi-daan oleellisesti puhtaan etanolin saamiseksi ja ainakin osa saadusta etanolista palautetaan lisättäväksi väkevöi-tyyn siirappiin.
19. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osa kondensaatista käytetään talteen otetun kiteytyneen fruktoosin pesemiseen. 13 77693
FI872487A 1987-06-03 1987-06-03 Foerfarande foer kristallisering av fruktos. FI77693C (fi)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI872487A FI77693C (fi) 1987-06-03 1987-06-03 Foerfarande foer kristallisering av fruktos.
ES88108028T ES2050677T3 (es) 1987-06-03 1988-05-19 Un metodo para la cristalizacion de fructosa.
DE3888236T DE3888236T2 (de) 1987-06-03 1988-05-19 Methode zur Kristallisation der Fruktose.
AT88108028T ATE102657T1 (de) 1987-06-03 1988-05-19 Methode zur kristallisation der fruktose.
EP88108028A EP0293680B1 (en) 1987-06-03 1988-05-19 A method for the crystallization of fructose
US07/199,487 US4938804A (en) 1987-06-03 1988-05-27 Method for the crystallization of fructose
JP63136636A JP2644532B2 (ja) 1987-06-03 1988-06-02 フラクトースの結晶化方法
SU884355846A RU1804484C (ru) 1987-06-03 1988-06-02 Способ кристаллизации фруктозы

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI872487 1987-06-03
FI872487A FI77693C (fi) 1987-06-03 1987-06-03 Foerfarande foer kristallisering av fruktos.

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI872487A0 FI872487A0 (fi) 1987-06-03
FI77693B FI77693B (fi) 1988-12-30
FI77693C true FI77693C (fi) 1989-04-10

Family

ID=8524612

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI872487A FI77693C (fi) 1987-06-03 1987-06-03 Foerfarande foer kristallisering av fruktos.

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4938804A (fi)
EP (1) EP0293680B1 (fi)
JP (1) JP2644532B2 (fi)
AT (1) ATE102657T1 (fi)
DE (1) DE3888236T2 (fi)
ES (1) ES2050677T3 (fi)
FI (1) FI77693C (fi)
RU (1) RU1804484C (fi)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6663780B2 (en) 1993-01-26 2003-12-16 Danisco Finland Oy Method for the fractionation of molasses
FI96225C (fi) 1993-01-26 1996-05-27 Cultor Oy Menetelmä melassin fraktioimiseksi
US5795398A (en) 1994-09-30 1998-08-18 Cultor Ltd. Fractionation method of sucrose-containing solutions
FI952065A0 (fi) * 1995-03-01 1995-04-28 Xyrofin Oy Foerfarande foer tillvaratagande av en kristalliserbar organisk foerening
FI97625C (fi) * 1995-03-01 1997-01-27 Xyrofin Oy Menetelmä ksyloosin kiteyttämiseksi vesiliuoksista
US6224776B1 (en) 1996-05-24 2001-05-01 Cultor Corporation Method for fractionating a solution
FI20010977A (fi) * 2001-05-09 2002-11-10 Danisco Sweeteners Oy Kromatografinen erotusmenetelmä
BR0103406A (pt) * 2001-08-15 2004-05-04 Getec Guanabara Quimica Ind S Processo de produção de frutose cristalina de elevada pureza utilizando xarope com baixo teor de frutose originária de sacarose, e produto obtido
JP5020769B2 (ja) * 2007-10-17 2012-09-05 日本甜菜製糖株式会社 ラフィノース結晶の製造方法
EP2292803B1 (en) 2009-07-07 2013-02-13 DuPont Nutrition Biosciences ApS Separation process
CN102732648B (zh) * 2012-07-09 2013-07-24 江苏正大丰海制药有限公司 一种混合糖电解质注射液主要原料果糖的精制方法
EP3464606A1 (de) 2016-05-23 2019-04-10 Annikki GmbH Verfahren zur enzymatischen umwandlung von d-glucose in d-fructose via d-sorbitol
US11814691B2 (en) 2018-07-30 2023-11-14 Cargill, Incorporated Semi-crystalline fructose in solid form and process for manufacturing the same

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2031252A1 (de) * 1969-06-27 1971-02-18 Teikoku Hormone Mfg. Co., Ltd., Tokio; Japan Chemurgy Co., Ltd., Yokohama, Kanagawa; (Japan) Verfahren zur Kristallisation von Glucose, Fructose oder Gemischen aus Glucose und Fructose
US3883365A (en) * 1972-01-04 1975-05-13 Suomen Sokeri Oy PH adjustment in fructose crystallization for increased yield
JPS5239901B2 (fi) * 1973-02-12 1977-10-07
DK226976A (da) * 1976-05-21 1977-11-22 Danske Sukkerfab Fremgangsmade og apparat til podning af overmettede sukkeroplosninger til krystallisation
US4199374A (en) * 1978-12-22 1980-04-22 Chimicasa Gmbh Process of preparing crystalline fructose from high fructose corn syrup
JPS5731440B2 (fi) * 1980-08-11 1982-07-05
EP0104277B1 (de) * 1982-09-23 1986-03-26 Csm Suiker B.V. Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude
JPS60118200A (ja) * 1983-11-29 1985-06-25 加藤化学株式会社 無水結晶果糖の連続結晶化方法及び装置
DE3564132D1 (en) * 1984-03-09 1988-09-08 Staley Mfg Co A E Crystalline fructose preparation
US4724006A (en) * 1984-03-09 1988-02-09 A. E. Staley Manufacturing Company Production of crystalline fructose

Also Published As

Publication number Publication date
FI77693B (fi) 1988-12-30
EP0293680A2 (en) 1988-12-07
JP2644532B2 (ja) 1997-08-25
EP0293680A3 (en) 1991-01-09
RU1804484C (ru) 1993-03-23
DE3888236D1 (de) 1994-04-14
ES2050677T3 (es) 1994-06-01
US4938804A (en) 1990-07-03
DE3888236T2 (de) 1994-06-16
FI872487A0 (fi) 1987-06-03
ATE102657T1 (de) 1994-03-15
JPS6416600A (en) 1989-01-20
EP0293680B1 (en) 1994-03-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI77693C (fi) Foerfarande foer kristallisering av fruktos.
US5726303A (en) Method of preparing lacitol monohydrate and dihydrate
KR19980702642A (ko) 용액으로부터의 크실로즈의 회수방법
DK153352B (da) Glucopyranosido-1,6-mannitol, fremgangsmaade til fremstilling deraf samt anvendelse deraf som erstatning for sukker
EP0552255B1 (en) Manufacture of high-purity hydroxyacetic acid
KR920000648B1 (ko) α-L-아스파르틸-L-페닐알라닌 메틸 에스테르의 분리방법
US20040030124A1 (en) Process for recovering chlorosucrose compounds
DK172544B1 (da) Fremgangsmåde til fremstilling af 1-0-alfa-D-glucopyranosido-D-fructose ved enzymatisk omdannelse af saccharose
KR970000526B1 (ko) 고순도의 결정성 락툴로오스 및 이의 제조방법
US8252922B2 (en) Method for crystallizing sucralose
US3391187A (en) Purification of malic acid
US4340751A (en) Method of optical resolution of (±)-2-amino-1-butanol and/or (±)-mandelic acid
FR2791703B1 (fr) Procede de preparation d'un dextrose cristallin alpha anhydre de haute purete
KR100762289B1 (ko) 말티톨의 결정화 방법
US3401194A (en) Process for the resolution of stereoisomers from racemic 1-hydroxy-2-amino butane
JP3917201B2 (ja) ビスフェノールaの製造方法
US2102380A (en) Process of crystallizing pure d-glucono-delta-lactone
US4775448A (en) Isolation process
US1985255A (en) Process for the preparation of crystalline gluconic acid
CA2283277A1 (en) A process for the crystallization of lactitol
US3925465A (en) Crystallization of alpha monosodium citrate monohydrate
FI78454B (fi) Foerfarande foer framstaellning av zinkglukonattrihydrat.
AU611493B2 (en) Selective hydrolysis
SU332637A1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛЮКОЗЫ и ФРУКТОЗЫ из САХАРОЗЫ
US2882302A (en) Purification of glutamic acid enantiomorphs

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: SUOMEN SOKERI OY